ICP光谱法测定锑酸钠中杂质方法研究

沈广鑫

(江西铜业集团公司贵溪冶炼厂， 江西 贵溪 335424)

检测分析

ICP光谱法测定锑酸钠中杂质方法研究

沈广鑫

(江西铜业集团公司贵溪冶炼厂， 江西 贵溪 335424)

提出一种锑酸钠样品处理的新方法，采用硝酸、盐酸溶解，加入酒石酸防止锑水解，于ICP-AES光谱仪上直接测定。该方法克服了单元素测定操作繁琐的问题，加标回收率为95%～120%，且精密度好，测定准确、可靠、快速，适用于锑酸钠中铁、铜、砷、铅、铬、钒的测定。

ICP-AES； 锑酸钠； 杂质； 测定

0 前言

随着铜资源开发的深入，贵溪冶炼厂建成了锑酸钠新的生产线。锑酸钠产品属于外销物料，涉及到结算问题，其检测一般采用单元素分析，流程长、成本高、污染大，直接影响产品结算的及时率。本文提出一种测定锑酸钠的新方法，用硝酸、盐酸溶解，加入酒石酸防止锑水解，于ICP-AES光谱仪上直接进行测定。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

水：去离子水

硝酸：优级纯

盐酸：优级纯

酒石酸：200 g/L

氩气：纯度>99.99%

电子天平： 感量为万分之一克

ICAP 6300仪器工作条件：工作功率1 150 W，雾化气流量0.18 L/min，辅助气流量0.5 L/min，蠕动泵转速50 r/min。

1.2 实验方法

称取0.5 g(精确到0.000 1 g)锑酸钠样品于200 mL烧杯中，分别加入5 mL硝酸、10 mL盐酸、10 mL酒石酸，盖好表皿，置于电炉上，低温加热至样品完全溶解，取下，冷却，移入50 mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀(随同试样进行空白实验)。按照仪器工作条件，与含有1 g/L钠盐基体的标准系列同时在ICP-AES光谱仪上进行测定。由计算机计算出样品各元素含量。

工作曲线绘制：将Fe、Cu、As、Pb、Cr、V这6种元素按0 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL的浓度配制混合标准溶液，保持溶液含有1 g/L钠盐基体，介质为20%王水。引入ICP-AES，按相应程序依次测定标准系列的光谱强度。

2 结果与讨论

2.1 酸的选择

实验过程中发现，锑酸钠易溶于盐酸介质中，只加入盐酸，会导致样品溶解过程中砷挥发而使测定结果偏低，所以在溶解样品前先加入硝酸，将三价砷氧化成五价，防止砷的挥发；加入酒石酸防止锑的水解，无需分离锑基体，大大缩短了分析流程。因此，选择加入5 mL硝酸、10 mL盐酸、10 mL酒石酸处理溶解样品。

2.2 钠盐对分析结果的影响

分别配置一套含钠基体的标准溶液和不无钠基体的相同浓度的标准溶液，测定同一样品，结果如表1。

表1 钠盐对分析结果的影响

表1表明，用无钠基体的标准溶液测得的结果偏低，判定是由于样品中的钠盐降低了雾化器的效率造成的。故选择与其钠含量相匹配的钠基体的标准溶液测定样品。

2.3 仪器条件的选择

泵速：10 r/min

功率：1 120 W

雾化器流量：0.65 L/min

波长(nm)：As 188.980，Fe 238.204，Cu 324.754，Pb 220.353，Cr 205.560， V 292.401

2.4 精密度实验

称取11杯编号为TSN-1-8 5#的焦锑酸钠样品，样品溶解后，引入ICP光谱直接测定，结果如表2所示。

表2可以看出，ICP光谱法直接测定锑酸钠中铁、铜、砷、铅、铬、钒，方法精密度较好，符合仪器分析的要求。

表2 精密度实验结果 %

注：仪器相对偏差30%。

2.5 加标回收实验

分别称取编号为TSN-1-8 5#的焦锑酸钠样品3份，其中2份中分别加入Fe 100 μg/mL、Cu 200 μg/mL、As 100 μg/mL、Pb 20 μg/mL、Cr 5 μg/mL、V 5 μg/mL的混合标液1 mL和2 mL，溶解后引入ICP测定，计算加标回收率，如表3所示。

表3 加标回收实验结果 %

表3可以看出，ICP光谱法直接测定加标回收率在95%～120%之间，符合仪器分析样品加标回收率的要求。

2.6 准确度实验

使用该方法直接测定锑酸钠中铁、铜、砷、铅、铬、钒，与行业标准[1]进行对照实验，分析结果如表4。

表4 准确度实验结果 %

注：仪器相对偏差30%。

表4可以看出， ICP光谱法直接测定与行标方法测定结果吻合较好。

3 结论

样品溶解后，直接引入ICP光谱仪测定，大大缩短了分析流程，减少了试剂使用量，节约了成本。该方法具有准确度好、精密度高、方法简单快速、易于掌握的优点，可用于日常样品分析检测。

[1] YS/T22—2010,中华人民共和国有色金属行业标准[S].

Determination of impurities in sodium antimonate by ICP spectroscopy

SHEN Guang-xin

A new method for sample treatment of sodium antimony is proposed. The nitric acid and hydrochloric acid is used to dissolved sodium antimony, the tartaric acid is added into solution to avoid hydrolysis, and antimony is determined directly in the ICP spectrometer. The problem of single element determination is overcome with the method. The adding standard of recovery is 95%～120%. The process features precision, accuracy, reliability and fastness. It is suitable for determination of iron, copper, arsenic, lead, chromium and vanadium in sodium antimony.

ICP-AES; sodium antimonite; impurity; determination

沈广鑫(1978—)，女，吉林蛟河人，工程师，从事铜冶炼化验技术管理工作。

2016-05-04

TF03+.1

A

1672-6103(2017)03-0055-03