碱改性城市污泥-煤的成浆性能

朱梦园，吴国光，胡远丰，孟献梁，马少莲



碱改性城市污泥-煤的成浆性能

朱梦园1，吴国光1，胡远丰1，孟献梁1，2，马少莲1

（1中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116；2江苏省煤基CO2捕集与地质储存重点实验室，江苏徐州 221116）

为解决污泥与煤掺混制浆时存在浓度低和掺混量少等问题，本文将污泥干燥基质量20%的NaOH粉末与污泥均匀混合以对其进行改性，并用改性前后的污泥分别制备污泥-水煤浆，采用红外光谱仪、SEM扫描电镜和表面Zeta电位对样品进行表征，考察了改性对污泥结构性质的变化及不同污泥及改性污泥添加量对成浆性能的影响。通过NaOH改性处理，得到的改性污泥表面含氧官能团含量下降，表面电负性增强，有利于成浆。结果表明，改性可以解决污泥-水煤浆浓度低和流动性差的问题，对比污泥-水煤浆，当改性污泥添加量为10%时，浓度提高了5.64%，流动性得到很大提高，表现为连续流动，稳定性也有明显改善。在满足污泥-水煤浆性能的条件下，提高了污泥的利用率，促进了污泥在水煤浆制备中的应用。

污泥；改性；水煤浆；成浆性能

随着城市污泥产量的大幅增加，其含有的有毒有害物质数量和种类也随之增加，如没有进行妥善处理，将对环境造成一定的污染。由于污泥碳含量低，氧含量高，发热量低且内含有高水分高灰分，直接单独燃烧污泥比较困难[1-4]。传统的污泥处置方法有填埋、干化焚烧、投海、土地利用等[5-6]，但不能实现资源的有效利用。

污泥的高含水率以及具有一定热值掺混至水煤浆中可以降低水煤浆的着火点[7]，是一种很好的污泥处置方式。NDAJI等[8]将污泥和煤1∶1混合，得到混合燃烧后的DTG曲线，将污泥和煤单独燃烧所得到的曲线和理论曲线进行比较。结果表明，在燃烧的过程中，污泥和煤之间会发生明显的相互影响。OTERO等[9]利用热重法定性地研究了污泥和煤的混烧特性，结果表明污泥中的挥发分在很低温度下就可以大量析出，使污泥-煤的混合浆体着火温度降低，且易燃烬。王丹等[10]研究了两种城市污泥与煤粉掺混制备污泥-水煤浆的可行性，结果表明，两种污泥在一定的掺混比例下，能改善水煤浆成浆性能。李伟东等[11]采用Ca(OH)2对污泥进行改性，研究了改性污泥与无烟煤的成浆性，结果表明污泥改性后，提高了污泥煤浆的成浆性能。上述有关污泥-水煤浆的研究虽然取得了一定的进展，但对成浆性差的气煤掺混制浆的成浆性能、污泥改性的具体条件及改性后污泥表面结构性质的变化还未深入研究。

在气化炉中，碱金属的加入对气化反应的催化作用效果明显，使过程中的反应活化能降低，也会提高气化反应速率。因此，本文对污泥进行NaOH碱性处理，改变污泥的结构及其表面物理化学性质，以提高其成浆性能。对制备的污泥-水煤浆成浆性能进行了大量实验探究，考察改性前后不同污泥添加量下，所制备污泥-水煤浆的成浆浓度、流动性及稳定性，并深入研究污泥改性前后其表面含氧官能团及表面结构性质的变化对成浆性能的影响，旨在改善气煤的成浆性能，促进污泥在煤浆制备中的应用。

1 实验部分

1.1 样品分析

煤的工业分析根据GB/T 212—2008 进行测定，包括煤的水分、灰分和挥发分的测定及固定碳的计算。煤的元素分析主要是对煤中有机质元素的含量进行分析，主要包括C、H、O、N、S，其中 碳氢元素根据GB/T 476—2008进行测定，氮元素根据GB/T 19227—2008进行测定，硫元素根据 GB/T 214—2007进行测定，氧元素含量由差减法计算得出。如表1所示。

表1 样品的工业分析和元素分析

注：“—”表示未进行煤样全水分含量的测定；M、A和V分别为水分、灰分和挥发分。

1.2 污泥改性方法

为了研究改性污泥对污泥-水煤浆成浆性能的影响，将占污泥干燥基质量20%的固体NaOH粉末与污泥混合均匀后密封静置1.5h后制得改性污泥。

1.3 污泥-水煤浆的制备

水煤浆的制备采用干法制浆工艺，选取萘磺酸钠甲醛缩合物（NSF）作为制浆用分散剂，NSF的添加量为煤样空气干燥基质量的1%。制浆时，首先称取0.6g NSF，加入少量去离子水使其充分溶解，在搅拌条件下加入60g煤粉。为考察污泥添加量对水煤浆成浆性能的影响，分别添加0、5%、10%、15%、20%（污泥干燥基占煤干燥基质量分数）的污泥与煤样进行制浆实验。并在1500r/min的转速条件下搅拌15min，即可制得不同添加量的污泥-水煤浆。

1.4 污泥-水煤浆性能的检测

根据GB/T18856.2—2008测定水煤浆的浓度，即称取2g+0.2g的浆体样品于称量瓶中，在105～110℃的烘箱中，干燥1h直至质量恒定，干燥后的样品质量占原质量的质量分数即为浆体的浓度。污泥-水煤浆流动性采取目测法，分4个等级：A为连续流动；B为半连续流动；C为间断流动；D为无流动性。

污泥-水煤浆的稳定性评价采用传统的棒插法，将制备出的浆体试样密闭烧杯中静置24h后，观察浆体析水沉淀情况。水煤浆稳定性的判定分为4个等级：无析水和沉淀产生；少量析水或有少许软沉淀产生；有软沉淀产生但经搅拌后可再生；产生部分硬沉淀或全部硬沉淀。

污泥-水煤浆的流变特性测定：在温度为25℃、浆体搅拌均匀的情况下，使用NXS-4C型水煤浆黏度计，分别测定剪切速率10s–1、20s–1、40s–1、60s–1、80s–1、100s–1时水煤浆的表观黏度值，得到水煤浆表观黏度随剪切速率的变化趋势，并对其作图，参照其关系曲线，即可得到水煤浆的流变特性曲线。

1.5 样品的表征

对改性前后污泥表面官能团变化进行测定，样品烘干后采用Nexus 470型红外光谱仪进行红外光谱分析；对改性前后污泥-水煤浆的表面形貌进行分析，将样品烘干后采用Quanta TM 250型环境扫描电子显微镜观察污泥和改性污泥的表观形貌。

2 结果与讨论

2.1 改性污泥对制浆的影响

用添加量为10%的污泥及改性污泥分别制备水煤浆，并研究其成浆性能。结果见图1和表2。

图1 改性污泥对水煤浆浆体浓度和表观黏度的影响

表2 改性前后污泥-水煤浆的成浆性能对比

由图1(a)可知，不添加污泥水煤浆的成浆浓度较高，分别加入10%污泥及改性污泥后，浓度迅速降低，而改性污泥-水煤浆的浓度比污泥-水煤浆浓度提高了5.64%。由表2可知，水煤浆流动性和稳定性较差，污泥的加入对水煤浆的流动性和稳定性均产生了较大的影响。加入10%污泥后，污泥-水煤浆的稳定性增强；而加入10%改性污泥后，改性污 泥-水煤浆对流动性和稳定性有明显改善，表现为连续流动，且与水煤浆和污泥-水煤浆的流动性相比得到很大提高。在密封静置7天后，改性前后污泥-水煤浆的稳定性均表现为少量析水、无水析出和产生在搅拌条件下即可恢复流动的软沉淀，与水煤浆在静置后析出大量水分和产生在搅拌条件下不可恢复流动的硬沉淀相比有了质的提高。

由图1(b)可知，显示污泥在低剪切速率下具有剪切增稠性质，污泥在剪切速率较低时污泥黏度随着剪切速率的增大而迅速增大，当剪切速率较高时黏度逐渐减小。涉及粒子簇机理，即流体在相对高的剪切应力或者外界应力作用下，流体的动力学作用力将克服粒子间的排斥力，使粒子聚集，粒子间产生强烈的相互作用应力而形成粒子簇，体系黏度急剧增大。随着剪切速率的进一步增大，污泥的絮凝体结构遭到破坏，使得其结构间的连接作用变弱，黏度降低[12]。虽然增大剪切速率可以降低污泥的黏度，但其值依然很高，不能满足水煤浆的黏度要求。而碱改性后，污泥絮凝体及微生物细胞结构被破坏，粒子间不能形成粒子簇，即而表现为宾汉塑性型流体，其黏度明显比改性前低。随着剪切速率的增大，表观黏度逐渐降低，表现为宾汉塑性流体，可以满足水煤浆对黏度的要求。

由此可见，改性在一定程度上可以降低污泥-水煤浆的黏度，改善流变特性。

由图1(c)可知，水煤浆的黏度随着剪切速率的增加而增大，浆体呈现屈服胀塑性，主要由于煤样颗粒堆积效率高，颗粒间排列紧密，内部含水量少，在外界剪切作用下，浆体中的自由水分进入颗粒间出现的松散空隙中，使得自由流动的水分含量降低，体系黏度升高。分别加入10%污泥和10%改性污泥后，污泥-水煤浆和改性污泥-水煤浆的黏度随着剪切速率的增加而减小，浆体呈现剪切变稀的变化趋势，同为宾汉塑性流体。相比于污泥-水煤浆的表观黏度，改性后污泥-水煤浆黏度降低效果明显，这与煤粒和污泥的表面物理化学性质、结构密切 相关。

2.2 污泥改性对成浆性能的影响

污泥表面Zeta电位反映其表面亲水性的强弱程度，进而直接影响污泥-水煤浆的浓度、表观黏度、流动性和稳定性。分别将不同添加量的污泥和改性污泥与煤进行制浆实验，得到浆体的浓度变化及对改性前后不同添加量污泥的Zeta电位进行分析，得到其Zeta电位随pH的变化关系，如图2所示。

对比图2(a)和图2(b)可知，污泥-水煤浆和改性污泥-水煤浆的Zeta电位值都随pH的升高而降低，且随着污泥添加比例的增加，电负性都逐渐增强。在添加相同比例污泥的情况下，改性污泥-水煤浆要比污泥-水煤浆的电负性要强。改性污泥-水煤浆电负性的增强，会增大煤浆体系内颗粒之间的静电斥力，因此可以改善浆体的流动性及稳定性，与前述所制备的污泥-水煤浆的成浆性能规律相一致。

由图2(c)可知，浆体的浓度随着污泥添加量的增加呈现明显的下降趋势，添加污泥后，会显著降低水煤浆的成浆浓度。这是由于污泥中含有大量的水，这部分水被污泥的絮凝体结构所固定[13-14]，在制浆过程中并不能被有效地释放出来参与到成浆体系中，导致在制浆时需要外加大量的水，使制得的污泥-水煤浆浓度大大降低。而污泥改性后，破坏了污泥的絮凝体结构，被污泥絮凝体结构所固定的水分大部分被释放出来，参与到污泥-水煤浆的成浆体系当中去，使得制浆时加入的水量减少[15-16]，因此改性污泥-水煤浆的成浆浓度较改性前有了较大提高。改性污泥添加比例为10%时，浆体成浆浓度降至58.75%，比相同添加量下的污泥-水煤浆浓度高5.64%，符合制浆浓度的要求。且随着改性污泥添加比例的增加，煤浆浓度提高比例逐渐增加。由此可见，污泥改性对提高污泥-水煤浆的成浆浓度效果显著。

2.3 污泥性质的变化

污泥-水煤浆成浆性能与污泥的结构及其表面性质密切相关，为了深入研究污泥表面性质的影响，对污泥改性前后表面含氧官能团以及表面电位进行检测分析，探讨其性质改变对成浆性能的影响。污泥的性质变化如图3所示。

图2 污泥-水煤浆在不同pH下的Zeta电位和不同污泥添加量下的成浆浓度

由图3(a)可知，3500～3200cm–1处为分子间氢键缔合羟基的伸缩振动峰，污泥和改性污泥的—OH伸缩振动峰波数均在3420cm–1附近，且吸收峰较宽。污泥经过改性后，其羟基的伸缩振动峰强度减弱，表明改性后污泥表面的羟基官能团含量减少。改性污泥的—OH含量降低，可以降低污泥-水煤浆的黏度。—OH是活性较高的含氧官能团，其含量越高，污泥的亲水性就越强，大量的水分子就会被吸附在表面，减少了污泥-水煤浆体系中自由水量，使得污泥-水煤浆的黏度升高。另一方面，—OH官能团含量降低，可以降低污泥对分散剂的反吸附作用，从而增强分散剂的分散效果。1300～1000cm–1处为—O—官能团伸缩振动峰，在污泥改性后， 其—O—的伸缩振动强度明显减弱，表明其含量在改性后也有所降低。—O—是极性较弱的含氧官能团，可能与水形成氢键，增加污泥表面的水化膜厚度，对降低污泥-水煤浆的黏度产生不利影响。改性后其含量降低，有利于改善污泥-水煤浆的流动性。综上所述，污泥改性处理后，对其表面含氧官能团的影响效果明显。改性后其含氧官能团含量减少，亲水性减弱，表面疏水性增强，内在水分含量减少，同时对分散剂的吸附作用增强，从而改善了污泥-水煤浆的成浆性能。

污泥改性处理后，改变了其表面官能团的含量，直接影响了表面电位的大小。在污泥-水煤浆体系中，污泥的表面电位对成浆性能影响显著，因此对污泥和改性污泥分别进行表面电位分析，得到其吸附分散剂前后的Zeta电位随pH的变化关系如图3(b)所示，计算求得污泥和改性污泥吸附分散剂前后的等电点见表3。

表3 样品吸附NSF及未吸附NSF的等电点

由图3(b)可知，改性前后污泥的表面电负性都随着pH的增大而逐渐增强，且改性污泥的电负性较改性前有了一定程度的增强。可以由表3看出，污泥的等电点为1.528，改性污泥的等电点为1.324，等电点有所降低。因为NaOH的强碱性破坏了污泥表面的带电细菌等微生物的细胞结构所致。在pH相对较低时，只能破坏污泥的絮凝结构，而不能破坏微生物的细胞结构；当pH相对较高时，可以破坏上述两种结构，水解了菌体中糖类、蛋白质及核酸，使原来不溶性的有机物从污泥微生物细胞内释放出来，成为溶解性物质，使等电点降低[17-24]。污泥和改性污泥在吸附NSF后，其Zeta电位值较吸附前有所降低，表明其吸附NSF后电负性增强。这是由于带负电荷的阴离子型分散剂NSF的疏水基团吸附在颗粒表面后，使其电负性增强，而电负性增强会增加体系内颗粒之间的静电斥力，在一定程度上改善污泥-水煤浆的成浆性能。

污泥改性对微观结构也会产生影响，对改性前后的污泥和污泥-水煤浆的微观结构进行检测分析，通过SEM分析探讨污泥结构改变化对成浆性能的影响，如图4所示。

由图4(a)和图4(b)可以看出，污泥的结构疏松，孔隙结构发达，呈现出特殊的絮凝体结构。污泥改性后，NaOH的强碱性使污泥絮凝体结构遭到破坏，结构变得致密，孔隙结构减少。因此絮凝体结构中吸附的水分被释放出来，减少了对浆体中自由水分的吸收量，与煤掺混制备污泥-水煤浆时，容易形成网状结构，增加污泥-水煤浆的稳定性，有利于成浆。

图4(c)和图4(d)可知，EDS接收到的由电子衰退所发出的P次级X射线的强度越强，则元素含量越高，污泥和改性污泥中主要含有C、O、Si、Ca、Al、P、Fe、Na等元素，但是改性污泥中Na元素的含量要远远高于污泥中的含量。由此可以证明煤粒表面覆盖的细小颗粒为污泥，也说明在污泥-水煤浆体系中，污泥包裹煤粒，相邻污泥絮凝体之间相互作用，彼此相互连接形成网状结构。另外，污泥絮凝体结构孔隙发达，吸附在煤粒表面后，增大了煤粒的表面积，更有利于分散剂的吸附，两者共同作用，提高了污泥-煤浆的稳定性。

图4(e)和图4(f)煤粒表面覆盖的细小颗粒为污泥，污泥改性后，其在煤粒表面的吸附量大大增加。当改性污泥添加量为10%时，煤粒已被改性污泥紧紧地包裹住，而污泥亦是通过氢键作用来维持其絮凝体结构的稳定性，加之污泥的絮凝体结构易与添加的高分子水煤浆分散剂发生交联，形成复杂的三维网状结构[25]，煤粒进入该结构中，增加了煤粒间的空间距离，颗粒间位阻增大，颗粒间团聚絮凝作用降低，颗粒沉降速率降低，浆体稳定性增加。改性污泥-水煤浆其成浆性能也随着改性污泥添加量的增加而得到改善，在满足污泥-水煤浆性能的条件下，提高了污泥的利用率。

3 结论

本研究以污泥干燥基质量20%的NaOH粉末与污泥混合，对其进行改性，用改性前后的污泥分别制备污泥-水煤浆。结果表明，随着污泥加入量的增加，污泥-水煤浆浓度明显下降，而将污泥改性后进行制浆，浓度较改性前有很大提高。当改性污泥添加量为10%时，浆体质量分数为58.75%，与污泥-水煤浆的质量分数相比提高了5.64%，并且在一定程度上改善了浆体的流动性及稳定性，符合制浆要求。既改善了污泥-水煤浆的成浆性能，同时也提高了污泥的利用率，有利于促进改性污泥在煤浆制备中的应用。

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Effect of alkali-treated sludge on sludge-coal water slurry performance

ZHU Mengyuan1，WU Guoguang1，HU Yuanfeng1，MENG Xianliang1，2，MA Shaolian1

（1School of Chemical Engineering，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，Jiangsu，China；2The Key Laboratory of Coal-Based CO2Capture and Geological Storage，Jiangsu Province，Xuzhou 221116， Jiangsu，China）

In order to improve the addition of sludge and sludge coal water slurry concentration，sludge was mixed with NaOH powder（NaOH∶sludgedrying=1∶5） to modify its quality. The sludge-coal water slurry（CWS）was prepared with the sludge and modified sludge，respectively，and the effects of modification on the properties of the sludge and different additions on the slurry properties were investigated by Fourier transform infrared spectrum（FTIR），scanning electron microscope（SEM） and surface zeta potential.The content of oxygen-containing functional groups on the surface of modified sludge decreased and the surface electronegativity was enhanced by being modified on sludge after alkali-treated，which had an advantage on slurry. Sludge modification can solve the problem of the low concentration，poor fluidity and stability of CWS. Comparing with sludge-CWS，results showed that when the amount of modified sludge addition was 10%，the concentration increased by 5.64% and fluidity improved greatly. Stability was also improved significantly. Under the condition of satisfying the performance of sludge-coal slurry，the utilization rate of sludge was improved and the application of sludge in coal slurry preparation was promoted.

municipal sludge；modification；coal water slurry；slurry performance

TQ536.1

A

1000–6613（2017）07–2691–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2130

2016-11-18；

2016-12-30。

国家自然科学基金项目（51674256，51204179）。

朱梦园（1993—），女，硕士研究生，主要从事煤化工及洁净能源方面研究。E-mail：zhumycumtedu@163.com。

联系人：吴国光，教授，主要从事煤化工及洁净能源方面研究。E-mail：ggwucumtedu@163.com。