阳极开孔形状对金属锰电沉积行为的影响及数值模拟

郭岚峰，刘仁龙，刘作华，舒建成，张兴然，陶长元



阳极开孔形状对金属锰电沉积行为的影响及数值模拟

郭岚峰1，2，刘仁龙1，2，刘作华1，2，舒建成1，2，张兴然1，2，陶长元1，2

（1重庆大学化学化工学院，重庆 400044；2洁净能源与特色资源化工过程重庆市重点实验室，重庆 400044）

电沉积锰过程中阳极的结构直接影响电解槽内电场分布以及电沉积过程能耗。采用实验与数值模拟相结合的手段，分析阴极金属锰和阳极泥的微观形貌、电流效率以及电解槽内电场分布，研究阳极板开孔形状对电沉积锰过程的影响规律。对电解槽进行了三维建模与数值模拟，并通过在线测定阴极过电位实验对模拟结果进行了验证。实验结果表明：在相同开孔面积的条件下，圆孔比方孔和整块矩形孔的电解性能要好。圆孔阳极板在电解过程中阴极过电位的值最小为–1.609V，获得的最大电流效率74.54%，最低单位能耗降5506kW·h/t，而且金属锰表面更加平整致密。模拟结果表明：模拟结果和实验结果具有良好的一致性，圆孔阳极板在电解过程中电解槽内电场分布均匀、合理，在阴极板水平与垂直方向上均获得最小过电位值–1.5989V。

阳极板；孔形状；电沉积锰；数值模拟

电解金属锰（简称电解锰）是航天、冶金、化工等国民经济中支柱产业的基础材料之一。我国是电解锰生产、消费和出口大国，2015年我国生产电解金属锰102万吨，占全球电解锰产量的98.5%以上[1-2]。

节能降耗是电解锰生产企业当前亟待面对和解决的问题之一[3]。研究表明，阳极材料、表面性质、几何结构等直接影响电流效率、能耗、阳极泥的产生[4-6]。目前，人们研究了新的阳极材料或复合阳极。杨光棣等[7]提出Pb-Ag-Ca三元系新合金，相比于Pb-Sn-Ag-Sb阳极，耗银量减少至0.2%，早期腐蚀量降低25.5%，电流效率提高3.3%。黄健等[8]研制出新型电解锰用棒式阳极，能使阳极板开孔率达到50.9%，相比Pb-Ag-Ca复合阳极成本降低了22.4%，电解锰的产量提高1%。杨文翠等[9]以Ti板作为基体，采用涂敷及热分解方法获得钛基修饰阳极Ti/SnO2/MnO2，相对于铅板而言，采用Ti/ SnO2/MnO2阳极板电解时阳极电位低至1.8V，槽电压降低8.2%。蒋良兴等[10]制备了一种“反三明治”结构复合多孔阳极，这种结构能够显著提高多孔阳极的拉伸力学性能和导电性能。张伟等[11]对片状Ti/IrO2-Ta2O5和网状Ti/IrO2-Ta2O5阳极的电化学性能进行了研究，网状Ti/IrO2-Ta2O5阳极在24h极化后表现出更好的电化学性能，相比于通用的含银量0.7%的铅基合金，过电位低–245mV。上述研究都是对阳极材料和表面结构进行研究并取得了一定的成果，但是都存在研究成本高、制造工艺复杂等问题。而在沉积过程中，开孔形状对阳极电流密度、电解质电位、槽电压、阴极过电位等都有很大影响[12-16]。目前，电解锰工业采用孔为矩形的银锡锑铅合金阳极板，开孔率低于43%[17]，存在电流效率低、单位功耗高等问题。

本文作者实验考察了不同开孔形状的铅基复合阳极板对阴极金属锰与阳极泥的微观形貌、槽电压、电沉积锰电流效率的影响规律，利用有限元分析软件COMSOL Multiphysics探索不同开孔形状的电解阳极板电解时电解槽内电场的分布规律。

1 实验部分

1.1 实验试剂与仪器

实验试剂：MnSO4·H2O、NH3·H2O、(NH4)2SO4、氨水、二氧化硒等均为分析纯。电解槽为有机玻璃黏合而成，所用的电极板铅基合金（Pb-Sb-Sn-Ag）板、不锈钢板（316L）、隔膜袋、抛光液和钝化液均来自重庆某公司。

实验阳极板是按照生产中阳极板开孔率来对铅基合金（Pb-Sb-Sn-Ag）块状阳极板进行机械开孔，实验所用阳极板如图1所示（图1中3种开孔形状的阳极板依次简称为A、B、C阳极板）。

仪器：电化学测试采用CHI660型电化学工作站，上海辰华仪器公司；电解实验所用电源为SGB-15V/10A智能直流稳流稳压电源，上海山杰电气有限公司；扫描电镜VEGAⅡLMV，Tescan，Czech；日本理学D/max2200PC型X射线衍射仪。

1.2 电解试验方法

阳极板在使用前用240目砂纸打磨。不锈钢板在使用前，机械打磨后还需进行电化抛光，然后干燥、称重。电解液组成为：30g/L Mn2+、120g/L (NH4)2SO4、0.03g/L SeO2，用氨水调节pH到7.0～7.2。分别采用图1中开孔形状不同的A、B、C三种板作为阳极板，抛光后的不锈钢板为阴极板，保持极间距为50mm，恒温40℃电解2h。电解结束后将阴极板放入钝化液（3% K2Cr2O7溶液）进行钝化处理，洗净电解锰表面后放入烘箱中烘干称重，并将阳极液进行过滤，将过滤物与未处理的阳极板烘干后称重。

1.3 阴极过电位的在线测定

利用CHI660D电化学工作站的计时电位法对直流电沉积过程中的阴极电位进行测定。参比电极为饱和甘汞电极，工作电极为阴极板，辅助电极为阳极板，测定直流电沉积阴极电位随时间的变化。

1.4 性能表征

采用VEGA ⅡLMV型扫描电镜（Tescan，Czech）在5kV下观察阳极泥和电解锰的形貌。采用日本理学D/max2200PC型X射线衍射仪对阳极泥进行物相分析。用SGB-15V/10A智能直流稳流稳压电源（上海山杰电气有限公司）进行电解并获得槽电压。

在电解锰的生产中，电流效率（）和单位能耗（）为主要的经济衡量标准，其计算方法如式(1)。

式中，为电解过程产生的电解锰的质量，g；为锰的摩尔质量，g/mol；为电解液中锰离子的价态；为法拉第常数，取96500C/mol；为电流，A；为电解时间，s。

(2)

式中，为槽电压，V；为单位能耗，kW·h；为电化学当量，锰的电化学当量为1.025g/(A·h)。

2 实验结果与分析

2.1 电沉积锰阴极过电位的测定

阴极过电位是电沉积进行的动力，只有阴极过电位达到金属析出电位时阴极才会有金属离子的还原析出，阴极过电位值的增大加快了金属锰的沉积速度；此外，阴极过电位值的提高也使沉积层结晶更细致，有助于改善锰表面粗糙度。

在直流电沉积金属锰过程中，由于电流几乎为一恒定值，随着时间的变化，阴极过电位随时间变化不明显，如图2。采用B阳极电解时阴极过电位明显较其他极板负移，为−1.609V左右；采用A、C阳极电解时阴极过电位在−1.611V和−1.593V左右。

2.2 不同阳极板电解的槽电压变化曲线

为研究A、B、C 3种不同开孔形状的阳极板电解时槽电压随时间变化规律，实验电解条件控制为：阳极电流密度为710A/m2、阴极电流密度为350A/m2、40℃下电解2h。图3为3种阳极电解时槽电压随时间的变化曲线。

从图3可知，在不同的阳极电解过程中，槽电压随着电解时间的延长而降低。在恒流电解中，影响槽电压的主要因素为电极过电位、电解液内阻电压降、沉积物电阻电压降和电子导体电阻电压降。随着电解的进行，电解液和电极的温度升高，溶液中离子活度和固体电极中电子活跃程度随着温度的升高而增大，导致电解液和电极电导率增大，电解液内阻电压降和电子导体电阻电压降降低。另一方面，电极极化作用和阳极泥沉淀物的析出导致阳极过电位和沉积物电阻电压降增大，所以电压缓慢降低[18-19]。随着电解时间的延长，电解液中Mn2 +浓度降低、氢离子浓度增加，而且随着阴极板上锰的沉积，电解锰镀层增加了电导率，槽电压进一步减小。使用A阳极板电解时槽电压要比B、C阳极板的高，而B阳极板在电解2h后槽电压达到最低4.0V。槽电压的降低有利于降低电解的单位能耗，因此，采用B阳极板电解时可以有效地降低能耗。

2.3 不同阳极板电解后阳极泥和电解锰的物相和形貌分析

锰的电解过程中阳极板和阳极液中都会有大量阳极泥产生，阳极液中的阳极泥的物相分析图和表面形貌图如图4和图5所示。

由图4可知，不同阳极电解2h获得的阳极 泥的衍射峰均存在一定的宽化，在23.4°、37.5°、67.3°附近均有3个较尖锐主峰，对照PDF标准卡片可知，分别与MnO2的（112）峰、（200）峰、（320）峰相吻合，由此可以判断所得产物为MnO2。但是采用A阳极板电解时在27.5°、33.1°、50.3°附近出现两个尖锐的峰，对照PDF标准卡片可知，分别与Mn2O3的（210）峰、（222）峰、（511）峰相吻合，由此判断在采用A阳极板电解时会产生Mn2O3。

如图5所示，不同的阳极板电解所得阳极泥的形貌也有所不同，A阳极板电解所得的阳极泥团聚严重，表面呈簇状枝晶，而且疏松多孔；采用C阳极板电解时阳极泥也出现严重的团聚现象，表面呈凹凸状聚集物；相比之下B阳极板电解所得阳极泥分散，聚集块状较小。阳极泥之所以呈层状疏松多孔是因为阳极电势振荡行为的诱发，而不同的开孔形状对阳极电位和电流密度分布有很大影响，所以阳极电化学振荡情况也不相同[20-22]。

采用不同开孔形状的阳极板电解时均可以在阴极板上得到平整致密的锰层。图6为A、B、C 3种阳极板电解2h后锰层的SEM图，由图5可以看出B阳极板电解获得的电解锰要比A、C阳极板的粒径小，表面更加平整光滑。但是3种阳极板电解所得电解锰的主要形态为棱椎体，这是因为晶体的螺旋位错生长。实际晶体表面有许多位错，吸附在晶面上的原子通过扩散到达位错台阶边缘后，可沿位错线生长并把位错线填满，从而使原有位错线消失并形成新的位错线，周而复始就长成棱椎体[23]。实验中加入的添加剂SeO2会阻滞“位错生长”的发生，从而形成结晶细密、平滑的电解锰[24]。不同开孔的阳极使阴极上过电位分布不同，而过电位会很大程度上影响电结晶方式，从而影响电解锰的 晶型。

2.4 不同阳极的电流效率和单位能耗

表1为3种开孔方式的阳极板在阳极电流密度为710A/m2、阴极电流密度为350A/m2、40℃下电解2h后根据式(1)、式(2)计算得到的阴极电流效率和单位能耗。

表1 3种电极电解2h后的阴极电流效率和单位能耗

由表1可知，相比于A、C阳极板，用B阳极板电解时，电流效率达到最大值74.54%，单位能耗最低为5506kW·h/t。

3 数值模拟与分析

3.1 几何模型和数学模型

3.1.1 几何模型

仿真所用的几何模型是根据实验装置建立起来的，并对电解槽结构进行了适当简化（图7）。

①极板间传质是统一的；②导电铜牌对电解槽内物理场影响甚微，所以省去导电铜牌部分；③极板浸入电解液的高度相同；④忽略隔膜袋在槽内的细微结构，把槽体内部简化为长方体，长为140mm、宽为110mm、高为100mm、极板间距为50mm；⑤对于阴阳极板来说，阳极采用挂耳的方式，而阴极采用固定悬挂的方式，所以都有一部分未浸入锰电解液，从而将两者浸入电解液的部分简化为长方体，省去未接触电解液的部分，并且其尺寸经过简化如表2所示。

表2 几何模型尺寸

3.1.2 数值模型

电极反应的电极反应动力学服从Butler-Volmer方程，如式(3)。

式中，0为交换电流密度；a、c为传递系数；为过电位；为法拉第常数，取96500C/mol；为气体常数；为热力学温度。

电极过电位由式(4)表达。

式中，平衡电位eq由能斯特方程得到，如式(5)。

(5)

式中，[Ox]表示氧化性物质浓度；[Red]表示还原性物质浓度。电解质电位由式(6)表达。

(7)

式中，l为电解质电流密度矢量，A/m2；l为电解质电导率，S/m。

3.2 网格划分与求解

计算时需要大量的网格以确保计算的精度，但是网格数量过多会耗费大量的计算资源和计算时间。为了控制网格的质量，模型的每个域都进行网格尺寸的调整，模型的每个部分都采用四面体 网格。

模型求解是在16GB的戴尔hkrl4x1服务器、Windows操作系统下进行的，整个求解过程10min。

3.3 仿真结果

根据实验电解槽尺寸以及参数，对不同阳极板电解过程仿真计算，得到的电解槽电场三维分布。

3.3.1 不同阳极对阴极过电位的影响

图8、图9为不同阳极电解时阴极表面过电位的分布规律图。

图8(a)展示了采用A、B、C 3种阳极板电解时阴极过电位整体分布规律图，由图可知阴极过电位由极板上部向极板下部逐渐负移，同时阴极过电位从极板中心轴向极板左右两端负移。由图8(b)可看出，采用B阳极电解时过电位的最大值、最小值都是最负的，有利于锰在阴极上电沉积；采用A、B、C阳极电解时的平均过电位的仿真值与实验值的误差分别为3.55%、3.11%、2.49%，误差均小于4%，所以模拟结果和实验结果具有良好的一致性。

图9为A、B、C 3种阳极板进行电解时阴极的水平和垂直方向上电位的分布。由图9(a)、图9(b) 可以看出，阴极板在水平方向两边很窄的位置和垂直方向阴极下端很小的位置上过电位的值要明显高于其他位置，而且在非边缘区都有波动。采用B阳极板电解时阴极过电位的值在水平方向和垂直方向上要大于其他两种阳极，并且在水平和垂直方向上都获得最负过电位–1.5989V。这是由于阳极上开孔形状的不同，导致阴极上过电位分布的不同。

3.3.2 不同阳极对电解质电位的影响

电解质电位的分布将影响电解槽内的温度场分布，从而进一步影响电解过程。图10为采用A、B、C 3种阳极板电解时电解槽内电解质电位的分布图。由图可以看出，阳极附近的电解质电位越靠近槽体下部，电位越低，这是因为电流加载在阳极顶端。而阴极附近电解质电位的分布情况与阳极附近电解质电位分布情况相反。靠近阳极附近的电解质电位要明显比阴极附近电解质电位高。由图11可知，采用A、B、C阳极板电解时电解质电位差分别为0.175V、0.15V和0.164V，采用B阳极板电解时电解质电位差最小为0.135V，说明A、C阳极电解时电解液内阻电压降要大于B阳极板。

3.3.3 不同阳极对电极电流分布的影响

图12(a)、(b)、(c)分别是A、B、C 3种阳极板进行电解时电极上电流密度分布、电极上电流密度等值线和电解质电流矢量图。由图可以明显地看出，阳极上部的电解质电流矢量箭头密度要多于阳极下部，电解槽底部几乎没有电流通过。阴极上电流密度由上向下逐渐递减，这是因为阳极均为双面工作，电流由阳极两个侧面流入电解质并流入阴极。阳极上开孔左右位置的电流密度要高于其他位置，这是由于电流由阳极上端流入，在同一水平位置，开孔会导致电极面积减少。采用A阳极板电解时阳极电流密度由阳极上部向下逐渐递减，而B、C阳极板上由于开孔形状的不同导致电流密度分布和电流密度等值线分布不均匀，这种不均匀分布减少了阳极上电流向其他方向的流通量，减少电流的损失。

立方体—电极电流密度，kA/m2；面箭头—电解质电流密度矢量；等值线—电极电流密度，kA/m2

4 结论

本文结合实验与数值模拟研究了不同孔形状的电解锰阳极板对锰电沉积过程影响。通过在线测定阴极过电位实验验证了数值模型，实验值与仿真值具有良好的一致性。研究表明阳极开孔形状对电流效率、电解金属锰微观形貌以及电解槽内电场分布有重要影响。

实验结果表明：阳极开孔为圆孔（B阳极板）形状时，电解过程中的槽电压比其他开孔形状（A、C阳极板）低，电流效率最大值为74.54%，单位功耗降低到5506kW·h/t，电解金属锰的表面光滑平整、晶粒细小。

模拟结果表明：3种阳极板电解时电解槽内的电场分布规律相似，但是在采用B阳极电解时，阴极过电位最负，并在水平和垂直方向上均获得最负过电位–1.5989V，电解质电位分布比其他开孔形状分布均匀，阳极上电流向其他方向的流通量减少，电解液内阻电压降较低，电流损失降低。

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Numerical simulation and experimental study on behavior of anode with different opening shapes in manganese electrowinning

GUO Lanfeng1，2，LIU Renlong1，2，LIU Zuohua1，2，SHU Jiancheng1，2，ZHANG Xingran1，2，TAO Changyuan1，2

（1School of Chemistry and Chemical Engineering，Chongqing University，Chongqing 400044，China；2Chongqing Key Laboratory of Chemical Process for Clean Energy and Resource Utilization，Chongqing 400044，China）

In the process of manganese electrowinning，the structure of anode directly affects the energy consumption and the distribution of electric field in the electrolytic cell. By means of experiment and simulation，the morphology，current efficiency，and electric field distribution of cathode manganese and anode slime were analyzed，and the effects of anode with different opening shapes on the process of electrowinning manganese were investigated. Three-dimensional modeling and numerical simulation of the electrolytic cell were developed，and the simulation results were verified by the on-line measurement of cathodic over-potential. The experimental results show that，under the premise of the same porosity and electrolysis condition，the anode plate with circle openings had better performance than the plate with square or rectangular openings. The anode plate with circle openings could obtain maximum current efficiency of 74.54%，and per-unit energy consumption can be reduced to 5506kW·h/t，while the surface of metal manganese is more smooth and compact. The simulation results show good agreement with experimental results. With the anode plate of circle openings，the electric field distribution in the electrolytic cell is uniform and reasonable，and the minimum value of –1.5989V is obtained in the horizontal and vertical direction of the cathode plate.

anode plate；opening shapes；manganese electrowinning；numerical simulation

TF803.27

A

1000–6613（2017）07–2584–08

10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2186

2016-11-24；

2017-02-21。

国家科技支撑计划（2015BAB17B00）及广西科技厅千亿元产业关键共性技术科技攻关计划（2014BA10016）项目。

郭岚峰（1991—），男，硕士。E-mail：569117540@qq.com。

联系人：刘仁龙，博士，教授，博士生导师。E-mail：lrl@cqu.edu.cn。