纺织品化学分析中有机萃取试剂的回收研究

吴汉斌(福建汇顺职业健康评价有限公司,福建 泉州 362000)

纺织品化学分析中有机萃取试剂的回收研究

吴汉斌(福建汇顺职业健康评价有限公司,福建 泉州 362000)

目前，液液萃取是在化学分析领域中应用最广泛的方式。为了达到更高的萃取效率，一般会应用大量有机溶剂针对目标的物质做萃取。接下来浓缩萃取之后包含目标物质的有机试剂，制成适宜进行仪器检测的试剂样本。运用有机溶剂做萃取，在萃取当中肯定会发生挥发的现象。而在浓缩时也要经过氮吹与加热等方法让大部分的试剂挥发。

纺织品；萃取试剂；回收研究；

1 传统的液液萃取方法所存在的缺点，及其理论局限

萃取在化学分析领域当中十分的重要，是对有害与有毒的物质进行检测的必经关键步骤，萃取效率的高低不但决定着方法的灵敏度，还对整体的检测效率产生影响。依据我们所知道的分配定律，在固定温度与固定压力的条件下，假如一样物质在两个互不相溶液体中进行溶解，平衡以后这种物质在两相中其浓度的比值是有定值的；假如把溶质存在有机相中的量与（溶质）在两相当中总量的占比做为萃取效率的话，如此就可以从公式当中推断出来：要想对萃取的效率进行提升就唯有把有机相质量进行增加。所以，要想更好地提升萃取的效率，就务必要把萃取的有机溶剂量进行提高，这个缺陷在理论上也是不能避免的。

2 进行萃取的有机试剂其危害和类别，及其选择

根据以上的理论，在实际检测时为了使方法灵敏度及目标物质检出限有保证，目前国内外所规定的有机萃取液为5ml到115ml之内，从极性的甲醇至非极性正己烷等萃取试剂都有使用。

从下表中可以看出，在检测中只要是应用非极性的萃取试剂，而且应用气相色谱—质谱做检测的，所消耗的萃取剂的量都很多，这是因为：萃取的有机试剂其极性是由目标物极性所决定的；萃取试剂非极性是由毛细管色谱柱其极性所决定的。

序号检验目标物萃取剂名称1 2 3含氯苯酚致癌染料偶氮染料丙酮甲醇叔丁基甲醚用量/ml621279

45678910农药致敏染料有机锡氯化苯多氯联苯邻苯基苯酚增塑剂丙酮+正己烷甲醇正己烷二氯甲烷正己烷四醇+丙酮四氢呋喃+正己烷86 12 4 11 22 87 17

纺织品对有毒物检测中所有的有机溶剂

方法中所运用的全部非极性的萃取试剂都具有极大的易挥发性。所以，假如用量比较少，最后在操作转移时可能会因为挥发而产生很多的损失，这种情形对萃取与浓缩是相当不利的。

目前在对纺织品的有害物质进行分析检测中，把量最大的偶氮染料做为实例：推算在一个10万份年检的实验室中，至少消耗乙醚要在5.6吨左右。假如现在我国偶氮检测量是500万份，在一年中的就要消耗300吨左右的乙醚。如此多的乙醚无法回收，将会对环境产生巨大的污染。

大家最熟悉的有机化学试剂的特点就是其具有很大的刺激性，实际情况是除了这个特点外，其还具有神经的毒性，因为其特别容易挥发，加之非密封性的手工操作环境。所以，是无法对检测的实验室中的试剂浓度做到控制的，在检测的过程当中就需要检验人员一直要戴着让人难受的过滤口罩。

在进行萃取剂的选择时，正规溶液理论是其特别重要的依据，其拥有着操作简单、方便等优势特点，同时也存在着应用范围有限的缺陷，具体说来，就是可以根据正规溶液的理论，运用物质的性质来对非纯物质性质进行判断，此种方法大多数应用于低等级的混合溶液中，是一种可以判断非极性分子的判断方法。萃取剂的选择要遵循三个原则：首先，萃取剂与原溶液其中的溶剂是互相不能相溶的。其次，要与原溶液的溶剂两者的密度相差比较大。再就是被萃取的溶质其存在于萃取剂中，其溶解度要大于原溶液溶剂。

3 乙醚回收率方面的问题与改进方法

从理论的角度看，浓缩装置上面的蛇形的冷凝管是能回收挥发乙醚的，其原理是：玻璃套管中的冷凝水不停循环形成了比较低的内部与表面温度，这样在负压与加热下挥发的乙醚接触到玻璃管表面（温度比较低），就会产生冷凝的现象。而实际的情形是，因为真空泵不停抽气的过程中所形成的负压，致使乙醚在套管上面还没有凝结完毕就被抽走了。所以，在检测实验实际操作中可以看出，实际的乙醚回收量是非常少的，回收率都没有超过6%，大多数挥发的乙醚都送到了外面的活性炭吸附池中了。

面对乙醚回收率比较低这个大缺陷，想要进一步把乙醚的回收率有效提升，实现节能减排的目的。一个简单可行的方法就是，运用传热技术对浓缩设置进行相应改造。在真空泵的后面可以再加一个高效的换热设备。还可以把冷凝管换成体积比较小，换热效率较高的板式换热装置。

对这种改造后的设备进行使用与测试的过程中，可以发现乙醚的回收率可以提升到75%以上。所以，这种改进方法是特别有效的。

［1］傅献彩，沈文霞，姚天扬.物理化学（上册）.［M］.北京：高等教育出版社.2010：245.

［2］张宏梅.谈化工工艺流程中的萃取剂选择要点［J］.民营科技.2014(03):55.

［3］祁向荣，秦成杰，周洪宾.浅析如何在化工工艺流程中萃取剂的选择与回收［J］.科技创新与应用.2013，32：111.