靖西大麻鸭重金属和药物残留检测结果与分析

陆必科 唐云姣 蒙振亩 卢少坤 赵 聪

(百色市动物疫病预防控制中心,广西百色 533000)

靖西大麻鸭重金属和药物残留检测结果与分析

陆必科 唐云姣 蒙振亩 卢少坤 赵 聪

(百色市动物疫病预防控制中心,广西百色 533000)

为进一步掌握了解靖西大麻鸭饲料使用、兽药应用及饲料药物添加剂使用等方面的情况，作者于2016～2017年百色市动物疫病预防控制中心采集5个靖西大麻鸭规模养殖场、2个规模养殖户、4个散养农户肉鸭样品共计30羽，检测重金属及药物残留，力推靖西大麻鸭健康养殖综合技术，确保了产品质量，促进靖西大麻鸭通过农产品地理标志认证，提升了品牌知名度和增加养殖经济效益。

靖西大麻鸭 重金属及药物残留 检测 分析

兽药及饲料药物添加剂在动物饲养中起着重要的作用，对改善动物产品品质、动物生产性能、保持生态平衡等方面发挥着极为重要的功能，为畜牧业持续健康发展、食品质量安全和公共卫生安全提供重要保障[1]。但随着畜牧业的发展，不合理使用和滥用兽药和饲料药物添加剂的现象普遍存在，造成动物性食品中兽药及有害物质残留，直接对人体产生急、慢性毒性作用，引起细菌耐药性的增加，并通过环境和食物链，给环境和人类健康构成重要威胁[1]。靖西大麻鸭是广西体型最大的麻鸭品种，属广西地方优良的家禽品种，为推行靖西大麻鸭的生态、健康、安全养殖，确保肉鸭产品质量，2016～2017年，百色市动物疫病预防控制中心持续随机对靖西市的5个靖西大麻鸭规模养殖场、2个规模养殖户和4个散养农户开展抽样调查，进行了重金属和兽药残留等有关项目的检测，并对检测结果进行分析，科学指导靖西大麻鸭健康养殖，促进靖西大麻鸭通过农产品地理标志认证，提升了品牌知名度。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器设备

1.1.1 实验材料和试剂：靖西市5个靖西大麻鸭示范场、2个示范户和4个散养户的大麻鸭胴体肉新鲜样品；实验中所使用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；实验用水符合分析实验室用水规则（GB/T6682）规定的一级水。

1.1.2 仪器设备：测砷装置，微波消解系统，电子控温加热板，可见分光光度计，电子天平（感量为1mg和0.1mg），电热恒温干燥箱，原子吸收分光光度计，高效液相色谱仪（配荧光检测器），组织匀浆机，离心机，匀浆杯，离心管，C18固相萃取柱，微孔滤膜（0.45μm），瓷坩埚，马弗炉，可调式电炉，容量瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、漏斗、移液管等。

1.2 测定方法

1.2.1 重金属测定方法：铅的测定采用石墨炉原子吸收光谱法；砷测定采用银盐法、氢氧化物原子吸收法。不同重金属测定均是国家标准检测方法。

（1）样品前处理操作要点：将新鲜鸭肉样品清洗干净，去除表面血渍、脂肪等杂物，用匀浆机打成匀浆，然后分别称取2.0g肉样制品于聚四氟乙烯内杯（溶样杯），加5ml浓硝酸、1ml过氧化氢，扩口、装罐，将消解罐置于微波消解仪中，设定微波消解程序进行消解，之后取出溶样杯，将澄清透亮的溶液转至容量瓶中定容至25ml后测定，同时做空白对照。

（2）仪器测定操作要点：分别吸取空白液和样液各10μL，注入石墨炉，并根据测定不同金属元素设置不同的工作参数，测得试样吸光度值，绘制不同金属元素的标准曲线，将其代入标准系列的一元线性回归方程中，求得样液中不同重金属含量，平行作三组，结果取其平均值。为最小限度的消除背景干扰，最好采用20g/L的磷酸二氢铵溶液作为基本改进剂等量注入样液及标准液中，再测其吸光值。

1.2.2 兽药残留检测：恩诺沙星测定采用高效液相色谱法；磺胺类检测采用高效液相色谱法；硝基呋喃类检测采用液相色谱法或液相色谱-串联质谱法。

（1）样品前处理操作要点：新鲜鸭肉样品洗净，用组织匀浆机捣碎，置于匀浆杯中，加入一定量的相应缓冲液进行匀浆，将匀浆液转入离心管中，中速振荡，离心，取上清液。用适量的缓冲液冲洗刀头及匀浆杯，转入离心管，洗残渣，混匀，中速振荡，离心，取上清液。将两次上清液混匀后，取5.0ml过经已预洗的固相萃取柱，用1ml超纯水淋洗，挤干后再用1.0ml流动相洗脱，挤干并收集洗脱液，待用。同时做空白对照和空白添加。进行平行样操作。

（2）仪器测定操作要点：根据不同药物设定相应的色谱条件（色谱柱、流动相、流速、检测波长、柱温、进样量等），取试样溶液和相应的对照溶液，做单点或多点校准，按外标法以峰面积计算。试样溶液及对照溶液中相应药物的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。

2 结果

靖西大麻鸭鸭肉品中兽药残留检测、重金属含量检测和产品品质检测结果统计详见表1、表2和表3。

表1 靖西大麻鸭鸭肉产品中兽药残留含量检测结果表

表2 靖西大麻鸭鸭肉产品重金属含量检测结果表

表3 靖西大麻鸭鸭肉产品品质检测结果表（每100g）

3 讨论与分析

3.1 样品前处理

样品前处理是指分析检测前样品的制备和对样品中待测物质进行提取、净化、浓缩富集和化学衍生化的过程[2]。兽药残留的特点是样品中的残留物质很低，干扰物质多，样品基质复杂，一般情况下很难进行残留物的分离纯化，而样品前处理技术又是兽药残留分析中的关键环节，直接影响检测结果的准确度和可靠性[1]。传统的样品前处理技术由于其操作烦琐，费时费力，稳定性和特异性差等诸多因素，已被一些新的样品分离纯化技术所取代，这些新技术具有取样量少、方法的特异性好、方法的选择性自由、减少人工操作、使用有机试剂少、不易受环境条件限制等优点，如固相萃取、固相微萃取、分子印迹技术、超临界萃取技术、基质分散固相萃取技术、免疫亲和色谱技术等。本实验采用固相萃取法，固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程，具有可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度[3]，比传统的样品前处理更快，更节省溶剂， 可自动化批量处理，重现性又好，能满足本实验检测要求。

3.2 重金属残留

重金属残留主要来源于动物采食含有重金属的饮水和饲料，通过生物富集作用而蓄积于动物体内[4]。本次试验测定重金属铅和砷含量分别采用石墨炉原子吸收光谱法和氢氧化物原子吸收法，方法测定灵敏度好，测定结果可信度高。从测定结果可知，所抽检的靖西大麻鸭样品中铅的含量在0.051-0.026mg/kg，与国家标准GB14935-1994（≤0.5mg/kg）相比，铅的污染并不明显，非常安全；砷的含量在0.036-0.021mg/kg，远远低于国家标准值GB4810-1994（≤0.5mg/kg）。综合试验结果分析，靖西大麻鸭重金属含量总体上是安全的，人们可以放心食用。

3.3 兽药残留

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留[5]。一般以μg/ml或μg/g计量。本次试验主要测定靖西大麻鸭鸭肉样品中硝基呋喃类、磺胺类、恩诺沙星的残留量，均采用高效液相色谱法进行测定，该方法操作自动化，应用范围广，分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，测定结果科学可靠。农业部235号公告-2002动物性食品中兽药最高残留限量规定，硝基呋喃类药物在动物中禁止使用，动物性食品中不得检出；恩诺沙星在禽类肌肉中的最高残留限量为100μg/g；磺胺类药物在动物组织中最高残留限量为100μg/g。通过试验结果可知，靖西大麻鸭抽检样品中，硝基呋喃类未检出；恩诺沙星残留量未检出；磺胺类残留量未检出。所以，靖西大麻鸭的兽药残留量远远低于农业部兽药最高残留限量，完全符合国家标准。

3.4 监测与执法监管成效显著

为确保靖西大麻鸭产品质量安全，近年来靖西市一直持续开展采样检测，将检测结果提供给畜牧兽医行政主管部门作为行政执法依据，有效遏制违规使用违禁药品、不按休药期限行为的发生，确保了产品质量安全，使靖西大麻鸭于2016年通过了农产品地理标志认证，提升了品种品牌知名度。目前靖西大麻鸭饲养量在5000羽以上的规模养鸭场（户）发展到45个，靖西市大麻鸭年饲养量为40多万羽，产量约1000t，销售收入2400多万元，纯收入400多万元，取得了显著的经济效益和社会效益，为扶贫攻坚助农增收做出了积极贡献。

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[2] 余华，叶健强，严玉宝，等.兽药残留前处理技术[J].兽医导刊，2010，（11）：54-55.

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科研课题：百科计20150901

陆必科（1972-4-20），男，广西德保县人，畜牧兽医师，长期从事畜产品质量安全检测和动物疫病防控工作。