土壤全磷测试方法存在的问题及改进

韩海林，蔡 玮

(浙江大学 农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)，浙江 杭州 310020)

土壤全磷测试方法存在的问题及改进

韩海林，蔡 玮*

(浙江大学 农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)，浙江 杭州 310020)

实时、快速、准确地测定土壤中的磷含量对科学施肥具有十分重要的意义。一般技术规范中的测试方法，使大量金属阳离子进入待测试液，从而使分光光度法测得的土壤全磷结果明显偏高。土壤碱熔后直接水溶，并增加过滤环节，就可以消除这一干扰，通过ICP验证，发现改进后的测试结果稳定准确。

土壤； 全磷含量； 测试； 一般技术规范； 干扰； 消除

大量研究表明，因滥施化肥导致磷元素在土壤中普遍超量，而磷过多，除流失到水中易导致水体富营养化外，还会促使作物呼吸作用过于旺盛，造成繁殖器官提前发育，引起作物过早成熟[1]。土壤里的锌与过量的磷作用，产生磷酸锌沉淀，诱发土壤缺锌，使作物出现明显缺锌症状[2]；还会造成土壤中的硅被固定，引起作物缺硅，特别是对喜硅的禾本科作物的影响更大[3]；会使磷和钼失去营养平衡，影响作物对钼的吸收，表现出缺钼症，等等，对农业生产和自然环境带来不利影响[4]。为此，实时、快速、准确地测定土壤中的磷含量显得十分重要，作者对现有土壤中磷含量的检测方法进行了探究。

1 材料与方法

1.1 主要仪器和设备

主要仪器和设备有分光光度计(Heliosa美国热电)；ICP(ICAP6300美国热电)；高温电炉，可升温至1 200 ℃，温度可调；镍(或银)坩埚，容量≥30 mL；具塞三角瓶，50 mL。

1.2 方法

1.2.1 样品处理

现有标准[5]方法。1)称取过0.149 mm孔径筛的风干土壤试样0.25 g,精确到0.000 1 g，小心放入镍(或银)坩埚底部，加入无水乙醇3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2.0 g氢氧化钠。2)将坩埚放入高温电炉，升温。当温度升至400 ℃左右时，切断电源，暂停15 min。然后继续升温至720 ℃，保持15 min，取出稍冷。3)加入约80 ℃ 的水10 mL，待熔块溶解后无损转入100 mL容量瓶，同时用3 moL·L-1硫酸溶液10 mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入容量瓶，此时溶液为白色透明溶液。冷却，定容。4)用无磷定性滤纸干过滤。同时做空白实验。

改进的方法。将现有标准方法中的步骤③改为：加入80 ℃的水约10 mL，待熔块溶解后无损转入100 mL容量瓶，用水多次洗坩埚，此时溶液为黄绿色絮状沉淀。其他实验步骤相同。

1.2.2 测试

吸取待测样品溶液5～10 mL于50 mL容量瓶中，用水稀释至30 mL。加入二硝基酚指示剂2～3滴，并用100 g·L-1碳酸氢钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。加入5.00 mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容。在室温20 ℃以上条件下，放置30 min。显色的样品溶液在分光光度计上，于700 nm处，用1 cm光径比色皿进行比色测定。(注：在用水溶解条件下，由于溶液碱性比较强，在调节溶液呈微黄色时，用到5%硫酸的量相对偏多)。

1.2.3 标准曲线绘制

分别吸取5 μg·mL-1磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL于50 mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白试液，用水稀释至30 mL，同样品测定调节酸度，显色，定容。用水稀释至30 mL，加入5.00 mL钼锑抗显色剂，定容，即得含磷量分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 μg·mL-1的系列溶液。在室温20 ℃以上条件下，放置30 min后，以磷含量为零的系列溶液调节仪器零点，在波长700 nm处测定其吸光度，绘制校准曲线或计算回归方程。

2 结果与分析

2.1 测定结果

2种不同测试方法，用紫外-可见分光光度计所测得结果如表1。用酸洗的原方法的测试结果普遍而明显高于改进后的结果。

2.2 ICP检测

用以上相同的样品处理方法，上ICP检测，得到基本相同的磷含量(表2)，但总体略低于紫外-可见分光光度法测定的结果。

表1 2种测试方法测定土壤磷含量的结果

测试方法各重复测定结果/(mg·kg-1)1234酸洗065074084074水洗049061070066

表2 采用ICP 法测定2种处理方式土壤磷含量的结果

测试方法各重复测定结果/(mg·kg-1)1234酸洗047059070055水洗049056066060

3 小结与讨论

作者认为在土壤磷含量测定样品制备的过程中，碱熔土壤样品后，产生了对钼锑抗磷显色的各种干扰，这种干扰应该是属于正向干扰，即显示测定结果偏大的影响。上述2种处理方法的区别在于，后者把碱熔后产生的大量黄绿色絮状沉淀事先过滤了，使其未能进入钼锑抗磷的体系而参与显色干扰。这些黄绿沉淀包含着该样品土壤中的绝大多数铝、铁、铜等金属阳离子，数量巨大，往往不能被显色剂中的掩蔽剂有效掩蔽。土壤碱熔后直接水溶，并增加过滤环节，就可以消除这一干扰，通过ICP验证，发现改进后的测试结果稳定准确。

[1] 李发林,曾瑞琴,危天进，等.福建省平和县琯溪蜜柚果园土壤磷环境风险评价研究[J].中国生态农业学报,2015，23(8): 1001-1009.

[2] 黄达,彭继伟,王凯.农田土壤磷的迁移途径及控制措施[J].河南农业, 2015(11): 18-19.

[3] 区惠平，周柳强，黄美福，等.不同施磷量下稻田土壤磷素平衡及其潜在环境风险评估[J].植物营养与肥料学报,2016，22(1):40-47.

[4] 章明清,李娟,孔庆波.土壤磷解吸特性对菜稻轮作田间渗漏水总磷浓度的影响[J].土壤学报,2015(1):120-127.

[5] 全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范[M].北京：中国农业出版社，2006.

(责任编辑：张才德)

2017-03-15

韩海林(1983-)，在职硕士，研究方向为植物营养与测试，E-mail:32878337@qq.com。

蔡 玮，E-mail:413224909@qq.com。

10.16178/j.issn.0528-9017.20170548

S158

B

0528-9017(2017)05-0877-02

文献著录格式：韩海林，蔡玮. 土壤全磷测试方法存在的问题及改进[J].浙江农业科学，2017，58(5)：877-878.