AA3连续流动注射法和钼酸铵分光光度法测地表水总磷方法比较

侯顺婷

(上海市普陀区环境监测站，上海 200062)

AA3连续流动注射法和钼酸铵分光光度法测地表水总磷方法比较

侯顺婷

(上海市普陀区环境监测站，上海 200062)

本文通过用AA3连续流动注射法和钼酸铵分光光度法测地表水的总磷来做比较分析，通过本试验可以看出AA3连续流动注射法检测结果与钼酸铵分光光度法的检测方式虽然相差不大，但是使用AA3连续流动注射法自动化程度高，适合大批量分析水样。

流动注射仪；地表水；总磷

地表水环境影响评价中总磷浓度属于一个重要指标。水体中磷元素超标会引起水体富营养化，造成水体污秽异臭，使某些水生生物产生的代谢产物具有毒性，能毒害鱼类贝壳类，破坏水体生态平衡，甚至能危及人类的生活用水。所以对水环境的总磷监测非常重要。传统方法测定总磷既耗费时间长又对操作过程有较高要求，不适合对大批量的水样进行测定。AA3连续流动注射法具有干扰少，灵敏度高，准确度好，简便快速等优点，且自动化程度高，本研究拟对比AA3法与传统方法在总磷测量上的差别。

1 实验部分比较

1.1 实验仪器

(1)AA3连续流动注射法使用的连续流动注射仪包括：自动进样器(配置匀质部件)、化学分析单元、检测单元(检测池光程为50mm)、数据处理单元。

(2)钼酸铵分光光度法使用的分光光度计TU-1901、医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1～1.5kg/cm2)。

(3)分析天平：精度为0.001g。

(4)一般实验室常用玻璃制品：量筒、移液管、烧杯等。

1.2 实验试剂

1.2.1 AA3连续流动注射法

(1)过硫酸钾：10g溶解在约500mL去离子水中并稀释到1000mL，稳定1周。

(2) SDS(润滑剂)：1.5g或更少溶解在约500mL去离子水中并稀释到1000mL，稳定2周.

(3)钼酸铵：12.8g钼酸铵和32mg酒石酸锑钾在约500mL去离子水中。加入128mL硫酸(96～98%)并稀释到1000mL，稳定4周。

(4) 抗坏血酸：32g溶解在约600mL去离子水中并稀释到1000mL，稳定1周。

1.2.2 钼酸铵分光光度法

(1)过硫酸钾：5g溶解在约100mL去离子水中。

(2)抗坏血酸：10g溶解在100mL去离子水中，在约4℃可稳定几周。

(3)钼酸铵：将13g钼酸铵溶于100mL去离子水中，0.35g酒石酸锑氧钾于100mL去离子水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。在约4℃至少稳定两个月。

(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。临用现配。(当水样中的色度会影响到吸光度的测量时，需要做校正)。

1.3 实验原理

流动注射法的实验原理和钼酸铵分光度法基本一致，即试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律的隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。钼酸铵分光光度法则是先将中性水样用强氧化剂(过硫酸钾)氧化分解，得到可溶解性总磷，然后在酸性条件下正磷酸盐和钼酸铵溶液反应，在抗坏血酸显色剂的显色下，测得吸光度，得出总磷浓度。AA3流动分析仪基本就是在钼酸铵分光光度法的基础上进行设计改良的产物。

2 实验数据比较

2.1 流动注射法工作曲线

使用适量的磷酸盐标准溶液，用水稀释定容至25mL，制备6个浓度点的标准系列。总磷浓度分别为：0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L和5.00mg/L。工作曲线见表1。

表1 流动注射法标准系列

表2 ABCDEF地表水数据比较

2.2 方法比对数据

用两种方法分别对ABCDEF点位的地表水进行采样分析，结果如表2所示。

2.3 流动注射法精密度测定及质控保障

将标准曲线中的1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L和国家标准样品做平行性测定，一共做6次，结果如表3所示。

表3 精密度测定及质控保障

3 结果分析

(1)由表1的AA3流动注射得出的工作曲线可知，R=0.9998，满足标准方法中对该数值的要求，因此标准曲线的绘制是科学的。

(2)由表2数据可知，AA3连续流动注射法和钼酸铵分光光度法做的样品数据相对偏差都在10%以内，且总磷浓度大的相对偏差比较大，可能是因为水样中有其他元素会引起误差，不过也有可能是随机误差，具体需要分析水样中其他元素含量，进行具体分析。

(3)由表3的精密度数据可知，AA3在做试样平行性时结果符合要求，且国家标准样品均在范围内。AA3法具有连续注射的特点，可以应用在大规模的样品测试上，自动化程度高，可取代钼酸铵分光光度法，用于废水中总磷的测量。

[1]水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京：中国环境科学出版社，2002：246-248.

[2]官爱令，温健麟，常艳群.生化与臭氧生物炭组合工艺处理反渗透膜生产废水的研究[J].环境与可持续发展，2016，41(2)：165-167.

The Comparison of AA3 Continuous Flow Injection Method and mmonium Molybdate Spectrophotometric Method for the Determination of Total Phosphorus in Surface Water

HOU Shunting

(Shanghai Putuo District Environmental Monitoring Station，Shanghai 200062)

In this paper，we measured the total phosphorus of surface water by Spectrophotometry with AA3 continuous flow injection and ammonium molybdate，and did comparative analysis. Through this test，it can be seen that the test results difference between the two detection methods of injection AA3 continuous flow and ammonium molybdate spectrophotometric is not big，but the AA3 continuous flow injection method is more automotive，and suitable for large quantities of water sample analysis.

flow injection instrument；surface water；total phosphorus

侯顺婷，学士，助理工程师，研究方向为地表水厂家水等的监测

X21

A

1673-288X(2017)03-0125-02

引用文献格式：侯顺婷.AA3连续流动注射法和钼酸铵分光光度法测地表水总磷方法比较[J].环境与可持续发展，2017，42(3)：125-126.