粗焊锡采用新型真空炉分离Sn、Pb的生产实践

王红彬

(云南锡业股份有限公司， 云南 红河 661000)

粗焊锡采用新型真空炉分离Sn、Pb的生产实践

王红彬

(云南锡业股份有限公司， 云南 红河 661000)

探索了粗焊锡采用新型真空炉分离Sn、Pb过程中原料品级和功率对技术经济指标的影响；结合生产实践分析了新型真空炉常见的故障，提出了解决和预防措施。

新型真空炉； 粗焊锡； 分离SnPb； 故障分析； 预防措施

0 前言

云锡公司真空炉投产于上世纪80年代，多年未做大的改进，电气设备陈旧，电损耗严重，自动化控制水平和能耗指标均落后于国内外同行。并且其工艺水平难以达到锡铅分离后真空锡的质量要求，制约了真空分离工艺在锡火法精炼系统中的应用。

随着锡资源的消耗，锡原料结构越来越复杂，锡精炼过程中所产出的中间产品粗焊锡的量大幅增加。为了减少中间品存量，不断提高产能，降低能耗，提高各项经济技术指标，最终实现经济效益的增长，云锡公司开展了采用新型真空炉处理粗焊锡，分离Sn、Pb的生产试验。

1 工艺原理

任意一种二元合金，可以用分离系数β值判断

能否实现真空分离。β>1时，元素1在气相富集；β<1时，元素1在液相富集；当β=1时，蒸馏出的气相和凝聚相成分相同，元素不能分离。对于二元组分(1、2)的体系：

(1)

表1为1 000 ℃以下Sn-i系富锡端的γi和βi值[1]，表中数据表明，β>1的元素有铅、铋、砷，在真空蒸馏过程中将富集于气相；β<1的元素有铁、铜，将富集于液相中。控制适当的温度和真空度，就能使粗焊锡中铅、铋、砷等元素以气态挥发，而铁、铜则由于沸点高于锡留在锡液中，因此采用新型真空炉分离锡铅理论上可行。

表1 1 000 ℃以下Sn-i系富锡端的γi和βi

在标准大气压下，粗焊锡中的锡和所含的杂质具有不同的沸点。控制温度低于锡沸点同时高于铅沸点，可以实现锡、铅分离。表2为各元素在不同真空度时的沸点。

从表2可以看出，体系真空度越好，元素的沸点越低，越利于挥发。为改善挥发条件，可以依据各元素在不同真空度下沸点的不同，采用真空蒸馏法，降低体系压力，使各杂质元素的沸点降低。在较低温度下，体系中的铅、铋、砷等杂质元素的蒸气压高于该温度下其饱和蒸气压从而挥发。

表2 各元素在不同真空度时的沸点

2 生产试验

2.1 条件控制

(1)原料锡品位控制见表3。

表3 原料锡品位控制 %

(2)功率控制：1#185 kW，2#190 kW

(3)真空度：<10 Pa

(3)日处理量：20 t

(5)产品质量目标：真空锡Sn>90%；真空铅Sn<0.5%

2.2 试验结果及分析

2.2.1 原料锡品位的影响

在同一功率下处理不同品级的粗焊锡原料，考察锡品位对指标的影响，功率为185 kW时的指标如表4所示。

表4 功率为185 kW时处理不同品级粗焊锡的指标 %

从表4可以看出，随着原料锡品位的升高，脱铅率明显升高，真空锡含锡呈上升趋势，真空铅含锡变化不大，均满足产品质量目标。

2.2.2 功率的影响

功率控制在185 kW和190 kW时，处理品位为66%～67%粗焊锡的指标见表5。

表5 功率为185 kW、190 kW时处理品位为66%～67%粗焊锡的指标

表5可见：对于锡品位为66%～67%的粗焊锡，功率升高，脱铅率升高，真空锡含锡升高，真空铅含锡能够满足产品质量要求。

3 新型真空炉与老式真空炉指标比较

进行了近3个月的试生产，新旧真空炉处理粗焊锡的指标对比见表6。

表6 老式真空炉与新型真空炉指标对比

从表6可以看出：新型真空炉在脱铅率、日均处理量、电单耗等关键指标上均优于老式真空炉。在产品质量方面，新型真空炉所产真空锡含锡、真空铅含锡均满足产品质量要求。

4 新型真空炉常见故障分析及预防处理措施

生产中，由于各种故障引起停炉，严重影响正常生产。停炉的主要原因是炉内压力高和三相电流/电压不平衡。

4.1 炉内压力高

炉内压力高，会造成不进料，发热体氧化等损伤，直接导致停炉。造成真空度差的主要原因有：出锡管法兰通漏、密封皮漏气、炉底硅胶套烧损、进料管穿孔、热电偶烧损漏气、出锡管烧通。

(1)出锡管法兰通漏

造成出锡管法兰通漏或出现裂缝的原因主要有：①冷却水量过小，造成出锡管堵塞真空锡溢出到炉底，真空锡不断积聚，造成三相短路打弧，更严重的是在法兰处腐蚀，造成法兰通漏；②真空锡夹渣堵塞出锡管，使真空锡溢出到炉底；③进料量过大，从蒸发盘上溢出到炉底法兰处，造成法兰裂缝；④进料前锡管液封区域积锡，进料时仍未熔化，粗焊锡快速灌满锡管而溢出到炉底，导致法兰腐蚀。

处理办法及预防措施：①密切关注锡液流速和流量，当出现不进料或进料小时，及时调小出锡管冷却水，避免进入出锡管的真空锡急速冷凝造成堵塞；②进料锅内渣大部分浮在表面，在每次投大锭时预先将大锅内渣捞出，以免大锭将浮渣压进料液进入焊管和炉内，造成管道堵塞；③在法兰处添加石墨套、云母片或涂抹一层隔热涂层，使溢出的锡液不与法兰直接接触，即使溢出液量较大也有足够时间处理，不会快速烧通法兰；④在进料之前，先将水套处用氧枪烘烤，确保该处积锡在进料前熔化。

(2)密封皮漏气

造成密封皮漏气的原因主要是：①长久使用，密封皮劳损；②炉底无冷却水造成炉底温度过高，烧损密封皮。因此，正常停炉时要检查密封皮，同时密切关注炉底冷却水情况。

(3)炉底硅胶套烧损

硅胶套烧损会直接导致漏气，影响真空度。造成硅胶套烧损的原因包括：①长久使用，硅胶套腐蚀；②炉底冷却水没有或较少，造成炉底温度高烧损硅胶套。因此，正常停炉时检查硅胶套，同时密切关注炉底冷却水情况。

(4)进料管穿孔

进料管材料为钢质，并有多处焊接，壁较薄，长时间高温状态下进料管外部氧化，内部腐蚀，容易穿孔。因此在保持材质不变的情况下，应增大进料管的壁厚，尽量用弯管，少焊接。

(5)热电偶烧损漏气

一部分热电偶通过焊接在管道外表面进行测温，蒸发盘和冷凝罩的热电偶要通过炉壳插入炉内，烧坏后导致漏气。

(6)出锡管烧通

锡管烧通部位主要集中在液封区域，包括水套处及水套与锡管的衔接处。造成出锡管烧通的原因：一是频繁地调节水套中的水，使水套处锡管骤热骤冷，腐蚀较快；二是锡管长时间在高温状态下，受到内部物料侵蚀，以及外部氧化所致。

因此，操作时，一是要注意锡管颜色，结合电脑监测，不频繁调节冷却水；二是锡管内隔热材料填充饱满。

4.2 三相电流/电压不平衡

造成三相电流不平衡的原因主要有：电柱脚烧损，垫片烧损，电极柱和电柱脚不平整，炉底积料。

(1)电柱脚烧损

电柱脚由于加工不精确或长时间使用后易出现烧损。拆装炉时仔细检查，对于因加工不精确而存在的缝隙处满料填充石墨粉，同时要轻拿轻放。

(2)垫片烧损

垫片长时间在高温下使用，自身软化和含锡物料腐蚀导致断裂。可以通过定期检查和减少含锡物料与垫片接触延长垫片寿命。

(3)发热体和电柱脚安装不平整

在安装过程中，若三相电柱脚和电极柱不在同一水平面，会出现三相电流不平衡。因此在安装时必须通过水平仪精密测量，确保三相电极柱和电柱脚在同一水平面。

(4)炉底积料

熔化锅投料过程中的液面变化，以及进料开关的影响，导致流量波动，当流量过大时造成液料在蒸发盘内溢出汇流于炉底。因此，在操作中要密切注意流量变化情况，及时进行调整。

铅蒸气从最外层的四段冷凝罩接口处出来后冷凝汇流于炉底。每次装炉对冷凝罩进行全面检查，在拆炉、装炉过程中轻拿轻放，不磕碰冷凝罩边缘，在冷凝罩等部件放置处平铺泡沫板或纸板。

锡、铅管冷却水量大或保温管损坏会造成温度低而出现锡、铅管堵塞。因此，操作时要根据流量大小及时调整冷却水量；修理人员定期检查保温管，及时更换。

5 结语

新型真空炉自动化水平、技术经济指标及设备运转率明显优于老式真空炉，目前对新型真空炉处理不同品级粗焊锡的最佳工艺条件尚未全面研究，接下来可以进行优化试验，不断完善新型真空炉的各项技术经济指标。

[1] 彭容秋.锡冶金[M].长沙:中南大学出版社,2005:130.

[2] 黄位森.锡[M].北京:冶金工业出版社，2002:614.

Production practice of Sn-Pb separation by new-type vacuum furnace for coarse solder

WANG Hong-bin

The paper explores the influence of raw matercal grade and power in the furnace during Sn-Pb separation by the new-type vacuum furnace upon techno-economic indexes, analyzes common failure of the new-type vacuum furnace with reference to production practice as well as proposes solution and preventive measures.

new-type vacuum furnace; coarse solder; Sn-Pb separation; failure analysis; preventive measure

王红彬(1981—)，男，湖北钟祥人， 硕士， 从事锡真空冶炼技术管理及开发工作。

2015-12-10

TF814

B

1672-6103(2017)03-0014-03