浅议分光光度法测定空气中的二氧化氮

胡秋霞

(山西省分析科学研究院， 山西 太原 030006)

浅议分光光度法测定空气中的二氧化氮

胡秋霞

(山西省分析科学研究院， 山西 太原 030006)

二氧化氮作为有害物质不仅会对空气造成污染，而且会对水源、土壤等造成危害。采用有效方法测定空气中二氧化氮含量，对空气中二氧化氮的控制与治理具有十分重要的意义。为此，本文在对大量文献的研究基础上，结合自身多年从事该领域研究经验，探讨了分光光度法对空气中二氧化氮含量测量的方法与途径。

二氧化氮；分光光度法；测定

1 引言

二氧化氮是空气当中所存在的气体之一，会对水源、土壤甚至人体等造成危害，是衡量大气质量标准的一项重要指标，其检测结果的准确性也受到了有关政府部门的高度重视。而如何从源头抑制这一气体的产生，就需要采用可靠的方法与途径对其进行有效测定。为此，本文以盐酸奈乙二胺分光光度法为例，探讨了有效测定空气中二氧化氮含量的方法与对策。

2 测定原理

空气中的二氧化氮被吸收瓶中的吸收液吸收，可反应生成粉红色偶氮染料，在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比，通过测定样品的吸光度，科计算出二氧化氮的含量及其浓度。

3 仪器与试剂

第一，仪器的选择。在本实验中主要使用的仪器为上海菁华有限公司生产的721可见分光光度计。

第二，试剂与溶液配备。在本实验中所选择的试剂主要为冰乙酸、亚硝酸钠、对氨基苯磺酸、乙二胺盐酸等，这些试剂用于配置显色液和吸收液，可使吸收的二氧化氮显色，从而利用分光光度计根据颜色深浅，测定其吸光度。主要配置的实验用溶液如下列示：

(1)N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液，ρ(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00g/L：称取0.50gN-(1-奈基)乙二胺盐酸盐于500ml容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定保存三个月。

(2)显色液。称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200ml40～50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50mlN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备溶液和50ml冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色，应弃之重配。

(3)吸收液。使用时将显色液和水按4：1(体积分数)比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于0.005。

(4)亚硝酸盐标准贮备液，ρ(NO2-)=250μg/ml。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放，可稳定保存三个月。

(5)亚硝酸盐标准工作液，ρ(NO2-)=2.5μg/ml：准确吸取亚硝酸盐标准储备液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用现配。

第三，实验用二氧化氮标准物质。本实验中所使用的二氧化氮标准物质为环境保护部标准样品研究所生产的环境标准样品，标准值分别为(0.304±0.024)mg/L和(0.358±0.018)mg/L。

4 测定结果的分析与研究

4.1 绘制标准曲线

实验中，选取6支10ml具塞比色管，按表1制备亚硝酸盐标准溶液系列。(见表1)

各管混匀，于暗处放置20min(室温低于20℃时放置40min以上)，用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，扣除0号管的吸光度以后，对应NO2-的质量浓度(μg/ ml)，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程如下：

图1 二氧化氮标准曲线图

4.2 样品放置时间对测定结果的影响

室温下，在7个比色管中分别加入2ml已配置好的标准溶液和8ml显色液，室内避光放置，在一定时间间隔测定它们的吸光度，结果见表2。

表1 NO2-标准溶液系列

表2 放置时间对吸光度的影响

由表2可知，采样后，样品在室内避光保存40min内对结果影响不大，可见分光光度法测定二氧化氮比较稳定。但随着时间增加，浓度一直减小，误差逐渐增大。因此，采得的样品最好在采样现场进行检测。若采集的样品在40min内不能完成检测，最好将样品放置在冰箱内，在冰箱中放置，24h内基本没有明显变化，因此，尽可能在24h内完成分析。

4.3 其他因素对测定结果的影响

选择吸收瓶时，应避免选用无色多孔玻板吸收瓶，这是因为二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸，易被氧化。

在选择试剂时，尤其是冰乙酸，不能放置时间过长，因为放置时间过长会吸收空气中的二氧化氮，致使测定空白值过高，影响测定结果。

经过研究发现，使用分光光度法测定空气中的二氧化氮，测定快速、显色稳定，标准曲线线性很好，准确度和灵敏度都比较高，易于在日常二氧化氮测定中使用。

5 结论

本文以分光光度法为例，探讨了有效测定空气中二氧化氮含量的方法，并对影响其测定结果的因素进行了简单分析与讨论。经过分析发现，该方法具有较高的准确性与稳定性，所测量的二氧化氮含量及浓度与实验标准样品相差甚少。为此，在日常测定中可采用上述方法。

[1]张满枝,黄晓雯.分光光度法测定工作场所空气中二氧化氮浓度的不确定度评定[J].山东化工,2016,45(6):62-65.

[2]张向荣.环境空气中二氧化氮检测的探索[J].中国化工贸易,2015,7(31):276-286

[3]刘小丽.环境空气中二氧化氮的测定如何避免空白值偏高[J].农业开发与装备,2014,(12):32.

[4]覃华菁.分光光度法测定吸收液中二氧化氮的质量控制[J].光谱实验室,2009,26(5):1172-1174.

[5]许瑞卿,刘彤,等.工作场所空气中二氧化氮测定的离子色谱法[J].中华劳动卫生职业病杂志,2013,31(8):631-633.

[6]中华人民共和国卫生部，全国职业卫生标准委员会，GBZ159-2004.工作场所空气中有害物质监测的采样规范[S].北京：中国标准出版社，2004.

Discussion on determination of nitrogen dioxide in the air of spectrophotometry

Hu Qiuxia
(Shanxi Academy of Analytical Sciences,Shanxi Taiyuan 030006)

Nitrogen dioxide as harmful substances will not only pollute the air,and will cause harm to water and soil etc.It is very important to control and govern the nitrogen dioxide in the air by using effective method to test the content of nitrogen dioxide in air. Therefore,on the basis of a large number of literature research,combined with my own research experience in this fi eld for many years,the methods and ways of measuring nitrogen dioxide content in air by spectrophotometry were discussed.

Nitrogen dioxide; Spectrophotometry; Determination

胡秋霞(1982-)，女，河南临颖人，工程师，硕士研究生，主要从事分析检测方面的研究。