液氮洗冷箱运行总结

孙 栋

﹙中海石油华鹤煤化有限公司合成氨生产部，黑龙江鹤岗 154000﹚

液氮洗冷箱运行总结

孙 栋

﹙中海石油华鹤煤化有限公司合成氨生产部，黑龙江鹤岗 154000﹚

介绍了液氮洗工艺流程和运行情况，针对液氮洗导气速率过慢或失败的原因进行了分析，提出了解决方案，使液氮洗运行稳定得到保障，保证合成氨产量，降低消耗。

液氮洗；冷箱；运行

1 概述

中海石油华鹤煤化有限公司合成氨装置由五环设计院设计、十六化建承建，设计年产300kt合成氨，以煤为原料，采用丹麦托普索合成氨技术，主要工艺分为变换、低温甲醇洗、液氮洗、氨合成冷冻等单元。液氮洗单元是杭州杭氧公司按德国林德公司工艺规范制成的一种成套装置，主要任务是利用分子筛吸附器脱除净化气中 CO2、CH3OH 等高沸点物质 ；通过冷凝和液氮洗涤脱除工艺气中微量 CH4，CO 和少量的 Ar。生产 H2∶ N2为3 ∶ 1的合成气 ；向燃料气系统输送燃料气。

2 流程简介

图1 工艺流程框图

液氮洗涤是利用空分装置所得到的高纯氮气，在氮洗塔中吸收氮洗气中少量CO的分离过程。液氮由塔顶加入，净化气由塔底通入，进行逆流操作。在洗涤过程中，由于 CO、CH4和 Ar的冷凝温度都比氮高，因此，当这些组分气体与低温液氮接触，温度降低而被冷凝下来，溶解在液氮中，在塔顶得到纯净的氢氮气。

采用液氮洗涤法脱除工艺气中微量的 CO、CH4等气体，其原理是利用 CO、CH4等气体具有比氮的沸点高且易溶解于液态氮的特性，液氮洗涤为物理过程，以液氮为洗涤剂，CO、CH4被冷凝在液氮中，而部分液氮被蒸发到洗涤气中作为氨合成的原料。

3 液氮洗运行情况简介

华鹤公司液氮洗装置，自2015年5月一次性开车成功，运行两年以来总体比较稳定，系统负荷逐渐加满，出口微量一直比较稳定，未出现过出口精制合成气不合格现象，但是在运行过程中也出现过一些影响系统安全稳定的因素，系统造成过几次波动，本文就出现的一些问题进行分析、解决和探讨。

4 问题提出与解决

4.1 液氮洗导气速率过慢或失败原因分析

2015年华鹤公司原始开车后半年间，液氮洗冷箱导气一直采用比较传统的导气方式，即根据床层温度、温差变化缓慢导气，同时按比例配比洗涤氮的方式。通过多次开车来看，导气完成时间一般在5h左右，时间较长，甚至出现过几次导气失败、重新积液的案例，极大地影响了开车速率，公司组织对之前的导气进行了总结并联系杭氧公司进行了探讨。总结两点：

（1）在液氮洗冷箱导气前都有一个积液的过程，为液氮洗储备导气所需要的冷量，如果冷量储备不足，非常容易导致导气失败。

（2）过早的打开合成气去低温甲醇洗的阀门，造成冷量大量流失。

（3）导气速率过慢，之前氮洗塔内储备的冷量快速被工艺气热量带走，极易造成冷量不平衡甚至不足。

在吸取了之前的经验教训后，重新优化了开车方式，采用快速导气的方法，一次试验成功，将液氮洗开车时间从5h缩短到不到1h，且运行至今从未出现过失败案例，下面就快速导气方案进行总结。

4.2 快速导气方案

（1）冷箱积液时，氮洗塔和氢气分离器的液位控制高液位，最好能够达到100%，冷箱内各温度点能够达到设计值，冷箱停止积液，退高压氮气，关闭洗涤氮和粗配氮阀门及各积液温度控制阀门。

（2）确保各冷排放阀门处于关闭状态，防止冷量损失。（3）确认关闭氮洗塔、氢气分离器液位阀，冷量备用。（4）确认合成气至低温甲醇洗阀门、合成气出口温度调节阀门处于关闭状态。

（5）待分子筛温度冷却到正常温度且出口微量分析合格后，打开冷箱入口工艺气旁路阀均压，待压力平衡后打开工艺气大阀，准备导气。

（6）合成气出口温度调节阀打开40% 左右，快速打开氮洗塔洗涤氮气调节阀，控制在 10 000m3/h（标）左右（注意，该经验值为30万 t合成氨项目50% 负荷下导气），同时匀速打开氢气分离器出口阀为系统输出冷量，燃料气压力控制在0.06MPa 左右投自动。

（7）手动匀速关闭低温甲醇洗开车管线阀门，关闭60%以上时，打开合成气至低温甲醇洗阀门（此阀门打开过早容易造成冷量损失，打开过晚容易造成低温甲醇洗系统憋压），直至全关低温甲醇洗开车管线阀门。

（8）随着导气进行，逐渐打开粗配氮阀门，调整洗涤氮气量和输出冷量阀门。

（9）氮洗塔液位回升后，说明冷量足够满足要求，调整系统稳定，调整出口 H2∶ N2为3 ∶ 1，待分析出口微量合格，导气完成。

4.3 液氮洗导气冷箱频繁出现骤冷

华鹤公司自原始开车至今，已连续运行2a，期间有过几次小修，未曾组织过大修，因此液氮洗冷箱从未进行过解冻，随着运行时间的推移，冷箱内2#原料气冷却器也出现了内部结冰的现象，虽然问题不是很严重，但是在装置负荷大幅度波动或大幅度加负荷的过程中，还是多次出现了1#原料气冷却器、2#原料气冷却器段间出现骤冷现象。骤冷现象发生时，整个段间温度出现大幅下降，段间温差出现大幅升高，最高温差达到了50℃，长时间大温差运行极易造成换热器冻裂、损伤，装置通过不断摸索，制订了一系列的解决措施，虽然根本解决方式需要冷箱复热解冻，但在未碰到检修运行期间，仍能有效解决骤冷问题。

4.4 解决方案

（1）当冷箱局部温度出现骤冷时，说明内部冷量已经不均衡，现场迅速打开冷箱气液分离器排冷阀，将燃料气管线多余的冷量排出系统。

（2）适当加大洗涤氮气量，增加流经冷箱换热器换热量，同时迅速关小粗配氮气阀门，减少换热器段间氮气节流冷量。

（3）减少燃料气流量，正常运行时大概为 5 000m3/h（标）左右，可减至 3 000m3/h（标）左右，减少冷气带出量。

（4）关小出口合成气温度调节阀开度，将富余的冷量带入低温甲醇洗消耗掉。

（5）当冷箱内各温度点回归正常后，适当调整，回归正常操作。

（6）出现骤冷现象时，反应必须要及时，在骤冷初期，温度变化几度的时候，调整效果非常明显，能够迅速将温度拉回正常值。

5 结束语

通过各级工程技术人员的不断研究和总结，解决了装置运行中的一个又一个难点，在正常生产运行维护中，只要操作上有针对性作出相应工艺或设备上的处理，问题都可以得到避免或解决，使液氮洗运行稳定得到保障，保证合成氨产量，降低消耗，为操作人员积累了丰富的经验，为企业创造了更好的经济效益。

Operation Summary of Liquid Nitrogen Washing Cold Box

Sun Dong

This paper introduces the liquid nitrogen washing process and operation，the reasons for the liquid nitrogen wash gas rate is too slow or failure are analyzed，puts forward the solution to guarantee stable operation of liquid nitrogen washing，ensure the production of ammonia，reducing consumption.

liquid nitrogen washing ；cold box ；operation

TQ113.264

：B

：1003–6490（2017）07–0009–02

2017–05–25

孙栋（1986—），男，山东烟台人，助理工程师，合成氨专业中级工，现为中海石油华鹤煤化有限公司合成氨技术监督。