薄荷提取液对改性棉织物染色研究

许译元，张德山，黄鸿宇，李永贺，曹机良

(河南工程学院 材料与化学工程学院,河南 郑州 450007)

薄荷提取液对改性棉织物染色研究

许译元，张德山，黄鸿宇，李永贺，曹机良

(河南工程学院 材料与化学工程学院,河南 郑州 450007)

采用超声波提取法从薄荷中提取天然染料，并用提取液对改性棉织物进行染色。研究了染色pH、温度、染料用量、时间等因素对棉织物染色性能的影响，测试了染色织物的上染百分率、紫外线防护性能、颜色特征值和各项牢度。研究结果表明染色pH为中性、80℃～100℃保温染色60min左右时，织物的染色效果较好。经媒染剂处理后的织物的日晒、耐洗和摩擦牢度有所提高，但褪色牢度仍较低。

薄荷 天然染料 棉织物 染色 媒染剂

0 前言

当今世界环保已成为全球的热点之一，如何推动天然染料在纺织品当中的应用也成为纺织业一个热门的话题[1-3]。天然染料凭着无毒、抗菌性强、绿色、无过敏性等特点备受人们喜爱[2-3]，也成了目前印染行业开发的重点。薄荷为唇形科植物，广泛分布于北半球的温带地区，少数种植在南半球，是一种用途广泛，价格较为低廉的中草药[4]。薄荷是辛凉性发汗解热药，可以治流行性感冒、头疼、咽喉、牙床肿痛等症状，以薄荷泡茶还可以起到降火，明目等作用，还具有驱虫，观赏等价值[5-6]。目前，从薄荷中分离出来的主要化学物质有薄荷醇、黄酮类、萜类、氨基酸类、有机酸类等[7-9]。薄荷作为一种天然植物，凭着特有的香味、去火，明目等性能，在医药业、香料业具有广泛的应用，而它的这些特性也能运用到染整行业中加以开发和利用。赵亚娥等[10]研究者进行了薄荷油体外抗蠕形螨实验，发现薄荷油具有很强的杀螨能力。汤煜、王培红等发现了薄荷纤维具有亲肤性、抗菌性等优秀性能[11-12]。目前薄荷主要在纺织行业的纤维制造方面运用较多，染色方面较少。本文主要探讨了薄荷提取液在棉织物上的染色工艺，并对染色试样进行了测定及其分析。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料与仪器

色素：薄荷(购自中药店)。

织物：38s纯棉针织物，牢度测试用的棉和羊毛标准贴衬物(上海市纺织技术监督所)。

化学品：改性剂PECH-amine(东华大学提供)，媒染剂硫酸铝、硫酸亚铁、硫酸铁、氯化铈、氯化镧(均为化学纯)。

仪器：SW-12A耐洗色牢度试验机(温州方圆仪器有限公司)；M571B耐摩擦牢度试验机(青岛山纺仪器有限公司)；高温高压红外线染色机(上海一派印染技术有限公司)；KQ-100E超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；UV-2000F紫外线透反射率分析仪(美国蓝菲光学仪器有限公司)；CE 7000A电脑测色配色仪(美国X-Rite爱色丽有限公司)

1.2 实验方法

1.2.1 棉织物的改性

改性剂PECH-amine 10 g/L，NaOH 10 g/L，浴比1:15，30℃投入棉织物，1℃/min升温至100℃，保温60min，改性结束后充分水洗，再用HAC中和，最后水洗烘干。

1.2.2 薄荷色素的提取

称取适量粉碎的薄荷叶，加入蒸馏水，在固液比为1:40，温度为80℃的条件下超声提取2小时，过滤，取滤液备用。

1.2.3 直接染色法

以薄荷提取液为染料，在红外线高温高压染色机内对改性棉织物进行染色，浴比为1:50，分别在不同的染色pH、染色温度、色素用量、染色时间下进行实验，染色结束后取出织物，水洗烘干。

1.2.4 同浴媒染色法

将织物投入含有媒染剂和薄荷提取液的溶液中，在红外线高温高压染色机内进行染色，浴比为1:40，室温放入机器内并在100℃的条件下保温60分钟，染色结束后取出织物，水洗烘干。

1.3 测试方法

1.3.1 上染百分率

上染百分率：利用分光光度计测试吸光度，并按照公式(1)计算所得的上染百分率(E%)：

(1)

其中，A1—残液吸光度；A0—原液吸光度；C1—残液稀释倍数；C0—原液稀释倍数。

1.3.2 织物的颜色特征值和色深值(△E)

将染色织物折叠成4层，在CE 7000A电脑测色配色仪上进行测定，记录染色织物的明度L*、a*、b*，艳度C*，色相角h°。色深值按照公式(2)计算。

ΔE=((L1-L0)2+(a1-a0)2+(b1-b0)2)

(2)

其中，L1—染色织物的明暗度；L0—未染色织物的明暗度；a1—染色织物的红绿色度；a0—未染色织物的红绿色度；b1—染色织物的黄蓝色度；b0—未染色织物的黄蓝色度。

1.3.3 色牢度

摩擦牢度按GB/T 3920-2008 《纺织品 耐摩擦色牢度试验方法》测定；耐洗牢度按GB/T 3921.1-2008《纺织品 耐洗色牢度试验方法》测定。染色织物的日晒性能测试采用纺织品日晒牢度仪，将染色织物于不同时间日晒处理后测试其颜色特征值，计算色差，色差计算同色深值计算，试样和标样分别为日晒前后织物。

2 结果与讨论

2.1 染色pH对改性棉织物染色性能的影响

图1为改性棉织物在浴比1:50，薄荷提取液50mL/L，室温下投入改性棉织物，1℃/min升温至100℃，保温60min的条件下染色，探究染色pH对E%和UPF的影响如图1所示，对颜色特征值的影响如表1所示：

图1 pH值对染色织物E%和UPF的影响

由图1可知，染色织物的UPF达到了1600以上，而改性棉织物的UPF为191.84，说明染色织物的紫外线防护效果很好。E%先增大后减小，在染色pH=8时E%最大，说明在染色pH=2～8范围内，染色pH的增加对色素的上染起着促进作用。而在染色pH=9时E%下降，可能是在碱性条件下，织物纤维素上的-OH变成-O-，色素带负电荷，斥力增加。综合考虑，可以判断在染色pH=2～9范围内，可选择在染色pH为中性的条件下染色。

表1 染色pH对染色织物的影响

由表1可知，经薄荷提取液染色后，染色织物明暗度变暗(说明色深度增加)，染色布与原布比起来偏红，色相角h°明显减小。根据表中的颜色特征值可判断染色布为棕色。在染色pH=2～9内，色相角h°先增大后减小，染色织物的a*，明度L*，b*，艳度C*，△E变化不大，说明染色织物的色深值较为接近，且经染色pH处理后的织物颜色特征值变化较小，说明染色pH对染色织物具有一定的影响，但影响较小，对染色织物的颜色改变不大。

2.2 染色温度对改性棉织物染色性能的影响

改性棉织物在浴比1:50，染色pH=7，薄荷提取液50mL/L，室温下投入改性棉织物，1℃/min升温，不同温度下保温60min的条件下染色，探究染色温度对E%和UPF的影响如图2所示，对颜色特征值的影响如表2所示：

图2 染色温度对染色织物E%和UPF的影响

由图2可知，随着温度的升高，E%有所降低，这是因为染色温度增加，色素对棉纤维的亲和性下降。UPF无明显变化，从图中E%和UPF综合分析可得，薄荷提取液中部分抗紫外成分可能为无色，且对织物的颜色和E%无影响。由图2的UPF综合分析可得，可能是薄荷色素中的多糖、黄酮类成分、萜类成分等抗紫外成分使织物的抗紫外能力提高，且这几种成分在60℃～100℃范围内，不会随着温度的升高而遭到破坏。综合考虑染色的均匀性、透染性，染色温度选为80℃～100℃较佳。

表2 染色温度对染色织物的影响

由表2可知，在60℃～100℃范围内色相角h°先减小后增大，b*先增大后减小，明度L*、a*、△E、艳度C*无明显变化规律，且这些颜色特征值变化幅度较小，由此判断染色温度对织物颜色改变影响不大。

2.3 染料用量对改性棉织物染色性能的影响

改性棉织物在浴比1:50，染色pH=7，1℃/min升温至100℃，保温60min，薄荷提取液用量不同的条件下进行染色，探究染料用量对UPF的影响如图3所示，对颜色特征值的影响如表3所示：

图3 色素用量对染色织物UPF的影响

由图3可知，随着色素用量的增加，染色织物的E%逐渐下降，这是因为色素用量增加虽然吸附到织物上的色素量增加，但吸附到织物上的色素量占投入色素总量的百分比下降，故E%下降；UPF在染料用量在10mL/L～50mL/L上升很快，这是因为随着染料浓度的上升，纤维上吸附的色素量增大，但由于仪器的最大测量量程是2000，导致UPF在染料用量为50mL/L～100mL/L基本不变，因此不能客观判断薄荷色素用量与UPF的关系。

表3 染料用量对染色织物的影响

由表3可得，随着染料用量的不断增加，明度L*不断减小，说明经薄荷提取液染色后的改性棉织物随着染料用量的增加，织物的亮度不断变暗；经薄荷提取液处理后的改性棉织物与原布相比染色布的a*明显增大，说明染色布偏红；b*，艳度C*无明显变化；经薄荷提取液处理后的改性棉织物色相角h°变小，△E不断增加，说明织物的颜色不断变深。

2.4 染色时间对改性棉织物染色性能的影响

改性棉织物在浴比1:50，薄荷提取液50mL/L，染色温度、染色时间不同的条件下进行染色，探究染色时间对E%和UPF的影响如图4所示，对颜色特征值的影响如表4所示：

图4 染色时间对染色织物E%和UPF的影响

由图4可知，UPF无明显变化，说明薄荷提取液中的抗紫外成分在较短的染色时间内能迅速与纤维结合，其受染色时间的影响较小。而E%先升后降，可能是随着温度升高，色素分子的活化能增大，并且温度的升高会使纤维孔道增大，色素分子迅速进入织物内部，利于染料的上染。而E%的下降，可能是温度过高使染料或者织物化学结构遭到破坏，且从图中可以看出随着保温时间的延长，E%在下降。从图中还可看出E%、UPF均受时间影响小，说明染色速率快。

表4 染色时间对染色织物的影响

由表4可知，在同为100℃时，随着保温时间的增加，织物的明度L*呈下降趋势，而a*、b*、艳度C*、色相角h°、△E并无明显变化规律，且这些颜色特征值变化幅度范围较小，说明染色速率快，染色时间对织物的颜色改变并无明显作用。

2.5 媒染剂对改性棉织物染色性能的影响(同浴媒染色)

棉织物在浴比1:40，薄荷提取液62.5mL/L，1℃/min升温至100℃，保温60min，添加不同的媒染剂的条件下进行染色，日晒时间对染色织物的影响如表5所示，对耐洗和耐摩擦牢度的影响如下页表6所示。由表5可知经日晒，媒染剂处理后，大多数织物的明度L*、a*、b*、艳度C*、色相角h°有一定的变化，说明媒染染色织物的色光发生改变，且由△E可知，媒染后织物的日晒牢度均有不同程度的提高。由表6可知，经媒染剂处理后的织物的耐洗和摩擦牢度与未媒染染色相比稍有提高，但织物的褪色牢度仍有待提高。

表5 媒染剂与日晒时间对染色织物的影响

表6 染色织物的色牢度

3 结论

(1)改性棉织物在浴比为1:50，pH为中性，染色温度为80℃～100℃的条件下染色比较合适，色素上染速率快，因此染色时间对织物的上染百分率影响较小，薄荷提取液具有良好的抗紫外线能力。

(2)媒染处理能提高织物的日晒牢度，在一定程度上提高了织物的耐洗和摩擦牢度，但褪色牢度仍较低。

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Research of Dyeing Effect of Mint Extract on Modified Cotton Fabric

XUYi-yuan,ZHANGDe-shan,HUANGHong-yu,LIYong-he,CAOJi-liang

(School of Materials and Chemical Engineering, Henan Institute of Engineering, Zhengzhou 450007)

Natural dyes were extracted from mint by adopting ultrasonic extraction method and modified cotton fabric was dyed by extract. The influence of dying pH value, temperature, dye dosage and time on the dyeing property of cotton fabric was studied and several other properties such as fabric’s dye uptaking percentage, UV protection performance, color characteristic value and fastness were tested. The results showed that the dyeing effect was better when pH value was neutral and temperature was kept between 80～100℃ for 60min. The light fastness, washing durability and rubbing fastness of fabric treated by mordant were improved to certain extent while color fading fastness remained still relative low.

mint natural dye cotton fabric dyeing mordant

2017-04-30

河南省科技厅2017年度科技攻关计划项目(172102310466),河南工程学院开放实验室基金项目(chxy17006)。

曹机良(1982-)，博士研究生，讲师，研究方向：纺织品染整工艺。

TS193

A

1008-5580(2017)03-0116-05