RC1e全自动反应量热仪硬件组成及运行操作注意事项

戴耀（大连九信精细化工有限公司，辽宁 大连 116600）

RC1e全自动反应量热仪硬件组成及运行操作注意事项

戴耀（大连九信精细化工有限公司，辽宁 大连 116600）

本文介绍RC1e反应量热仪的硬件组成及运行操作注意事项。

RC1e；反应量热仪；硬件组成；

梅特勒-托利多公司的RC1e全自动反应量热仪是由计算机控制的全自动间歇式反应器，是工厂半间歇反应釜的真实模拟，能在接近实际的条件下以立升规模模拟化学反应的具体过程或单个步骤，并测量和控制重要的工艺变量，如温度、加料方式等。适用于制药业、特种化学品以及精细化工行业，广泛的应用于实验室的合成研究，过程研究与优化，结晶与蒸馏，化学工艺的安全性与危险性评估[1]。

目前的研究报道主要集中在RC1e的原理介绍及结果分析环节[2-3]，但涉及该仪器的具体使用方法却未见报道，本文基于作者多次使用该仪器的经验教训，详细介绍RC1e反应量热仪的硬件组成及运行操作相关注意事项。

1 硬件组成及作用

RC1e反应反应量热仪工作系统所包含设备，如下图所示。

电脑——安装有icontrolRC1e控制软件，使用该软件进行实验编程，并传递信号至RD10控制器，进而控制工作组中其它设备，并在在实验结束后进行数据处理。RD10控制器——负责工作组中各设备之间的通讯任务。RC1e反应量热仪——在工作组其它设备辅助下进行量热实验，并反馈实时信号至RD10控制器。电磁泵——根据RD10控制器指令从储液瓶中吸取液体试剂精确加入至量热仪反应釜中。储液瓶——储存液体试剂，给电磁泵供料。电子天平——记录储液瓶质量变化，并反馈实时信号至RD10控制器。低温冷却循环机——给反应量热仪提供稳定冷却源。氮气——为反应量热仪中硅油回路提供气体补偿，避免硅油低温吸潮及高温氧化。

2 实验准备及开关机顺序

检查反应量热仪工作组中各仪器设备是否正确连接。检查反应釜、储液瓶及电磁泵加料管是否清洁。使用icontrolRC1e设计实验程序并保存。向储液瓶中加入需要使用电磁泵程序进料的液体试剂，并用液体试剂将加料管路充满。向反应釜中加入初始原料。

打开氮气，调节流量至40mL/min，开启低温冷却循环机，根据实验需要设定温度。依次开启RC1e反应量热仪、RD10控制器、电子天平、开启电磁泵。开启电脑，双击鼠标打开icontrol⁃RC1e软件，加载提前设计好的实验程序。点击icontrolRC1e软件中开始实验按钮，开始按照设定程序进行实验。实验全过程应一直有人值守，及时按照程序指令手动加料，以及放置程序误差导致持续升温发生危险等问题。

实验结束时，依次关闭icontrolRC1e软件、低温冷却循环机、RC1e反应量热仪、R10控制器、电子天平、电磁泵、总电源及氮气阀门。将反应釜中料液放出至其它容器，并转移至普通合成实验室进行后处理，然后及时使用合适溶剂清洗反应釜。电磁泵及储液瓶中剩余液体试剂转移至其它容器进行回收或处理，随后及时使用合适溶剂清洗电磁泵管路及储液瓶。关闭反应量热仪工作组中各设备电源，清理实验台面地面。打开icon⁃trolRC1e软件进行数据处理与分析。

3 设备清洗及其它注意事项

反应釜在使用合适溶剂冲洗后，再加入约反应釜体积1/2量合适溶剂搅拌回流一段时间，以使反应釜盖及遗漏之处彻底清洁。电磁泵的管路由于较细，不能保证清洗溶剂完全挥发，建议每次使用前，用需要程序加料的液体试剂串洗约3倍管路体积，保证残余溶剂完全被置换。电磁泵在使用溶剂清洗时，尽量利用液位差优势冲洗管路，减少使用电磁泵自身动力冲洗管路的次数，延长仪器使用寿命。

所有需要使用反应量热仪进行的反应，必须在合成实验室中提前使用常规反应釜进行相同规模的预实验，确保没有超过反应量热仪安全极限的反应现象。

实验所涉及试剂的密度、沸点、熔点、比热、分子量等参数需要提前查出或测出，并输入至化合物数据库中，方便编写实验程序时调用。

总之RC1e反应量热仪是一种了解实验过程中热效应的工具，但是需要详细了解其硬件组成及功能，提前做好实验准备及后续维护工作才能长期安全使用。

[1]用于工艺开发，安全和放大生产的反应量热仪[OL].http: //www.mt.com/.

[2]刘纯,潘旭海,陈发明等.反应量热仪RC1在华工热危险性分析中的应用[J].工业安全与环保,2011,37(5):26-32.

[3]Tang W.J.,Sarvestani,M.,Wei,X.D.,et al.Formation of 2-Trifluoromethylphenyl Grignard Reagent via Magnesium-Halogen Exchange:Process Safety Evaluation and Concentration Effect[J]. Org.Process Res.Dev.,2009,13(6):1426-1430.