微波法提取玉米醇溶蛋白的工艺研究

张媛媛

沈阳市粮油食品科学研究所 (沈阳 110025)



微波法提取玉米醇溶蛋白的工艺研究

张媛媛

沈阳市粮油食品科学研究所 (沈阳 110025)

以玉米黄粉为原料，采用微波法提取玉米醇溶蛋白，研究结果表明，微波提取玉米醇溶蛋白的最佳工艺条件为：料液比1∶15，乙醇浓度为80%，原料目数40目，pH 4.5，波功率为450 W，微波时间为间歇5次150 s，提取率为65.1%。通过正交试验发现，影响提取效果的因素主次顺序为微波功率>乙醇浓度>提取时间。采用微波法提取玉米醇溶蛋白，可以有效地缩短提取时间，提高提取效率。

微波；玉米醇溶蛋白；提取

玉米作为我国的传统农作物，种植面积达到2500万公顷，年产量高达1.2亿t[1-2]。玉米湿法生产淀粉的主要副产物是玉米蛋白粉，其中含玉米醇溶蛋白50%～60%，易溶于60%～95%乙醇[3-4]。玉米醇溶蛋白是玉米的主要贮藏蛋白，具有溶解性，成膜性，生物降解性，抗氧化性，粘结性和凝胶化等特性。玉米醇溶蛋白在食品、药品等领域被多元化利用[5-8]。对实现玉米增值和环境保护都存在积极意义。本试验采用微波技术来辅助提取玉米醇溶蛋白，提高得率及产品质量，缩短生产时间，减少热能消耗。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

玉米黄粉，长春宝成生化发展有限公司；无水乙醇等试剂均为国产分析纯。

1.2 器与设备

CP214型电子天平，奥豪斯仪器(上海)有限公司；DFT-100粉碎机，温岭市大德中药机械有限公司；SHA-B型水浴恒温振荡1器，金坛市精达仪器制造厂；SC-3614型低速离心机，安徽中科中佳科学仪器有限公司；G80Q23MSL-Q4(R1)微波炉，格兰仕电器制造有限公司；STARTER 3100 pH计，奥豪斯仪器(上海)有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

玉米黄粉→粉碎→筛分→加入溶剂→微波提取→冷却→离心→定容→测定

1.3.2 蛋白的测定

采用凯氏定氮法(GB 5009.5—2010)测定含量。

玉米醇溶蛋白的得率(%)=(提取液中醇溶蛋白含量/玉米黄粉中醇溶蛋白含量)×100%

1.3.3 微波提取单因素实验

以微波处理方式进行提取，选择6个关键因素：物料颗粒度(20、40、60、80目)，pH值(2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5)，料液比(1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25)，乙醇浓度(65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%)，微波功率(150 W、300 W、450 W、600 W)，微波时间(30 s、60 s、90 s、120 s、150 s、180 s、210 s)进行单因素试验，试验重复3次，以研究各因素对玉米黄色素提取率的影响。

1.3.4 正交实验

在单因素试验的基础上，选择对玉米醇溶蛋白影响较大的3个因素各3个水平进行正交试验，采用L9(34)设计进行正交试验，确定最佳工艺参数。

2 结果与讨论

2.1 物料颗粒度对玉米醇溶蛋白得率的影响

称取20目、40目、60目、80目玉米黄粉原料各3 g，分别加入10 mL体积分数为95%的乙醇溶液，在微波功率300 W下提取60 s，离心分离后取上清液，测定并计算玉米醇溶蛋白得率。

图1 物料颗粒度对玉米醇溶蛋白得率的影响

由图1知，随着原料目数的增大，玉米黄色素提取率逐渐升高，超过40目后，趋势转为下降，这是因为在一定范围内，原料颗粒越小，比表面积越大，溶剂与原料接触面积增加，所以提取效果明显提高。但原料过细，溶液的扩散速度可能受到影响，不利于蛋白的析出，同时增加了粉碎难度，也不利用生产中的固液分离。因此原料目数确定为40目。

2.2 pH值对玉米醇溶蛋白得率影响

准确称取40目的玉米黄粉各3 g，分别加入10 mL体积分数为95%的乙醇溶液，pH值分别调节至2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5，在微波功率300 W条件下提取60 s，离心分离后取上清液，测定并计算蛋白得率。

图2 pH值对玉米醇溶蛋白得率的影响

如图2以看出，醇溶蛋白的提取率随着pH值的升高而逐渐上升，当pH 4.5时达到最大，之后得率随pH值的升高而逐渐下降。因此，确定最佳pH值为4.5。

2.3 料液比对玉米醇溶蛋白得率的影响

准确称取40目的玉米黄粉各3 g，分别加入料液比为1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25(g∶mL)加入体积分数为95%的乙醇溶液，在微波功率300 W条件下提取60 s，离心分离后取上清液，测定并计算蛋白得率。

图3 料液比对玉米醇溶蛋白得率的影响

由图3可知，随着料液比的逐渐增大，玉米醇溶蛋白的提取率先上升后下降，在1∶15(g∶mL)达到最大值，之后继续增加料液比，提取率反而下降。这是因为在一定范围内，料液比的增加有利于玉米醇溶蛋白的溶出，但料液比过大会影响原料对微波能的吸收，从而使提取率有所下降，同时，料液比的增大也会增加后续溶剂浓缩和回收的困难。因此，选择料液比为1∶15(g∶mL)。

2.4 乙醇浓度对玉米醇溶蛋白得率的影响

准确称取40目的玉米黄粉各3 g，分别加入10 mL体积分数分别为65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%的乙醇溶液，在微波功率300 W条件下提取60 s，离心分离后取上清液，测定并计算蛋白得率。

图4 乙醇浓度对玉米醇溶蛋白得率的影响

由图4可知，醇溶蛋白的提取率随着乙醇浓度的升高而逐渐提升，在乙醇浓度为80%时达到最大值，之后得率随乙醇浓度的增加而下降，因此，确定最佳提取乙醇浓度为80%。

2.5 微波功率对玉米醇溶蛋白得率的影响 准确称取40目的玉米黄粉各3 g，分别加入10 mL体积分数为95%的乙醇溶液，分别在微波功率150 W、300 W、450 W、600 W，提取60 s，离心分离后取上清液，测定并计算蛋白率。

图5 微波功率对玉米醇溶蛋白得率的影响

由图5可以看出微波功率的变化对玉米黄色素提取率的影响较大。随着微波功率的增大，玉米黄色素的提取率逐渐升高，在450 W处达到最大。微波功率的增大能够加快扩散速度，有利于玉米醇溶蛋白的溶出，但是功率过高可能会对玉米醇溶蛋白造成破坏。因此选择450 W为最佳提取功率。

2.6 微波时间对玉米醇溶蛋白得率的影响

准确称取40目的玉米黄粉各3 g，分别加入10 mL体积分数为95%的乙醇溶液，在微波功率300 W条件下，分别提取30 s、60 s、90 s、120 s、150 s、180 s、210 s，离心分离后取上清液，测定并计算蛋白率。

图6 微波时间对玉米醇溶蛋白得率的影响

由图6可知，在微波时间30～210 s内，随着处理时间的延长，玉米醇溶蛋白得率呈现先升高后下降的趋势，在150 s时达到最大值，随后下降。可能的原因是：在一定范围内，微波时间的延长有助于玉米醇溶蛋白的溶出，但在长时间的加热状态下，玉米醇溶蛋白可能遭到破坏，从而使得率降低。

2.7 正交实验

根据单因素试验结果，选择微波功率、微波提取时间、乙醇浓度3个因素进行L9(34)正交试验，对玉米醇溶蛋白最佳提取工艺进行研究，正交试验因素设计及结果见表1。

表1 正交试验因素设计及结果

由表1可知，最佳提取工艺组合为A2B3C3，即微波功率450 W，微波时间150 s，乙醇浓度80%。根据极差大小判断，各因素作用的主次顺序为A>C>B>空列，即微波功率>乙醇浓度>提取时间。

将玉米黄粉按照正交实验的工艺进行处理，即微波功率450 W,微波时间150 s，乙醇浓度80%，提取结束后测得样品中玉米醇溶蛋白的得率分别为，64.7%、65.5%、65.1%，均值为65.1%，高于正交试验中其余组合，表明在该工艺条件下，玉米醇溶蛋白可以最大量溶出，验证了正交试验结果的可靠性。

3 结论

(1)以80%乙醇为溶剂，采用微波法提取玉米醇溶蛋白能够显著缩短萃取时间，获得较高的提取率。

(2)通过正交试验表明，以微波辅助法提取玉米醇溶蛋白，各影响因素的主次顺序为微波功率>乙醇浓度>提取时间。微波辅助法提取的最佳工艺条件为：微波功率450 W,微波时间150 s，乙醇浓度80%。在此条件下，玉米醇溶蛋白的得率为65.1%。

[1] 逯家富，吕 爽，蒋福佳，等. 玉米黄粉中醇溶蛋白提取工艺的研究[J]. 农产食品科技，2013,7(1)：16-19.

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Technology study on extraction of corn-zain by microwave method

Zhang Yuanyuan

Shenyang Institute of Grain and Oil Food Science (Shenyang 110025)

The microwave method was used to extract zain from corn gluten meal. Results show that the optimum extraction conditions of zain are as follows: solid-liquid ratio 1∶10, ethanol concentration 80%, mesh size 40, pH 4.5, microwave power 450 W, intermittent microwave treatment 5 times of 150 s, and extraction rate 65.1%. Through orthogonal experiment, the effects of extraction factors are microwave power>ethanol concentration>irradiation duration. The extraction of zain from corn gluten meal by microwave method can effectively shorten the extraction time and improve the efficiency.

microwave; zain; extraction

2016-12-23

张媛媛，女，1990年出生，助理工程师，学士，研究方向为天然产物提取及功能食品研究与开发。

TS201

A

1672-5026(2017)02-037-03