转印式pL级液体分配方法的性能分析与实验*

张勤 吴锐奇 青山尚之

(1.华南理工大学 机械与汽车工程学院， 广东 广州 510640;2.电气通信大学 机械工程与智能系统系， 日本 东京 182- 8585)

转印式pL级液体分配方法的性能分析与实验*

张勤1吴锐奇1青山尚之2

(1.华南理工大学 机械与汽车工程学院， 广东 广州 510640;2.电气通信大学 机械工程与智能系统系， 日本 东京 182- 8585)

高黏度液体的pL级微量分配和狭小空间内的点样是微量液体分配的难点，针对这个问题，文中从机理上分析了影响转印式pL级点样性能的因素，通过实验研究了液体黏度、移液针的移动速度、停留时间、液窝对点样性能的影响，实现了高黏度(5、30 Pa·s)的pL级液体分配和窄缝内(0.5 mm×20 mm)的微量点样.研究结果表明:低速点样时，液体分配量随着液体黏度的增加呈增加趋势，且受移液针停留时间的影响较小;高速点样时，液体黏度对液体分配量的影响较小，但移液针的停留时间对点样量有较大的影响;通过合理匹配参数，转印式液滴分配方法可以有效地抑制液窝的生成，减小随机因素的影响，实现高黏度液体的高准确性、高一致性pL级超微量点样和狭小空间内的封装点样．

pL级微量点样;性能分析;点样速度;流体黏度;停留时间;窄缝点样

微量点样技术广泛应用在电子封装、生物工程、快速制造等各个领域.液体分配的微量化、准确性和一致性是评价点样性能的关键指标，也是实现高品质点样的重要保证．

微机电系统(MEMS)的迅猛发展和机械电子产品的小型化，对微量点样性能提出了越来越高的要求.微量液体的分配机理不同，影响点样性能的因素也不同.在微量液体分配技术上，国内外学者提出了诸多的方法，其中接触式液体分配方法主要有时间/压力式、螺杆泵式、活塞式、针式转印和丝网印刷式分配方法[1- 5].史亚莉等[[6- 7]]基于时间/压力式分配原理设计和搭建了一个pL级点胶平台，通过对点胶过程中各种参数的分析和控制，可实现的最小点胶量为2 pL，但由于方法本身的限制及加压过程中的振动和温升，影响了点胶量的一致性，故该方法仅适用于黏度小于0.5 Pa·s的胶液的分配.活塞式液体分配方法的分液量受到液体黏度、温度、气压等因素的影响小，提高了分配精度，可适用于高黏度液体的点样，但胶滴分配范围一般只能控制在2 μL～2 mL内[8].螺旋泵式微量点样方法可以在保证同一性的情况下，对较高黏度液体进行微量分配，但螺杆的几何参数等对液滴的影响较大[3].非接触式液体分配方法与接触式液体分配方法相比，具有分配速度快、一致性好、可控液滴小的特点，近年来其应用领域不断扩大[5].非接触式液体分配方法主要有喷射式和低温切割式分配方法.喷射式液体分配方法的喷射频率较高，一般仅适用于低黏度的水基胶液，喷射压力高时容易产生卫星滴[9].低温切割式液体分配方法主要适用于高黏度的胶液，分配精度一般在mL级，且由于低温下胶液的脆性变大而韧性降低，容易造成胶点的脆裂，从而影响封装质量[10]．

综合国内外微量点样的研究现状可以看出，目前超微量液体分配主要存在两个难点:一是高黏度液体超微量(pL级)点样;二是狭小空间内的点样.由于针头结构和喷射压力的限制，目前还很难实现深度大于5 mm的窄缝内超微量点样.针对上述问题，文献[11- 12]提出了一种转印式超微量点样方法，通过控制移液针尺寸和点样距离，使最小分配量可以控制在fL级，并通过实验分析了移液针直径、点样距离、点样基面的变化对点样性能的影响.文献[13]建立了超微量点样的微流体动力学仿真模型，从理论上分析了转印式pL级点样机理，模拟了其动态点样过程.在上述研究的基础上，文中进一步分析微量液滴分配过程中移液针的运动速度、停留时间、液体黏度对点样性能的影响，并通过性能分析实验、高黏度pL级点样实验和窄缝内封装实验证明分析结果的可靠性．

1 超微量液滴分配过程与影响因素

转印式超微量液滴分配过程分为取液、转移分离和恢复3个阶段．

取液阶段是液滴形成的阶段，移液针穿过微管时，液体将包覆移液针的先端，移液针和液体的界面张力、移液针运动的惯性力驱动液体跟随移液针向下运动，同时微管和液体间的界面张力、液体的表面张力及黏附力使液体向上回复，这两个方向的微力综合作用，形成动态平衡，其结果是液体将在移液针的先端形成包覆面，包覆面的形态和包覆液体量与液体的参数、移液针穿过微管的速度及移液针先端离开微管的距离有关.如果参数选择合适，将在移液针先端形成稳定的液滴，如图1(a)所示;否则，移液针将不能冲出液体的“包围”而完全被液体覆盖，无法形成液滴，如图1(b)所示，这种情况不利于液滴量的控制.因而，需要保证移液针先端通过微管下端面的距离L1大于液体包覆面到微管下端面的距离L2，即L1>L2.

图1 取液阶段示意图

在液滴的转移分离阶段，移液针向下运动，当移液针先端与基板的距离为Hgap时，如图2(a)所示，液滴与基板接触，在移液针和基板之间形成液桥.移液针向上运动，液桥经过拉长、缩颈、断裂，一部分液体转移到基板上，实现微量液体的转移，如图2(b)所示.在该过程中，为了避免拉丝现象的发生，移液针向上移动的距离H(行程)应该大于液体拉断时针尖到点样面的距离H0，即H>H0.综合考虑取液阶段和转移分离阶段，微管下端面到点样面的距离S应该满足:

S>H0+L1

(1)

图2 转移分离阶段示意图

移液针黏附的液滴转移到基板上的液体分配量与基板和液体间的粘附力、移液针和液体间的界面张力以及液体的黏度、移液针的运动速度有关.假设移液针先端与液体、基板与液体的接触角分别为θ1和θ2，如图2(a)所示，则θ1和θ2影响液体的分配.如果基板的疏水性强，则无法实现有效的点胶.

移液针先端液滴与基板的接触速度也会影响分配到基板上的液滴量，如果速度过大，则可能会造成液滴与基板间的冲击，致使液滴飞溅，影响点样质量;如果速度过慢，则影响分液效率.速度控制不当，可能出现空气夹带现象，夹带的空气将破坏微量胶滴的均匀性，影响点样质量．

在恢复阶段，如图3所示，移液针继续向上运动，其先端回到微管中液体内，为下一次的取液做准备.移液针向上运动时，微管端口处的液体在移液针的惯性力、各界面张力、流体的粘滞力、表面张力的综合作用下，将跟随移液针向上运动形成液窝，形成液窝的深度L3与移液针向上运动速度、液体黏度和各界面张力等因素形成的动态平衡有关.为了保证移液针每次提取液体量的稳定性，恢复过程中要求移液针的先端要完全浸入到液体中，不受液窝的影响，即移液针回复到微管中的距离L要大于液窝深度，即L≥L3.液窝过大，可能会造成移液针行程过长，影响点样效率，故要尽量减小液窝深度.考虑其他两个阶段，点样过程中移液针的行程H应控制在[Hgap，L+S]范围内，

Hgap≤H=∫vdt≤L+S

(2)

式中，v为移液针的移动速度．

图3 恢复过程示意图

通过以上分析可知，点样过程是一个变边界、准静态的过程，各个阶段反复经历各相界面平衡的形成、破坏、再形成的转换，表现出足够的动态性.在上述过程中，发生在移液针、液体、微管、基板各相边界上的界面现象，是液体表面张力、黏附力、各界面张力和惯性力等多种微力共同作用的结果.这些微力的变化，影响微小液体的分配量和分配的均匀性．

微量液体分配量随着移液针先端尺寸、移液针与点样基面的距离Hgap的不同而改变[11].在移液针尺寸、Hgap和基板一定的条件下，移液针的运动速度、停留时间、液体黏度、表面张力的不同，使点样过程中各状态转换的时间不同，微力间动态平衡形成的时间也不同， 这些都直接影响微小液体的提取和分液量的形成，影响液滴和基板的撞击程度，从而影响微小液体分配量的精准性和同一性．

2 实验研究

2.1 点样性能分析实验

根据前面分析可知，在移液针直径、Hgap和基板一定的条件下，点样速度、移液针的停留时间、液体的黏度对点样性能有很大的影响.下面通过实验分析各因素的影响情况．

实验使用的移液针材料为钨丝，直径为100 μm，经过电解研磨加工而成.玻璃微管先端内径为125 μm，利用毛细现象吸入液体.移液针的上、下移动速度通过计算机控制伺服电机实现.点样基板为玻璃载玻片，实验前放置在超声波洗净器中用酒精洗净、搽干.基板放置在微动平台上，粘结固定.根据点样速度节拍控制微动平台移动，可以实现多次点样．

点样后基板上的微小液滴分配量通过超景深形状测量显微镜(VK- 8550，KEYENCE)测量和观察.实验过程中图像信息实时传输到计算机，便于观察和记录.实验原理和装置如图4所示．

图4 实验原理和实验装置图

实验时，先通过粗调旋钮调整玻璃微管下端面与点样基面间的距离S为1 mm左右，再驱动微动平台，使移液针向下缓慢靠近点样面，通过显微镜观察针尖黏附的液滴与点样基板的接触情况，当液滴接触到点样基板，且针尖与基板的距离为Hgap时，控制移液针向上移动1.5 mm，并将该位置作为移液针的初始位置.设定移液针往返运动距离H为1.5 mm．

2.1.1 液体黏度的影响

选用表面张力系数基本不变的TSF- 451系列硅油，黏度分别为0.05、0.10、0.50、1.00 Pa·s，研究其黏度变化对液滴分配量的影响.实验中取Hgap=0，每组参数重复做10次实验，取平均值作为观测结果．

当移液针上下移动速度分别为0.5、25.0 mm/s时，液滴分配量与液体黏度的关系如图5所示.从图中可以看出:点样速度不同，液体黏度对点样量的影响也不同;点样速度较低时，液体分配量随着液体黏度的增大而增加，而高速点样时点样量随液体黏度的增加变化不大．

图5 液体黏度对液滴分配量的影响

在取液阶段，随着液体黏度的增加，其流动性变慢，流回微管的液体量减少，留存在针尖部的液体增加，也就是说每次提取液滴的量增加;而在液体黏度相同的情况下，移液针的移动速度越快，流回时间越短，针尖部提取的液体量越多.在转移分离阶段，随着液体黏度的增加，液体向点样面润湿，转移速度减慢，单位时间内向点样基面转移液体的量减少[14].此外，液体黏度的不同，还会影响到液桥的缩颈、断裂的位置，从而影响基面上分配的液滴量.移液针的运动速度较慢时，粘性阻力随液体黏度的增大而增加，对液滴分配量的影响较大;而移液针高速运动时，液体自身粘滞力的影响超过其极限，近似等于常值，故在移液针高速运动时，液体黏度对液体分配量的影响较小．

2.1.2 点样速度的影响

移液针上下移动速度分别为0.5、2.5、12.5、25.0 mm/s时，研究其对液滴分配量的影响.每组参数重复点样10次，不同速度下各种黏度液体分配量的变化如图6所示.从图中可以看出:液体黏度较低(0.05、0.10 Pa·s)时，随着移液针上下移动速度的增加，微小液滴分配量逐渐增加;液体黏度增大(0.50、1.00 Pa·s)时，随着移液针上下移动速度的增大，点样量呈现先增加后下降的变化趋势.在低黏度情况下，接触时移液针、液体和各界面之间的动态平衡瞬间形成，转移到点样面的液体稳定，点样量随针尖黏附液体的量而变化;当黏度较高时，液体向点样面润湿的速度慢，动态平衡形成需要的时间长，并且随着点样速度的增大，针尖与点样面的接触时间变短，动态平衡没有形成即胶液还没有充分转移之前，移液针与点样面分离，转移到点样面上的液体少，点样量降低．

图6 速度对液体分配量的影响

取黏度为1.00 Pa·s的液体，移液针分别在4种移动速度下进行10次点样，测量结果如图7所示，4组实验的点样量标准偏差分别为2.87、2.99、5.62、8.49，重复精度分别为94.3%、96.4%、91.9%、85.8%.由此可见，移液针上下移动的速度越快，点胶量的重复精度越差.除了测量误差因素外，主要原因如下:①移动速度越快，各界面间的转换越快，动态过程受随机因素的影响越大;②移动速度快时，移液针先端液滴与点样面接触时受到的冲击大，移液针先端包覆的液体有向点样面掉落的趋势，掉落液体的量随机性很大，从而影响点样量的稳定;③移液针移动的速度越大，液体越容易产生气泡，液滴中的气泡也会引起点样量的变化.因此，为了提高点样性能，根据胶液黏度，匹配合适的点样速度非常重要．

图7 重复点样实验结果

2.1.3 液窝的影响

移液针上下移动时，微管内液体的端面也随之变化，形成液窝.液窝高度过大，会影响移液针提取液滴量的稳定性，影响点样的一致性.液窝高度L3与液体黏度和移液针的运动速度有关.实验结果如图8所示.从图中可以看出，移液针以不同速度移动时，形成的液窝高度L3与液体黏度均呈非线性关系.因为液体黏度不同时，液体跟随移液针运动的滞后不同，若液体黏度和移液针的移动速度匹配合适，则可以使液窝的运动方向与移液针移动方向相反，从而抑制液窝的生成，保证移液针先端取液量的均匀性．

图8 液窝高度与液体黏度、移液针速度的关系

Fig.8 Relationship among height of fluid concave，fluid viscosity and dispensing velocity

2.1.4 停留时间的影响

移液针先端的液滴与点样基板面的接触时间长短，直接影响点样量的大小.不同移液针移动速度下，不同黏度的液体分配量与移液针停留时间的关系如图9所示.由图可见:当速度较慢时，无论哪种黏度的胶液，移液针的停留时间对点胶量的影响不大;当移液针高速移动时，点胶量随着移液针停留时间的延长而增大，且液体黏度越大，影响越大.这是因为移液针低速移动时，液体与各界面间微力的动态平衡已经建立，停留时间对点胶量的影响不大;但移液针移动的速度快时，点样过程中各界面之间的微力变化快，动态平衡还没有充分建立就进入下一个阶段，即针尖上的液体还没有充分转移到点样面上，移液针就离开了，特别是黏度高的液体润湿速度慢，与各界面间形成动态平衡所需要的时间长，故点样速度快时，停留时间对点样量的影响大，且黏度越高影响越大．

图9 液滴分配量与停留时间的关系

Fig.9 Relationship between dispensing volume and holding time

综合上述实验分析可以看出，微小液滴的分配性能是由点样过程中各阶段各相界面间微力的动态关系决定，是多种微力综合作用的结果.点样速度、液滴黏度、液窝、移液针的停留时间对点样性能有很大的影响．

2.2 应用实验

2.2.1 高黏度的pL级点样实验

选择液体为硅油，黏度分别为5.00、30.00 Pa·s，表面张力为21.3 mN/m，移液针直径为30 μm、上下移动速度为12 mm/s，连续点样，即移液针停留时间约为0 s.为了减少调整误差的影响，取Hgap=0.在玻璃载玻片上连续点样的实验结果见图10.黏度为5.00、30.00 Pa·s的液体分配量的平均值分别为9.500 pL和0.169 pL，点样重复精度分别达到96.4%和93.6%，实现了同一性好、高黏度的pL级点样．

图10 高黏度的pL级点样实验结果

Fig.10 Experimental results of high viscosity pL-class dispensing

2.2.2 窄缝内封装点胶实验

需要涂布遮光胶密封的表面位于液晶屏侧表面的窄缝内，要求胶封窄缝面，胶涂层厚度h<0.1 mm，且边缘胶层厚度Δh<0.1 mm，胶封部位结构和涂布要求如图11所示.其中遮光胶黏度为10.00 Pa·s.根据胶液黏度、涂布表面和涂层宽度的参数配置模型[15- 16]，选择移液针直径为250 μm，根据窄缝的深度设定移液针的行程为22 mm，移液针进入窄缝内，如图12所示.由于胶液黏度较大，为了保证涂层均匀，选择涂布速度为9 mm/s，移液针停留时间为0.5 s，窄缝内封装点胶前后的实验结果对比如图13所示，可见窄缝内各部件之间的缝隙得到很好的胶封，达到设计要求．

图11 窄缝结构示意图

图12 窄缝内点胶实验

图13 窄缝内胶封前后的实验结果对比

Fig.13 Comparison of experimental results before and after dispensing assembly in narrow seam

3 结论

微量液体分配过程是液体的粘滞力、表面张力、各界面张力动态关系的形成和转化过程，点样性能受多种因素的影响.文中从机理上分析了影响转印式pL级点样性能的因素，通过实验研究了液体黏度、移液针的移动速度、停留时间、液窝对点样性能的影响，研究发现:低速点样时，微小液滴量随着液体黏度的增大而增加，且受移液针停留时间的影响较小;高速点样时，液体黏度对液体分配量的影响较小，但点样的重复精度变差，移液针的停留时间对液体分配量有较大的影响;匹配液体参数和移液针的移动速度，可以使液窝的移动方向与移液针的运动方向相反，从而有效地抑制液窝的生成，保证移液针先端取液量的一致性.实验结果表明，根据液体黏度合理匹配移液针直径、点样速度、移液针的停留时间及行程等参数，可以实现高黏度液体的高准确性、高一致性的pL级超微量点样和狭小空间内的封装．

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Performance Analysis and Experiment Investigation of Transfer Printing pL-Class Fluid Distribution Approach

ZHANGQin1WURui-qi1AOYAMAHisayuki2

(1. School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, Guangdong, China; 2. Department of Mechanical Engineering and Intelligent Systems, University of Electro-Communications, Tokyo 182- 8585, Japan)

In order to overcome the difficulty in the picoliter (pL)-class trace distribution and the dispensing in narrow spaces of high-viscosity fluid, the factors affecting the pL-class dispensing performance of transfer printing were theoretically analyzed, and some experiments were carried out to explore the influences of fluid viscosity, dispensing velocity, liquid transfer needle’s holding time and fluid concave on dispensing performance. Finally, pL-class dispensing of high-viscosity (5 Pa·s and 30 Pa·s)fluid in narrow seam (0.5 mm×20 mm) was implemented. The results show that, at low dispensing velocity, the dispensing volume increases as fluid viscosity increases but keeps almost unchanged with the holding time of liquid transfer needle, while the contrary occurs at high dispensing velocity; and that the transfer printing liquid distribution method can effectively inhibit the formation of fluid concave and reduce random factors-induced impact with well-matched dispensing parameters. Thus, the pL-class dispensing and packing in a narrow seam of high-viscosity fluid can be successfully implemented with high accuracy and good repetitiveness.

pL-class trace dispensing; performance analysis; dispensing velocity; fluid viscosity; holding time; dispensing in narrow seam

2016- 09- 12

国家自然科学基金资助项目(51675187);广东省科技计划项目(2013B051000013);广州市科技计划项目(201510010269) Foundation items: Supported by the National Natural Science Foundation of China(51675187) and the Science and Technology Planning Project of Guangdong Province(2013B051000013)

张勤(1964-)，女，博士，教授，硕士生导师，主要从事微机电系统开发及其应用研究.E-mail:zhangqin@scut.edu.cn

1000- 565X(2017)05- 0009- 07

TH 691.9

10.3969/j.issn.1000-565X.2017.05.002