分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究

2017-06-23张小娟昌吉州产品质量检验所新疆昌吉831100

化工管理 2017年14期

关键词：样量复混肥无水乙醇

张小娟（昌吉州产品质量检验所,新疆昌吉 831100）

张小娟（昌吉州产品质量检验所,新疆昌吉 831100）

本文主要用无水乙醇作为溶剂,通过超声波超取出复混肥料里含有的缩二脲,采用分光光度方法，检测复混肥料里缩二脲的含量。

复混肥料；缩二脲；无水乙醇；超声；

缩二脲是一种对农作物有毒害性的物质，肥料中缩二脲含量超标，会影响农作物生长，甚至发生烧苗，导致农作物死亡。复混肥料里的缩二脲主要是尿素带来的，在生产过程中如果对温度控制不当，则会增加缩二脲生成的机率。我国现行复混肥料标准GB15063-2009中对缩二脲含量要求：符合供需双方约定要求。但是由于缩二脲对农作物的危害性，研究复混肥中缩二脲含量的测定，对指导企业生产，农作物施肥都非常必要。

1 实验

1.1 实验原理

用无水乙醇做溶剂，利用超声波提取试样中的缩二脲，在硫酸铜和酒石酸钾钠碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长550nm处测定吸光度，得试样中缩二脲的含量。

1.2 试剂和溶液

(1)无水乙醇(分析纯)；

(2)过氧化氢(分析纯)；

(3)酒石酸钾钠碱性溶液(100g/L)。

(4)硫酸铜溶液（30g/L）

(5)缩二脲标准溶液（2mg/mL）

1.3 实验仪器设备

(1)超声波清洗器;

(2)恒温的水浴锅：温度可控，（30℃±5℃）;

(3)分光光度计,带3厘米吸收池,能够在550nm处检测。

1.4 分析步骤

1.4.1 制作标准曲线

(1)配制标准比色溶液

分别移取 2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL, 25.00mL,30.00mL的缩二脲标准溶液（1.2.5），相当于缩二脲含量（mg）0.0，5.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00，60.00，置于八个100mL容量瓶，用水稀释至约70mL，依次加酒石酸钾钠碱性溶液10.0mL，硫酸铜溶液10.0mL，稀释至刻度摇匀，置于温度30℃±5℃水浴中，保持20分钟，不时摇动。

(2)吸光度的测定

30分钟内，用水作参比，用3厘米吸收池在波长550nm位置，测定上述溶液吸光度。

(3)绘制标准曲线

用标准比色溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，对照标准比色溶液中含有的缩二脲质量，求出线性回归方程。

1.4.2 试样的检测

(1)试样溶液的制备

称取试样2-6g(精确到0.001g，缩二脲含量10mg～60mg），置于锥形瓶，加30mL无水乙醇，放入超声波清洗器，超声10min，用快速定性滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤(洗涤5～8次，每次约2～3mL)。合并滤液与洗液(如溶液有色，可加过氧化氢1～2mL左右)，最后置于沸水浴蒸干。加水溶解残渣，用慢速定性滤纸过滤，用水洗涤滤纸(5～8次，,每次3～5mL水)，将滤液与洗液合并于100mL容量瓶中，总体积控制在70mL，依次加入酒石酸钾钠碱性溶液10.0mL，硫酸铜溶液10.0mL，用水稀释至刻度摇匀，置于温度30℃±5℃水浴中，保持20分钟，不时摇动。同时进行空白试验。

(2)试样吸光度的测定

与1.4.1.2标准曲线测定相同。

(3)分析结果的表述及运算