APP下载

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定青麻不同部位中微量元素

2017-06-22陈晓红

中国无机分析化学 2017年2期
关键词:法测定吸收光谱微量元素

陈晓红 杨 慧 徐 玲

(内蒙古民族大学 化学化工学院,内蒙古 通辽 028043)

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定青麻不同部位中微量元素

陈晓红 杨 慧 徐 玲

(内蒙古民族大学 化学化工学院,内蒙古 通辽 028043)

用HNO3和H2O2对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生青麻中Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn微量元素。在优化的仪器工作条件下,对青麻中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在5%以内,加标回收率在83.3%~105%。方法简单、准确,结果令人满意。

火焰原子吸收光谱法;青麻;微量元素

前言

野果菜通常具有食用和药用两种作用,因其是自然生长的蔬果,常见于林间野地,污染较少,越来越被人们所接受。青麻学名苘麻,果实微甜,具有药用价值。本实验利用湿法消解法对野生青麻叶和青麻果分别进行消解,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法对样品中的6种微量元素进行测定,为药食野生植物中的微量元素分析提供一种可行的依据。

1 实验部分

1.1 实验材料

Fe、Zn 、K、Ca、Cu、Mn标准储备溶液(1 g/L,购自国家标准物质研究中心),实验过程中均稀释至所需浓度的标准溶液(0.020 mg/mL);浓硝酸(分析纯)、二次去离子水。麻果叶、麻果籽均采于野外。

1.2 主要仪器

Z-2000火焰原子吸收光谱仪(日本岛津仪器公司),六种元素空心阴极灯;DHG-9023A恒温干燥箱。

1.3 实验条件

分别采用空气-乙炔FAAS法对6种元素进行测定,测试条件见表1。

表1 仪器工作条件

1.4 实验步骤[1-4]

1.4.1 试样消解

青麻叶和果实依次用水洗干净后,于烘箱中烘干后备用。

称取一定质量的上述干样品于锥形瓶中,加入浓硝酸放置一夜,于可控温加热炉上消解至试液透明近干,定容一定体积备用,平行做空白实验。

1.4.2 测定方法

在优化的仪器条件下绘制6种元素的工作曲线,根据所得工作曲线的线性方程测定样品中元素的含量,做平行空白实验。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线绘制

配制不同浓度的Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn系列标准溶液体系,按测试条件分别对标准溶液体系进行测定,测定结果中6种元素的质量浓度分别在10.0、10.0、10.0、0.5、1.6、0.5 μg/mL以内与其吸光度线性关系良好,同时对空白溶液平行测定,分别计算求得6种元素的检出限[5]。结果见表2。

表2 线性回归方程、相关系数及检出限

2.2 方法的准确度和精密度实验

按实验方法对处理后的麻果籽试样液进行5次平行测定,通过线性方程求得样液中各元素的含量,从而计算出各数值的相对标准偏差(RSD),同时进行5次平行加标回收实验,得到方法的加标回收率,结果见表3。

表3 方法的回收率和精密度

结果表明方法的加标回收率在83.3%~105%之间,方法的精密度RSD在5.0%以内,符合要求。

2.3 样品测定

依据测定数据,将青麻试液中6种微量元素的含量按试液的体积和称样量计算求得1 g干麻各部位样品中分别所含的6种微量元素质量,结果见表4。

表4 青麻中元素分析含量

3 结语

从青麻中的元素分析含量可见,青麻籽中的K、Ca、Fe、Zn含量较丰富。方法操作简单,精密度RSD小于5.0%,加标回收率在83.3%~105%,可用于植物样品的金属元素分析。

[1] 陈晓红,徐玲,马晓军.湿法消解火焰原子吸收法测定野果黑天天中微量元素[J].食品科技(FoodScienceandTechnology),2012(12):289-290.

[2] 林建原,胡侃侃,顾龙飞.超声波辅助提取-悬浮液进样-FAAS测定银杏叶中微量元素[J].食品科学(FoodScience), 2010,31(18):275-277.

[3] 孙长霞,张美婷.微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定野菜和蔬菜中微量元素[J].理化检验(化学分册)(PhysicalTestingandChemicalAnalysisPartB:ChemicalAnalysis),2011,47(3):363-364.

[4] 宝力道,乌兰其其格,赵玉英.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蒙药壮西六味散中15种微量元素[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2016,6(2):58-60.

[5] 何佩雯,杜钢,赵海誉,等.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中药材中微量元素含量[J].中华中医药杂志(ChinaJournalofTraditionalChineseMedicineandPharmacy),2011,26(2):271-274.

Determination of Microelements in Different Parts ofWildAbutilonby Wet Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry

CHEN Xiaohong, YANG Hui, XU Ling

(CollegeofChemicalTechnology,InnerMongoliaUniversityforNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

AfterAbutilonsamples were digested with HNO3and H2O2,Fe, Zn, K, Ca, Cu, Mn were determined by flame atomic absorption spectrometry(FAAS).The results showed that six co-existed microelements inAbutiloncould be separately determined without any interference to each other under the optimized instrumental conditions.The relative standard deviation was 5.0% ,and the addition standard recovery were 83.3~105%. The method is simple and accurate.

flameatomic absorption spectrometry;Abutilon;microelement

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.02.017

2016-08-10

2016-12-05

国家自然科学基金项目(21561024);内蒙古自然科学基金项目(2015MS0222)资助

陈晓红,女,副教授,主要从事分析化学的教学与研究。E-mail:yhc525@163.com

O657.31;TH744.12

A

2095-1035(2017)02-0069-03

本文引用格式:陈晓红,杨慧,徐玲. 湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定青麻不同部位中微量元素[J].中国无机分析化学,2017,7(2):69-71. CHEN Xiaohong, YANG Hui,XU Ling. Determination of Microelements in Different Parts ofWildAbutilonby Wet Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(2):69-71.

猜你喜欢

法测定吸收光谱微量元素
高频红外吸收光谱法测定硅碳球中硫含量
不明原因肝损害的32例肝组织活检标本的29种微量元素测定
GC-MS法测定生活饮用水中的2-MIB和GSM
微量元素水溶肥在花椒上的应用效果
ICP-OES法测定钢和铁中微量元素
解析中微量元素
原子吸收光谱分析的干扰与消除应用研究
HPLC法测定桂皮中的cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1
UPLC法测定萹蓄中3种成分
浅析原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用