多聚磷酸改性沥青及其混合料低温性能研究

刘红瑛，常睿，张铭铭，张振兴，郝培文

(长安大学 道路结构与材料交通行业重点实验室，陕西 西安 710064)



多聚磷酸改性沥青及其混合料低温性能研究

采用常规低温性能试验和Superpave低温性能试验，研究了不同类型多聚磷酸(PPA)改性沥青胶结料的低温性能，对比分析了沥青胶结料低温性能评价指标之间的相应关系，并采用小梁弯曲试验和冻断试验验证了沥青混合料的低温抗裂性能，研究了沥青胶结料与混合料低温性能之间的相关性.最后对不同低温性能评价指标的合理性和不足之处进行了较为深入的分析.结果表明，PPA掺入减小了沥青的延度和劲度模量，老化对PPA改性沥青低温性能的影响显著；应变能密度指标表明PPA可以改善沥青混合料低温抗裂性；PPA复配SBR的改性沥青低温效果要优于SBR改性沥青；冻断温度与冻断强度能较准确地评价多聚磷酸改性沥青混合料的低温抗裂性能.

道路工程；多聚磷酸；改性沥青；低温；评价指标

多聚磷酸改性沥青与传统的聚合物改性沥青相比，具有价格低廉、改性工艺简单和热储存稳定性好等优势.近年来多聚磷酸改性沥青越来越受到国内道路工程人员的重视，但目前对多聚磷酸改性沥青的研究仍处在初步阶段[1-3].

近年来相关学者开展了关于多聚磷酸改性沥青的研究，王云普等对多聚磷酸复配SBR改性沥青进行了研究，研究了交联剂、增塑剂、制备工艺对沥青高低温性能的影响[4]；余文科自制了多聚磷酸改性剂，对多聚磷酸改性沥青的路用性能、微观形态和改性机理进行了研究，结果表明，多聚磷酸改善了沥青混合料的高温性能，对水稳定性和低温性能无显著影响[5]；曹卫东等通过针入度试验、软化点试验、弯曲梁流变试验、粘度试验及4组分试验对多聚磷酸改性沥青的技术性能及改性机理进行了研究，结果表明，多聚磷酸改性沥青的高温性能改善，温度敏感性降低，粘度增大，但低温性能略有下降[6].目前大多数研究都只是针对多聚磷酸改性沥青的技术性能，而对于多聚磷酸改性沥青的高、低温评价指标研究较少，且缺乏系统性研究，长期的工程实践表明，试验所得到的沥青低温性能评价指标并不能客观且准确地反映沥青的实际路用性能[7-10].因此，有必要在这些试验方法和评价指标间进行优选，以期得到能够反映沥青实际路用性能的最佳评价指标.

本文针对PPA改性沥青、聚合物改性沥青以及聚合物复配PPA改性沥青等，通过沥青低温性能常规试验、弯曲梁流变试验和蠕变柔量导数等对其低温性能进行系统研究，分析不同低温性能评价指标之间的关系，并进行小梁弯曲破坏试验和SHARP推荐的约束试件温度应力试验(TSRST)，对混合料低温性能评价指标进行验证，最后对PPA以及聚合物改性沥青的低温性能评价指标进行了适用性分析.

1 试验材料与试验方案

1.1 原材料

采用110%工业级多聚磷酸，基质沥青为东明70#道路石油A级沥青，其技术指标见表1和表2.

表1 多聚磷酸技术指标

表2 东明70#沥青技术指标

1.2 多聚磷酸改性沥青方案

依据国内外研究经验，多聚磷酸改性沥青中多聚磷酸的掺量(质量分数)一般都在0.5～2.0%[11].在多聚磷酸改性试验中，多聚磷酸掺量取1%.在多聚磷酸复配聚合物改性中，SBS掺量定为4.5%，SBR掺量定为2.5%.考虑到聚合物的加入对基质沥青的高低温性都能有较好的改善，所以在复配改性中，多聚磷酸的掺量降低为0.75%.最终确定6种方案：基质沥青、基质沥青+1.0%PPA、基质沥青+4.5%SBS、基质沥青+3%SBS+0.75% PPA、基质沥青+2.5%SBR、基质沥青+2.5%SBR+0.75% PPA.

1.3 多聚磷酸改性沥青制备工艺

不同改性沥青制备工艺如表3所示.

表3 改性沥青制备工艺

1.4 试验方案

本文针对6种沥青胶结料进行常规试验[12]和Superpave试验[13]，对所得到的低温性能评价指标进行分析.并进行混合料的小梁弯曲破坏试验和约束试件温度应力试验(TSRST)，对混合料的低温性能评价指标进行验证.

2 低温性能评价指标研究

2.1 延度试验

5 ℃延度试验结果如图1所示.

不同沥青种类

由图1可知，聚合物改性沥青5 ℃延度比基质沥青大得多，而PPA改性沥青的延度值较基质沥青有所减小.聚合物复配PPA改性沥青的延度值要明显小于聚合物单一改性沥青.由此可知，PPA对沥青的塑性变形能力是有一定负面影响.

PPA与基质沥青发生了化学反应，改变了基质沥青的化学结构，使得沥青基质增多，粘稠程度增大，导致其低温状态下的塑性变形能力变差.而聚合物改性沥青的延度值较基质沥青提高了数倍，其粘度同样增大很多，但其改性机理属于物理改性，不同于PPA的化学改性，其延度值的增大其实并不是基质沥青的塑性变形能力增强，而是聚合物自身强大的变形能力在发挥作用.

延度反映的终究是沥青材料本身的塑性变形能力，其是否能够真正表征沥青实际的低温路用性能还没有定论.因为实际路面低温状态下的裂缝产生原因极其复杂，且很大程度上是由于沥青混合料的温度收缩应力造成的.同时实际路面遭受的低温远比延度试验采用的温度要低得多，在更低温度下，沥青的塑性变形能力是否能够用较高温度下的延度值来表征尚不能确定.国内外对于延度指标的意义也有较大的争议，许多学者指出沥青延度试验与路面沥青的拉伸状态并不相符.因为延度试验采用的试件尺寸太大，而实际上沥青呈薄膜状态，应该用“微延度”试验更加合理．SHARP发明的直接拉伸试验(DTT)正是出于此原因，但其变异性较大，且试验仪器昂贵，并不适合大面积推广.目前国内外普遍认为，在尚未有更合理的替代试验时，延度试验仍具有重要意义.

2.2 Superpave评价指标研究

2.2.1 BBR试验评价指标

1) 原样沥青BBR试验结果

本文对6种沥青进行了-16 ℃和-18 ℃两个温度下的BBR试验，结果如表4表示.

表4 BBR试验结果

由表4可知，-16 ℃时，PPA改性沥青的劲度模量较基质沥青有所减小，聚合物复配PPA改性沥青劲度模量较聚合物单一改性沥青也有所减小，且掺加PPA的沥青m值均比同组沥青有不同程度增大(基质沥青和PPA改性沥青相同)，这表明PPA对于沥青的低温性能是有改善作用的.-18 ℃时，6种沥青劲度模量变化规律与-16 ℃相同，但是m值的变化只有SBR类改性沥青同-16 ℃相同，其他两组则相反，这表明温度的降低对m值的影响较大.

以劲度模量指标为标准，基质沥青和PPA改性沥青相比，-16 ℃时PPA改性沥青的劲度模量相对基质沥青减小了28.3%，而-18 ℃时只减小了4%，其他两组沥青也都发现此规律.虽然只有2 ℃的温差，但可以推断出：随着温度的降低，PPA对沥青低温性能的改善效果是逐渐削弱的.

进一步研究PPA对沥青低温劲度模量的影响，进行了RTFOT前后-18 ℃时BBR试验，改变PPA的掺量，由0.25%递增至1%.结果如图2所示.

PPA掺量/%

可以看出，老化前沥青劲度模量随着PPA掺量增加逐渐减小，在0.75%时达到最小值，然后又有所回升，总体上表现出减小的趋势.RTFOT后沥青劲度模量较老化前明显增大，随着PPA掺量增大，劲度模量总体表现为增大趋势，在0.5%时达到峰值.试验结果表明，老化前PPA是有助于改善沥青的低温性能的，但是老化后却对低温性能有负面影响，且老化前后劲度模量都有一个峰值.

2)RTFOT，PAV后沥青BBR试验结果

为了进一步研究PPA对沥青低温劲度模量的影响，对RTFOT和PAV后6种沥青胶结料进行了-18℃下BBR试验，结果如图3所示.

由图3可知，6种沥青的劲度模量随着老化程度的增加而逐渐增大，且PAV后的劲度模量较RTFOT后有大幅度增大.原样沥青中，PPA改性沥青劲度模量小于基质沥青，SBS(SBR)复配PPA改性沥青劲度模量小于SBS(SBR)单一改性沥青，但RTFOT和PAV后却完全相反，说明老化对PPA的低温改性作用影响很大.

不同沥青

对6种沥青胶结料进行完整的SHARP PG分级，如表5所示.由表5可知，基质沥青、PPA改性沥青和SBS类改性沥青低温等级都为-22 ℃，SBR类改性沥青低温等级为-28 ℃，表明SBR对沥青的低温性能有良好的改善作用，但其对沥青的高温性能的改善不如PPA和SBS.在高温方面，PPA的改善作用优于SBR而不如SBS.从PG温度范围来看，基质沥青的温度范围最小，PPA改性沥青和SBR类改性沥青的温度范围相同，SBS类改性沥青的温度范围最大.

表5 6种沥青PG分级

2.2.2 蠕变柔量导数研究

蠕变劲度模量和m值是Superpave推荐的两个低温流变性能指标.劲度模量是最重要的指标，而m值相对来说是次要指标.但是这两个指标需要综合考虑，才能较全面地反映沥青的低温流变性能.

山东大学刘树堂教授通过理论推导，提出了蠕变柔量导数这一综合指标[14].

(1)

式中：J′(t)为蠕变柔量导数；S(t)为劲度模量；m(t)为流变参数；t为时间.

蠕变柔量可以表征荷载作用下，沥青的低温变形能力，柔量值越大，变形能力越强.高温状态下沥青需要小的变形，而低温状态下却需要大的变形能力才能抵抗开裂.J′(t)表征的是沥青蠕变柔量的变形速率，其值越大，则沥青低温状态下蠕变柔量的响应越灵敏，低温性能越好.由式(1)可知，蠕变柔量的导数J′(t)综合了劲度模量和m值两个流变参数，m值越大，劲度模量S越小，则J′(t)越大，这正是BBR试验所希望得到的结果.由此可见，蠕变柔量导数是一项表征沥青低温流变性能的综合指标.6种沥青的蠕变柔量导数如图4所示.

不同沥青

由图4可以看出：-16 ℃时，PPA的加入增大了对照组沥青的柔量导数；-18 ℃时，PPA改性沥青和SBS复配PPA改性沥青的柔量导数基本不变，而SBR复配PPA改性沥青柔量导数有所增大.

3 沥青混合料低温性能验证

3.1 低温小梁弯曲试验

3.1.1 常规评价指标研究

试验采用电液伺服万能材料机MTS，采用单点跨中加载模式，加载速率为50 mm/min.试验温度为-10 ℃.试验结果如图5和图6所示.

沥青种类

将BBR试验得到的沥青劲度模量与小梁弯曲试验得到的混合料劲度模量建立关系，如图7和图8所示.

沥青种类

-16 ℃胶结料劲度模量/MPa

-18 ℃胶结料劲度模量/MPa

由图7和图8可知，-16 ℃和-18 ℃时劲度模量相关系数R2为-0.064和0.139，表明沥青与沥青混合料劲度模量之间没有相关性.这与胶结料和混合料试验的试验温度有关.

由图5，图6可知，PPA改性沥青混合料的弯拉强度小于基质，而破坏应变大于基质，表明PPA减小了基质沥青混合料的开裂强度，而增强了低温流动变形能力.SBS(SBR)复配PPA改性沥青混合料的弯曲强度和破坏应变均大于SBS(SBR)单一改性，表明PPA增强了聚合物改性沥青混合料的开裂强度和低温变形能力.

我国《公路沥青路面施工技术规范》(JTG-2004)要求采用破坏应变指标来评价沥青混合料的低温抗裂性能.实际上只是考虑了沥青混合料低温变形能力，并不能全面反映低温抗裂性能.劲度模量是应力与应变的比值，是一项综合指标.国内外许多研究都集中在沥青混合料劲度模量上，认为在低温条件下，混合料需要较小的劲度模量，这样在发生变形时，产生的应力相对较小，混合料的低温抗裂性能较好.但是当混合料本身的强度很高的时候，即使应力值较大，也不会开裂.劲度模量在评价沥青混合料时有一定的局限性，例如：A沥青混合料的强度和破坏应变都要大于B，低温抗裂性能优于B.但是两者的比值，即劲度模量却并不一定小于B.所以劲度模量也不能全面反映沥青混合料的低温抗裂性能.

3.1.2 应变能密度研究

低温状态下，沥青混合料可以视为弹性材料，其开裂过程是一个能力耗散的过程.沥青混合料内部储存的弹性应变能越多，则其低温抗裂性能越好.根据材料损伤准则，材料损伤过程包括裂缝的引发、亚临界状态增大和最终破坏3个阶段.这3个阶段在宏观上均可观察到.假定材料破坏形式与单位体积内的能量状态相对应，那么材料损伤就可以用应变能密度dW/dV来表示[15].应变能密度表达公式如式(2)所示.

(2)

式中：σij和εij为应力应变分量，ε0为最大应力对应的应变值.

应变能密度dW/dV可以通过试验得到，应变能密度的临界值即为应力达到最大值时曲线下方的包络面积.

应力应变曲线的关系符合三次多项式形式，即式(3).

σ=A+Bε+Cε2+Dε3

(3)

式中：A，B，C和D为回归得到的材料基本参数.

将式(3)代入式(2)，可得应变能密度

(4)

应变能密度计算结果如图9所示.

沥青种类

由图9可知，PPA改性沥青混合料应变能密度大于基质沥青；SBS复配PPA改性沥青混合料大于SBS单一改性沥青；SBR复配PPA改性沥青混合料大于SBR单一改性.由此可知，PPA可以改善沥青混合料的低温抗裂能力.SBR的低温改性效果优于SBS，尤其是SBR复配PPA改性效果最佳.

3.2 约束试件温度应力试验

3.2.1 TSRST试验结果与分析

用10 ℃/h的降温速率，试验记录的是温度与拉伸荷载的数据，荷载和试件截面面积的比值即为应力[16-17].图10为5种沥青混合料的温度应力曲线变化图.表6为冻断温度、冻断强度、转折点温度和斜率4个评价指标.

温度/ ℃

评价指标1%PPA4.5%SBS3%SBS+0.75%PPA2.5%SBR2.5%SBR+0.75%PPA冻断温度/℃-12.0-22.2-22.0-26.8-24.3冻断强度/MPa3.933.284.073.885.15转折点温度/℃-8.6-18.8-18.8-21.0-19.5斜率/(MPa·℃-1)0.620.250.340.190.46

由表6可知，PPA改性沥青混合料的冻断温度比其他4种改性沥青混合料高10 ℃左右，并从图10可知，PPA改性沥青混合料的温度应力曲线位于最上方，且应力的增长速率很大.这表明，与SBS，SBR类改性剂相比，PPA对沥青混合料的低温性能改善不明显.SBS复配PPA改性沥青混合料与SBS改性沥青混合料的冻断温度只相差0.2 ℃，SBR复配PPA改性沥青混合料的冻断温度比SBR改性沥青混合料高2.5 ℃，属于试验误差范围之内，因此可以说明SBS(SBR)复配PPA改性沥青混合料与SBS(SBR)改性沥青混合料的低温性能处于同一水平.

国内对于SBS改性沥青具有优良的低温性能的观点基本上都是建立在传统评价指标——延度之上所作出的判断，本文在5 ℃延度试验中，基质沥青为6.3 cm，而SBS改性沥青延度值高达42.3 cm，较基质沥青增大了近7倍.但是延度试验与实际路面的相关性较差，在试验方法上存在较大缺陷.因此，对于SBS改性沥青低温性能优劣需要重新审视.本文中SBR改性沥青的低温性能很好，和工程人员的认识相符.此外，SBS改性沥青的性能受SBS改性剂类型及改性设备的影响很大.行业内达成的共识是星型改性剂要优于线型，且SBS改性设备的剪切研磨能力直接影响到SBS颗粒在沥青中的共溶状态，因此本文试验的结果有可能受到上述原因的影响.

SBS(SBR)复配PPA改性沥青混合料的冻断强度均比SBS(SBR)改性沥青混合料有较大幅度提高，尤其是SBR复配PPA改性沥青混合料的冻断强度的增大幅度最为明显.转折点温度的结果与冻断温度相同，反映出沥青混合料的低温松弛能力，转折点温度说明PPA对沥青混合料的应力松弛能力有负面影响.综合分析可知：PPA降低了沥青混合料的应力松弛能力，而增大了沥青的抗裂强度，但由于应力松弛的速率不及温度急剧降低导致的应力累积速率，因此导致PPA改性沥青混合料的过早开裂.

3.2.2 胶结料指标与混合料指标相关性研究

进一步研究低温评价指标之间的相关性，在胶结料指标选择延度、-18 ℃劲度模量和柔量导数3个代表性指标，混合料指标选取小梁弯曲试验破坏应变和应变能密度两个指标，以TSRST试验冻断强度为标准进行相关性分析.图11是各指标与冻断温度的相关性分析，相关系数如表6所示.

5 ℃延度/cm(a)延度与冻断强度相关性

-18 ℃劲度模量/MPa(b)劲度模量与冻断强度相关性

-18 ℃柔量导数/10-8(c)柔量导数与冻断强度相关性

破坏应变/με(d)破坏应变与冻断强度相关性

冻断强度/MPa(e)应变能密度与冻断强度相关性

评价指标5℃延度-18℃劲度模量柔量导数破坏应变应变能密度冻断强度相关性R2-0.08330.55260.36360.64170.8773

由表6可知，胶结料劲度模量与冻断强度的相关性为0.552 6，说明两者之间有一定相关性，但相关性并不强.小梁弯曲试验破坏应变和应变能密度与冻断强度相关性分别为0.641 7和0.877 3，相关性较高，6种沥青混合料按照这3个指标的性能排序也比较一致，由此可知，小梁弯曲试验更侧重于测定沥青混合料的抗裂强度，而忽视了沥青混合料的低温应力松弛能力.

4 低温评价指标适用性分析

5种改性沥青低温性能综合对比排序见表7.

表7 5种改性沥青低温性能排序

由表7可以看出，按照不同的低温评价指标，5种沥青低温性能的排序有很大不同.以TSRST试验冻断强度为标准，分析各低温评价指标的适用性：

1)传统的延度指标能够在一定程度上反映沥青胶结料的低温性能，但不能准确评价沥青胶结料的实际路用性能，在尚无合适的替代试验出现的情况下，延度指标可以作为沥青胶结料低温性能的参考指标.

2)BBR试验得到的劲度模量和蠕变柔量导数指标与冻断温度之间没有相关性，因此BBR试验并不能反映沥青胶结料的实际低温性能.BBR试验采用固定低温下的经典梁理论来评价沥青胶结料的低温流动变形能力，与沥青路面实际低温收缩状态并不符合.

3)小梁弯曲试验得到的破坏应变和应变能密度指标与冻断强度之间的相关性较高.弯曲试验是在-10 ℃固定温度下进行的，无法模拟沥青路面的温度收缩应力的产生，但在一定程度上可以表征沥青混合料的低温抗裂性能，本文认为弯曲试验的试验方法非常重要：ⅰ)-10 ℃对于路面实际温度来说偏高，建议应增加-10 ℃以下试验；ⅱ)小梁试验加载速率5 cm/min过快，导致小梁底部拉应力急剧增大，沥青混合料来不及松弛就已断裂，而实际路面中的温度应力增长是比较缓慢的，沥青混合料有比较充足的时间来将应力耗散.梁底拉应力的逐渐增长可以在一定程度上模拟路面降温引起的温度应力，但如果拉应力的增长速率过于急剧，会导致实际测定的是小梁的抗裂强度，而忽视沥青混合料的应力松弛能力.建议尽可能降低试验的加载速率.

4)冻断温度与冻断强度对于评价不同改性沥青混合料低温抗裂性能相对直观适用.

5 结 论

对6种沥青的常规低温评价指标与Superpave低温性能评价指标进行了研究，并通过小梁弯曲试验和冻断试验对PPA改性沥青混合料进行了低温性能验证，得出了以下结论：

1)PPA掺入减小了沥青的延度及劲度模量，表明其低温拉伸性能变差，且随着PPA掺量的增加，劲度模量表现出减小的趋势，但RFTOF和PAV后，劲度模量却表现出增大趋势.老化对PPA改性沥青低温性能的影响显著.

2)BBR试验采用固定低温下的经典梁理论来评价沥青胶结料的低温流动变形能力，与沥青路面实际低温收缩状态并不符合，其得到的劲度模量和蠕变柔量导数不能合理评价多聚磷酸改性沥青的低温性能.

3)低温弯曲试验无法模拟沥青路面的温度收缩应力的产生，但其在一定程度上表征了沥青混合料的低温抗裂性能，得到的破坏应变与应变能密度表明PPA可以改善沥青混合料低温抗裂能力，且其与冻断强度之间的相关性较好.

4)冻断强度和冻断温度可以较准确地评价PPA改性沥青混合料的低温性能.PPA降低了沥青混合料的应力松弛能力，增大了沥青的抗裂强度，但由于应力松弛的速率不及温度急剧降低导致的应力累积速率致使PPA改性沥青混合料过早开裂.SBS(SBR)复配PPA改性沥青混合料的冻断强度相比SBS(SBR)单一改性沥青有明显提升，因此采用PPA复配聚合物对沥青进行改性的方法是可行的.

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Study on Low Temperature Performance of Polyphosphoric Acid Modified Asphalt and Asphalt Mixture

LIU Hongying， CHANG Rui， ZHANG Mingming， ZHANG Zhenxing， HAO Peiwen†

(Key Laboratory for Road Structure and Material of MOC, Chang’an University, Xi’an 710064, China)

Through the conventional low temperature performance test and Superpave low temperature performance test, the structural performance of different polyphosphoric acid(PPA) modified asphalt binder was investigated at low temperature, and the corresponding relationship of its performance evaluation index was analyzed. Further, the anti-cracking performance of asphalt mixture at low temperature was verified by the improved trabecular bending test and TSRST, and the correlation of low temperature performance between the asphalt binder and the mixture was studied. Finally, the rationality and deficiency of the evaluation index of different low temperature performance were analyzed. The results show that PPA reduced the ductility and stiffness modulus of asphalt, and the aging had great influence on the structural performance of PPA modified asphalt at low temperature. The strain energy density index shows that PPA can improve the cracking resistance of asphalt mixture at low temperature, the anti-cracking performance of PPA compound SBR modified asphalt was better than that of SBR modified asphalt, and the freezing temperature and freeze fracture strength can more accurately evaluate the low temperature performance of PPA modified asphalt.

road engineering; polyphosphoric acid; modified asphalt; low temperature; evaluation indexes

1674-2974(2017)05-00104-09

10．16339/j．cnki．hdxbzkb．2017．05．013

2016-03-15 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51278060)，National Natural Science Foundation of China(51278060) 作者简介：刘红瑛(1971-)，女，河南开封人，长安大学副教授，博士 †通讯联系人，E-mail:9102@chd.edu.cn

刘红瑛，常睿，张铭铭，张振兴，郝培文†

(长安大学 道路结构与材料交通行业重点实验室，陕西 西安 710064)

U414

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