肉桂酸水解工艺优化

2017-04-26王海亮浙江兰溪巨化氟化学有限公司浙江兰溪321100

化工管理 2017年8期

王海亮(浙江兰溪巨化氟化学有限公司，浙江兰溪 321100)

肉桂酸水解工艺优化

王海亮(浙江兰溪巨化氟化学有限公司，浙江兰溪 321100)

肉桂酸水解反应是制约生产的主要因素，通过试验采用了绿色环保溶剂清洁生产工艺，解决了原有冰醋酸工艺所带来的环境污染问题，降低了溶剂单耗；提高了反应温度，较大幅度地缩短了反应时间（冰醋酸工艺水解反应时间为20小时左右，绿色溶剂酸工艺水解反应时间为4小时左右）降低了蒸汽消耗；同时该溶剂的使用提高了产品总收率9.02%

1 水解新工艺

1.1 工艺简述

将脱溶后的加成氯代物投入水解釜，然后加入环保溶剂，在160～190℃下滴加水，滴加完毕保温1小时，加水搅拌半小时后过滤，滤液回收溶剂，滤饼经二次洗涤后投入碱溶釜，经碱溶、酸化、干燥后得肉桂酸产品。

1.2 试验数据

（1）产品质量及收率情况

注：上表中收率是以苯乙烯计的肉桂酸产品总收率。

（2）溶剂酸回收试验数据

1 2 3 4 5平均回收率（%）96．50 95．85 96．90 95．51 96．16 96．18批号投入量（Kg）1249 1252 1253 1255 1255 1252．8回收量（Kg）1205．3 1200．0 1214．1 1198．6 1206．8 1204．96

（3）溶剂损耗

整个试验总共生产5批共计3.5397吨肉桂酸产品，溶剂共投1.2528吨、回收1.20496吨，因此每生产一吨99%肉桂酸，溶剂的损耗为0.048吨。

2 新老工艺对比

2.1 产品收率和质量对比

（1）产品收率对比

新工艺：

批号1 2 3 4 5平均苯乙烯（Kg）650 650 650 650 650 650肉桂酸重量（Kg）774．0 755．0 755．6 748．7 755．3 757．72肉桂酸含量（%）99．3 99．4 99．5 99．3 99．2 99．3收率（%）79．5 83．2 81．0 82．0 79．4 81．02

从以上数据对比(老工艺收率72%）可得新工艺平均收率比老工艺收率高9.02%。

（2）产品质量

试验编号FCC标准纯度,%＞99 99．3 99．4 0．089 99．5 0．086白色结晶粉末0．092 1 2 3 4 5 99．2 99．3灼烧残渣,%＜0．1 0．084 0．088熔程,℃＞130 134．8～135．3 134．7～135．3 135．0～135．4 134．9～135．3 134．7～135．1外观白色或淡黄色结晶粉末白色结晶粉末微黄色结晶粉末白色结晶粉末微黄色结晶粉末

从以上数据分析，新老工艺产品质量均符合质量指标要求。

2.2 水解反应时间对比

新溶剂工艺水解反应时间为4小时左右，冰醋酸水解时间为20小时左右。