钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法

2017-06-05彭娟

化工设计通讯 2017年3期

关键词：锉刀制样特钢

彭娟

（广东省韶关市宝钢特钢韶关有限公司，广东韶关 512123）

钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法

彭娟

（广东省韶关市宝钢特钢韶关有限公司，广东韶关 512123）

通过优化取样、制样，分析过程进行浅析、比对实验，找到钢中氧氮含量测定结果不稳定原因及解决方法，保证检测结果的稳定性和准确性。

氧氮氢分析仪；氧氮；测定

宝特韶关自投产以来，成果丰硕，成为宝钢特钢长材重要的坯料供应基地，产品拓展、品质提升、成本改善、制造能力长足进步。主要以特钢为主，各项工艺要求严格，在炼钢过程中，钢中O含量的多少直接反应出钢质的优良，钢中的氧，是以氧化物的形式残留在晶界上，从而使钢材的加工性能和机械性能降低。氧含量的高低是评判钢材质量优劣的一个重要指标，直接影响到钢材的销售价格，而且保证钢材中氧含量的检测准确性，对整个炼钢过程有极大的指导意义。宝特韶关检测中心采用美国力可氧氮氢ONH836分析仪，进行氧、氮、氢含量的检测，该仪器利用红外吸收法测定氧，热导法测定氮，为了提高数据可靠性和准确度，对样品的取样、制样、分析参数设定、检测分析各个环节进行实验，并进行优化，为宝特韶关的特钢冶炼过程提供更准确的指导依据，最终产品的质量的严格把关。

1 检测设备和条件

1）美国力可氧氮氢分析仪ONH836，测定钢铁中的氧氮氢元素，仪器本身采用的是惰性熔融法，使得仪器具有很高的重复性和准确度高的优点。氦气纯度≥99.99%。

2）氧氮氢分析仪的原理：在在惰性气流条件下将检测样品置于石墨坩埚中加热熔融，通过脉冲加热来分解试样，其中能够自由设定脉冲炉温度，由一个非接触式的光学温度传感器实时监控，来实现检测试样的完全分解，将反应生成的N2、CO、H2带入具有高灵敏度和高稳定性的检测系统进行检测。采用热导检测器检测N2和H2的检测，采用非色散性红外检测器检测CO。

2 样品制备

2.1 取样

2.1.1 熔炼过程取样环节的影响

根据钢水罐到取样平台距离位置采取不同的取样方式，近距离采用真空管取样器，用钳子直接夹住玻璃管插入钢水中取样，远距离用特定球拍样取样器插入钢水中取样。取样要求一定要快，避免夹渣或有空隙，试样要饱满。取样器插入钢水包时间、插入深度、插入角度和冷却的方式会直接影响了试样的质量，通过对影响因素的交叉实验，明确规范取样要求，保证试样的质量。

2.1.2 钢材成品样取样环节

首先确定好取样的钢材，然后在上面去掉头尾缺陷部位，样长100～300mm。用于检测的试样必须无夹杂、缩孔等缺陷，表面光滑、无油污。

2.2 制样环节

2.2.1 制样的设备和试剂

设备：车床、金刚石锉刀、MLF-CTU-A液压剪切机。

试剂：四氯化碳、丙酮。

2.2.2 试样制备过程温度的影响

氧氮试样的制备一般步骤：接收来样→贴标签注明来样信息→将试样表面抛光→试样用剪切机或剪刀去掉端部约5mm，再剪切所需数量的待测样品，每个样品质量约1g→分析前应先置于四氯化碳或丙酮中用超声波清洗3～7min，用热风吹干后放在干燥器中备用。

如表1数据所示，在加工时，当样品温度过高时，会造成试样表面氧化，从而造成氧检测结果偏高。

表1 制样温度对检测结果的影响

2.2.3 不同的锉刀实验

分别采用100目的铁锉刀，200目金刚石锉刀进行比对试样，铁容易生锈氧化，且规格达不到要求。锉刀规格越低，制备的试样表面粗糙度越高，从而可能导致试样表面氧化层不能完全去除；200目金刚石锉刀，规格达到要求，制备试样表面光滑，表面纹路很细，无凹坑和粗糙纹路，使用200目金刚石可以避免由于抛光后表面纹路过粗、凹坑，使结果偏高，加工完的试样表面粗糙度较之前大幅度降低，满足试样的检测要求。