染色橘子人工合成色素的检测

2017-07-05张潇耀新疆克拉玛依市食品药品检验所

食品安全导刊 2017年15期

□ 张潇耀新疆克拉玛依市食品药品检验所

染色橘子人工合成色素的检测

□ 张潇耀新疆克拉玛依市食品药品检验所

食用色素除天然色素外，还有人工合成色素。目前，世界各国允许使用的合成色素几乎全是水溶性色素。人工合成色素用于食品着色有很多优点，如色彩鲜艳、着色力强、性质较稳定、结合牢固等，这些都是天然色素所不及的。但食用合成色素本身可能具有一定的毒性，存在一定的安全隐患。其使用必须按照GB2760《食品国家安全标准食品添加剂使用标准》严格使用。本文主要分析染色橘子人工合成色素的检测，以供参考。

染色橘子；人工合成素；检测

2017年，有些不法商贩为了利益在水果外观上做手脚，非法使用色素改变水果外观颜色。橘子做为初级农产品，禁止上色。卫生部、农业部联合从2011年起连续下发6批，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。为了保证人民群众能够吃到放心的水果，配合上级部门，新疆克拉玛依市食品药品检验所对市场上查封的问题橘子进行了合成色素检测。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Aglinet HPLC1260型液相色谱仪（配有DAD检测器，自动进样器，色谱工作站）、C18色谱柱（250 mm×4.6 nm）、KQ-500B型超声波器、RC2旋转蒸发仪、梅特勒电子天平和FW高速万能粉碎机等。

所用试剂均为优级纯。

1.2 色谱条件

流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇，梯度淋洗：甲醇5%保持3 min，甲醇35%保持4 min，甲醇100%保持3 min，甲醇5%保持10 min，流速1.0 mL/min，柱温35 ℃；进样量10.0 μL；波长扫描范围190～650 nm，根据色素的最大吸收波长，采取0 min波长430 nm（柠檬黄），3.82 min波长500 nm（新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、胭脂红和诱惑红），6.5 min波长600 nm（亮蓝），7.8 min波长500 nm（赤藓红），以保留时间定性，峰面积定量。

1.3 标准曲线

标液采用北京海岸鸿蒙标准技术有限责任公司产品，8种标液为胭脂红、苋菜红、赤藓红、新红、柠檬黄、日落黄、诱惑红和亮蓝，除新红为0.1 mg/mL外，其余为1.0 mg/mL，采用高纯水进行混标配置进样。采用混标方式进样，外标曲线，配置0.8～80 μg/mL系列曲线，新红为0.08～8 μg/mL。

1.4 试样制备

本实验过程中所用的样品为市民投诉的问题染色橘子，样品由市场监督管理局抽样。染色橘子国内尚无检验标准，参照GB/T5009.35《食品中合成着色剂的测定》进行样品的制备。线见表1。以信噪比以S/N=3计算。。

（3）实际样品的回收率与精密度。在上述优化条件下，对2个批次问题产品的5个样品进行了1.6 μg/mL、3.2 μg/mL、16 μg/mL加标平行样测定。检测出的胭脂红、诱惑红、赤藓红的加标回收率为92%～108%，精密分别对橘子的皮和肉汁进行处理。利用高速粉碎机粉碎样品，精确称取5 g左右的样品，加入100 mL纯水，在60 ℃下超声波1 h，加入1 g聚酰胺粉混匀，用G3漏斗过滤，用60 ℃pH=4的纯水洗涤3次。用乙醇-氨水混合液（7︰2︰1）洗涤3次，收集洗涤液，于旋转蒸发仪下蒸发至近干，纯水定容5 mL。经0.45 μm滤膜过滤，取10 μL上机检测。