毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

李金龙（中海油东方石化有限责任公司，海南 东方 572600）

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

李金龙（中海油东方石化有限责任公司，海南 东方 572600）

苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料，化工行业排放的废水中的苯系物成为河流、空气和地下引用水等有机污染[1]，开展水中苯系物的监测工作意义重大。填充柱气相色谱在使用过程中存在分离能力差、柱效低等缺点，苯系物在工业水中的含量很低，为在痕量范围内进行较高灵敏度的分析，需要采用柱效高、分离度好、检出限低的毛细管气相色谱。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

安捷伦7890A气相色谱仪，色谱柱Agilent DB-WAX-60℃—240℃：30m x 320um x 0.5 um，氢火焰离子化检测器，OpenLAB CDS EZChrom Edition工作站，甲苯（色谱纯），乙苯（色谱纯），对二甲苯（色谱纯），邻二甲苯（色谱纯），间二甲苯（色谱纯），异丙苯（色谱纯），氯化钠（色谱纯），甲醇（色谱纯），二硫化碳（色谱纯），无水硫酸钠（色谱纯），盐酸（色谱纯）。

1.2 色谱条件

载气：氮气 恒定流量：2mL/min进样口：分流不分流进样口分流比：5比1进样口温度：200℃进样量：2 uL柱箱温度：80℃ 保持时间：8min检测器：FID检测器，加热器温度：250℃空气流量：350mL/min氢气燃气流量：40mL/min尾吹气：25mL/ min

1.3 方法

1.3.1 样品测定

取工业废水水样200mL于250mL分液漏斗中，加盐酸调节pH至酸性，加入氯化钠3～4g，溶解后加入5.0mL二硫化碳，立即盖上盖，振摇3min，中间不时放气，静置分层，弃去水相，萃取相经无水硫酸钠脱水后，转入5mL具塞试管中。同时取高纯水做空白对照。

1.3.2 定性实验

分别配制甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯的单标二硫化碳溶液，按照1.2色谱条件进气相色谱进行分离，得到各个组分的在此色谱柱上的保留时间，见图1

图1 苯系物标准气相色谱图Fig.1 The standard gas chromatogram of BTEX

1.3.3 标准储备液的配制

准备称取苯甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯各20.0mg于预先加有少量甲醇的10ml容量瓶中，再用甲醇稀释至刻度，浓度均为2.0mg/mL.

1.3.4 标准使用液的配制

表1 苯系物相关系数测定Tab.1 The correlation coefficient was measured of BTEX

准确吸取储备液各1mL于1000mL容量瓶中，以纯水稀释至刻度，浓度均为2.0ug/mL

1.3.5 混标溶液的配制

取标准使用液0、0.1、0.5、1.0、5.0、和10.0mL于200mL容量瓶中，以高纯水定容配制成混标溶液，浓度分别为0、0.01、0.05、

0.1 、0.5和1.0mg/L。

2 结果

2.1 工作曲线及色谱分离

按照1.3.1步骤以二硫化碳萃取，分别取2uL进样，以浓度和峰面积进行线性回归分析结果，见表1。

2.2 精密度实验

分别选用0.01mg/L、0.05mg/L、1.0mg/L混标溶液按照样品进行测定，平行测试5次，见表2

表2 样品精密度实验[RSD%，n=5]Tab.2 The experiments of sample precision[RSD%，n=5]

3 讨论

样品处理时，萃取后仅用脱脂棉过滤，虽不能除去因乳化带进的水分，但过滤后二硫化碳与水分层明显，直接吸取有机层进样对结果无影响，并较用无水硫酸钠过滤后的峰有明显提高。

本法线性范围较宽，工作曲线为0～40mg/L，且六种苯系物的相关系数均能达到0.9990以上。

由表2可以看出，该方法的精密度优于填充柱气相色谱法的精密度。

以3倍基线噪声计算最低检测限，六种苯系物均能低于0.01mg/L,符合GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》[2]中规定的限值（甲苯：0.7mg/L二甲苯：0.5mg/L）。

4 结语

采用二硫化碳萃取，毛细管柱气相色谱法对苯系物进行检测，该方法具有很好的线性关系，重现性好，结果准确，检测限低，线性范围宽，适用于工业水中苯系物的测定，不过二硫化碳毒性大，沸点低，挥发性强。手动顶空法重现性及校准曲线线性较差，在没有价格高昂的自动顶空及吹脱捕集装置的情况下，该方法是不错的选择。

[1]李欣欣，梁学凯，冯国栋，等，水中苯系物的测定方法[J]。现代仪器，2007（1）；14.

[2]GB5749-2006生活饮用水卫生标准[S].

Determination of BTEX in water by the Method of Gas chromatography

Lijinlong(CNOOC，Hainan Dongfang 572600)

本文介绍了通过二硫化碳萃取东方石化工业水中苯系物，利用DB-WAX毛细管柱色谱柱气相色谱法对其进行分离，分别以保留时间定性，峰面积外标法定量的方法。得到结果重复性符合要求。与填充柱气相色谱法相比，该方法操作条件要求低、检测限低、重现性好，能够快速准确的测定工业水中苯系物含量。

工业水；苯系物；气相色谱法；毛细管色谱柱

This article describes the method that extraction BTEX from Dongfang petrochemical industrial water by carbon disulfide,separate them by capillary column gas chromatography column,Qualitative by retention time and Quantitative by peak ar⁃ea of the external standard.Meet the requirements to obtain repro⁃ducible results.Compared with the packed column gas chromatog⁃raphy,this method requires low operating conditions,high sensi⁃tivity,good reproducibility,can fast and accurate determination the BTEX content in industrial water.

Industrial water；BTEX；Gas Chromatography；capillary column

李金龙（1988-），男，河北省唐山市人，大学本科，助理工程师。