135°ECAP+旋锻变形工业纯钛的热稳定性研究

宋小杰，杨西荣，刘晓燕，赵西成，罗 雷

(1西安建筑科技大学 冶金工程学院，西安 710055；2陕西省冶金工程技术研究中心，西安 710055)

135°ECAP+旋锻变形工业纯钛的热稳定性研究

宋小杰1,2，杨西荣1,2，刘晓燕1,2，赵西成1,2，罗 雷1,2

(1西安建筑科技大学 冶金工程学院，西安 710055；2陕西省冶金工程技术研究中心，西安 710055)

对经过135°ECAP+旋锻变形后的工业纯钛100，150，200，250，300，350，400，450℃和500℃下保温1h退火。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、拉伸试验机及显微硬度仪等技术研究ECAP+旋锻变形工业纯钛退火后的组织与性能变化。结果表明：在400℃以下退火时，显微组织中位错密度降低，晶界逐渐清晰，变形组织未发生明显变化，材料的抗拉强度和显微硬度略有降低，伸长率增加不明显；在400℃以上退火时，随着退火温度的升高，发生再结晶，晶粒尺寸明显增大，平均晶粒尺寸约为5μm，材料的抗拉强度和显微硬度均出现明显降低，伸长率增加。拉伸断口表明,ECAP+旋锻变形退火后工业纯钛的拉伸断裂均为韧性断裂。随着退火温度的升高，韧窝尺寸变大,韧窝深度变深。

等径弯曲通道变形；旋锻；工业纯钛；退火

等径弯曲通道变形(Equal Channel Angular Pressing，ECAP)是由Segal等[1]于20世纪80年代初期提出。由于ECAP实验所采用模具的进、出通道是等截面的，因此，ECAP变形试样的横截面不变，可进行多道次反复挤压，从而获得大的应变量，进而有效细化晶粒，ECAP是目前制备高性能块状超细晶材料最有效的技术之一[2-6]。尽管ECAP能显著细化晶粒、提高材料强度，但是通过剧烈塑性变形后材料的组织不均匀，既有被拉长的粗大晶粒又有细小的等轴晶，而且存在强化极限。为了进一步提高材料的强度、改善ECAP后的组织不均匀性，在ECAP的基础上，对材料进行后续冷变形。ECAP后续冷变形的方法有冷挤，冷轧，旋锻等。ECAP+冷轧复合细化工艺目前已经应用于铜及其合金[7]、铝合金[8]、IF钢[9]和钛[10]。Stepanov等[11]研究了Cu的ECAP+轧制复合细化，结果表明轧制使ECAP变形后的等轴晶变成层片状结构，但是晶粒尺寸没有显著变化，大角度晶界的比例增加，屈服强度增加。Stolyarov等[12]研究了工业纯钛的ECAP+冷挤压复合细化，结果表明ECAP+冷挤压变形后显著提高了工业纯钛的强度，横截面和纵截面的显微硬度值分布均匀。赵升吨等[13]研究表明，旋锻时试样所受的应力状态为三向压应力，在加工低塑性金属时，可以保证工件受力和组织更均匀，形成更好的金属流线，提高锻件性能。陈文革等[14]利用旋锻法制备WCu25合金线材时，材料组织中的晶粒进一步细化，组织更加均匀。谢飞[15]在研究钨铜合金旋锻时，成功实现了合金致密化的目的。本工作在前期研究[16]基础上，成功实现了工业纯钛135°模具室温2道次变形+旋锻处理，获得了φ9mm的超细晶棒材。通过TEM，SEM，拉伸实验机及显微硬度仪等技术，研究工业纯钛室温135°模具ECAP+旋锻变形后的显微组织变化及其热稳定性。

1 实验材料与方法

实验材料采用热轧态工业纯钛(CP-Ti)板材，其化学成分如表1所示，其原始组织如图1所示。由图1可知，组织为等轴状的单相α组织，并存在少量孪晶，晶粒尺寸约为23μm。

表1 工业纯钛的化学成分(质量分数/%)

将实验材料加工成φ25mm×150mm的ECAP试样，放入135°模具，以C方式进行室温2道次挤压变形。由于ECAP变形中试样各部分金属流动不同，所以在旋锻前对变形后的ECAP试样进行机加工，然后在DH7-4Ⅲ型精密旋锻机上进行旋锻，按照道次变形量(断面收缩率)7.84%依次旋锻，试样直径由φ20mm减至φ9mm，将ECAP+旋锻变形后的试样分别在100，150，200，250，300，350，400，450℃和500℃下保温1h退火。采用TEM,室温拉伸实验和显微硬度测试研究试样在不同温度退火后的组织和性能变化。

金相试样沿圆棒的横截面截取。采用GX51型金相显微镜、Quanta 200型扫描电镜以及JEM-3010型高分辨透射电子显微镜(TEM)观察组织形貌；拉伸试样沿变形试样的纵向截取，拉伸试样标距段尺寸为φ3mm×20mm，在Instron 5985型拉伸机上进行，拉伸速率为7.6×10-4s-1；显微硬度采用401MVD型数显显微硬度计，载荷为1.96N，保压时间为10s。

2 结果和分析

2.1 ECAP+旋锻变形后的显微组织

图2和图3分别为135°模具室温2道次ECAP变形和ECAP+旋锻变形后的显微组织。由图2(a)可以看出，2道次ECAP变形后，晶粒被拉长并碎化，晶粒内部出现大量孪晶，变形不均匀；TEM照片显示组织内存在大量的板条组织及位错胞，板条宽度不一(图2(b))。由图3可知，ECAP+旋锻变形后晶粒显著细化，已经看不到原始晶界，从金相照片中已无法测定晶粒尺寸，表明材料发生剧烈塑性变形，且变形均匀。ECAP+旋锻变形后横、纵截面TEM照片显示，先前的板条组织消失，位错增加，晶粒边界变得模糊不清，位错相互缠结，形成大量位错胞及细小的晶粒，即同时存在小角度和大角度晶界的组织。这是由于位错缠结区通过位错的相互作用或重新排列形成位错胞，位错塞积在胞壁附近，使得组织中晶界变得模糊不清。随着应变量的增加，胞壁的位错墙不断吸收附近的位错，胞壁的位错密度增加到一定的程度后，相邻的位错胞之间的取向差变大，逐渐发展为亚晶界，此时，位错胞转变成亚晶。随着应变量进一步增加，由于位错的不断运动、重排，使小角度晶界之间的取向差增大，晶界逐渐清晰，形成部分具有大角度晶界的晶粒。图3的TEM照片中SAED衍射斑点连续，近似形成一个环状且发散， 说明在经过ECAP +旋锻变形后晶粒显著细化。由此可见，工业纯钛2道次ECAP变形所形成的相互平行的板条状组织[17，18]，经过旋锻变形后，被进一步碎化形成一系列的位错缠结区和位错胞。旋锻变形可以使2道次ECAP变形后的组织更加均匀，有效改变1，2道次ECAP后组织变形不够均匀的缺点。

图2 工业纯钛2道次ECAP变形的显微组织 (a)OM；(b)TEMFig.2 Microstructures of CP-Ti processed by ECAP up to two passes (a)OM；(b)TEM

图3 ECAP+旋锻变形工业纯钛横截面(a,b)和纵截面(c,d)的显微组织Fig.3 Microstructures of CP-Ti processed by ECAP and swaging (a),(b)cross section;(c),(d)longitudinal section

2.2 退火温度对显微组织的影响

图4为工业纯钛ECAP+旋锻变形后的试样在不同温度保温1h退火的显微组织。当退火温度为250℃时(图4(b))，与未退火(图4(a))的组织相比，位错密度有所降低，晶界较为清晰，但还存在大量的位错胞及位错缠结区，其中部分位错胞转变为亚晶。由图4(b)～(i) 可知，随着退火温度由250℃升至400℃，位错密度减少，晶界逐渐清晰，晶粒逐渐长大，但仍然保持在400nm以下；对应的选区衍射斑点仍然呈环状，但明显稀疏，说明在相同尺寸的选区光阑下，参与衍射的晶粒变少，间接说明晶粒长大。这是由于在250～400℃之间退火，随着退火温度的升高，使得组织的热激活过程增强，位错也会具有足够的活动能力，克服金属变形结构对其钉扎作用而运动，这种运动主要表现为刃位错的攀移运动，攀移运动可以使刃位错获得自由滑移的机会，从而使得正、负刃位错相互对消[19]。在回复过程中，位错的这种调整运动造成了位错密度降低。晶粒的长大主要是因为亚晶的转动以及小角度倾侧晶界上的刃位错通过攀移而离开亚晶界，造成亚晶界的消失，从而使两个小亚晶变成一个大亚晶，晶粒变大。综上可知，在400℃以下退火过程中，变形组织发生了回复，应力释放。这与刘晓燕等[16]研究结论相同。由图4(j)～(l)可以看出， 当退火温度由450℃升至500℃时，晶粒开始明显长大，平均晶粒尺寸约为5μm。图4(j)中的SAED显示，衍射斑点已经不呈环状，而是近似排列比较整齐的一系列斑点，即在450℃时晶粒已经开始粗化。故而可知，在400℃以上变形组织发生再结晶。

图4 工业纯钛ECAP+旋锻变形试样不同温度退火1h后的显微组织(a)退火后；(b),(c)250℃；(d),(e)300℃；(f),(g)350℃；(h),(i)400℃；(j),(k)450℃；(l)500℃Fig.4 Microstructures of CP-Ti by ECAP and swaging after annealing at different temperatures for 1h(a)annealed；(b),(c)250℃；(d),(e)300℃；(f),(g)350℃；(h),(i)400℃；(j),(k)450℃；(l)500℃

2.3 退火温度对力学性能的影响

135°模具2道次ECAP+旋锻变形试样在不同温度保温1h退火的力学性能随退火温度的变化如图5所示。退火温度在400℃以下时，显微硬度和抗拉强度下降趋势平缓，没有显著变化。但当退火温度高于400℃时，二者明显降低。这一变化趋势也同样体现在伸长率上，当温度高于400℃时，伸长率显著提高，相比较于退火前的伸长率明显升高， 说明退火温度对2道次ECAP+旋锻变形试样的软化效果显著，韧性增强。这也与图4中不同温度退火后的显微组织相对应，当退火温度低于400℃时，变形组织中的位错密度逐渐降低，发生了回复；随着退火温度的升高，变形组织发生了再结晶并且晶粒长大。由于剧烈塑性变形后，试样内部产生了大量的位错和缺陷，同时有很大的残余应力，使得ECAP+旋锻变形试样的抗拉强度显著提高，但伸长率也相应降低。试样在退火过程中，残余应力的消失、塑性变形储能的释放、位错密度的减小以及晶粒尺寸的增大使得抗拉强度及显微硬度下降，伸长率提高。

图5 退火温度对工业纯钛ECAP+旋锻变形试样力学性能的影响Fig.5 Effects of annealing temperature on mechanical properties of CP-Ti processed by ECAP and swaging

2.4 退火温度对拉伸断口形貌的影响

图6为工业纯钛ECAP+旋锻变形在300，400,500℃退火1h后室温拉伸断口形貌。从图6可知，拉伸断口存在大量的等轴韧窝，表现出典型的韧性断裂特征。随着退火温度的上升，韧窝的尺寸变大,深度变深。

图6 试样的拉伸断口形貌 (a)ECAP+旋锻后;(b)300℃退火;(c)400℃退火;(d)500℃退火Fig.6 SEM fractographs of tensile specimens (a)ECAP and swaging;(b)after 300℃ annealing;(c)after 400℃ annealing;(d)after 500℃ annealing

等轴韧窝表现为圆形微坑，是在拉伸正应力作用下形成的。韧窝是材料在微区范围内塑性变形产生的显微空洞的生核、长大、聚集，最后相互连接而导致断裂后断口上留下的痕迹，显微空洞沿空间3个方向上均匀长大，形成等轴韧窝；断口上形成的韧窝尺寸越小，则材料的塑性越差；反之，材料的塑性越好[20]。另外，韧窝的深度也可以反映材料的塑性变形能力，韧窝越深，表明材料的变形能力越好。与ECAP+旋锻变形试样的拉伸断口比较可知，经过300，400℃和500℃退火后，材料的塑性变形能力逐渐变好。

3 结论

(1)2道次ECAP变形后再进行旋锻处理，可以有效改变ECAP变形后组织不均匀的缺点。

(2)当退火温度高于400℃时，变形组织发生再结晶，且部分晶粒长大；变形试样的抗拉强度和显微硬度逐渐降低，伸长率增加，材料的塑性不断改善。

(3)ECAP+旋锻变形后的工业纯钛在不同退火温度处理后，室温拉伸断口表现出韧性断裂。韧窝尺寸随退火温度的升高而变大，深度变深。

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(本文责编：王 晶)

Thermal Stability of Commercially Pure Ti Processed by 135°ECAP and Swaging

SONG Xiao-jie1,2，YANG Xi-rong1,2，LIU Xiao-yan1,2，ZHAO Xi-cheng1,2，LUO Lei1,2

(1 College of Metallurgical Engineering,Xi’an University of Architecture and Technology,Xi’an 710055,China；2 Metallurgical Engineering & Technology Research Center of Shaanxi Province,Xi’an 710055,China)

Commercially pure(CP) Ti fabricated by 135° ECAP and swaging was annealed at 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450℃ and 500℃ for 1h, respectively. The microstructure and properties of annealed commercially pure Ti were investigated by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, uniaxial tensile test and microhardness test. The results show that when annealing temperature is below 400℃, dislocation density reduces gradually and grain boundary becomes clear, no obvious change occurs in the microstructure,ultimate tensile strength and microhardness decrease slightly and no obvious increase occurs in the elongation;when annealing temperature is above 400℃, recrystallization occurs with the increase of annealing temperature, and the grain size increases obviously, the average size is about 5μm, the ultimate tensile strength and microhardness decrease significantly and elongation increases at the same time. The tensile fracture shows the tensile fracture of annealed commercial pure Ti by ECAP and swaging is ductile fracture. With the increase of annealing temperature, the size and depth of dimples increase.

equal channel angular pressing；swaging；CP-Ti；annealing

业纯钛的原始组织 Fig.1 Microstructure of as-

CP-Ti

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000872

TG146.2

A

1001-4381(2017)06-0049-06

国家自然科学基金面上项目资助(51474170)；西安建筑科技大学人才科技基金资助项目(RC1442)；陕西省教育厅重点实验室项目资助(15JS058)

2015-07-13；

2016-10-24

杨西荣(1971-)，男，副教授，博士，主要从事金属材料的科研和教学工作，联系地址：陕西省西安市碑林区雁塔中路13号西安建筑科技大学冶金工程学院(710055)，E-mail:lazy_yxr@163.com