国产T700级碳纤维增强双马树脂基复合材料的力学性能

李国丽， 彭公秋， 王迎芬， 谢富原

(中航复合材料有限责任公司，北京 101300)

国产T700级碳纤维增强双马树脂基复合材料的力学性能

李国丽， 彭公秋， 王迎芬， 谢富原

(中航复合材料有限责任公司，北京 101300)

采用扫描电子显微镜(SEM)、反气相色谱(IGC)和X射线光电子能谱仪(XPS)对国产T700级碳纤维和东丽T700S碳纤维的表面形貌、表面能和表面化学特性进行表征，测试两种碳纤维增强双马树脂基复合材料的力学性能，考察国产碳纤维复合材料的界面黏结性能、韧性和湿热性能。结果表明：碳纤维表面特性(表面形貌、表面能和表面化学组成等)对复合材料界面黏结性能具有显著影响；国产T700级碳纤维/QY9611复合材料在室温下的界面黏结性能优于T700S/QY9611复合材料；国产T700级碳纤维/QY9611复合材料的韧性优异，冲击后压缩强度达到了国外先进复合材料IM7/5250-4的水平；经湿热处理后的层间剪切强度仍与T700S/QY9611复合材料相当，说明国产T700级碳纤维/QY9611复合材料具备良好的湿热性能。

碳纤维；双马树脂；复合材料；力学性能

碳纤维增强树脂基复合材料具有轻质、高强度、高模量、抗疲劳、耐腐蚀、可设计、工艺性好，容易制造大型结构和整体结构的优点[1-3]，是理想的武器装备结构材料，已广泛应用于飞机机体、发动机、导弹、卫星、战车、火炮、舰艇等武器装备及民用产品[4-7]。由于碳纤维增强树脂基复合材料满足航空装备高性能化、轻量化要求，作为航空领域的主体材料，其用量已成为衡量航空装备先进性的重要标志[8]。

近年来，T300级和T700级碳纤维的国产化研究取得了较好的成果，逐步摆脱了对国外的依赖[9-14]。QY9611双马树脂是采用国内独创的相迁移增韧技术制备的先进热固性树脂，在大幅提高复合材料韧性的同时，又保持了材料良好的工艺性和耐湿热性[15-16]，将国产T700级纤维与QY9611双马树脂复合能满足航空领域对高性能材料的要求。

本工作对某国产T700级碳纤维T700A与东丽T700S碳纤维进行对比研究，考察两种碳纤维的形貌特征、表面能和表面化学特性，测试T700A及T700S碳纤维增强QY9611双马树脂复合材料的力学性能，分析T700A碳纤维复合材料的界面黏结性能、韧性及湿热性能。

1 实验材料及方法

1.1 材料

国产T700级碳纤维A，记作T700A；日本东丽T700S碳纤维。两种碳纤维的基本性能见表1。基体树脂为双马树脂QY9611，中航复合材料有限责任公司制备。

1.2 复合材料制备

采用预浸料热压罐成型工艺，室温下抽真空，升温至125 ℃保温1 h，185 ℃保温1 h，200 ℃保温5 h，制得碳纤维/QY9611复合材料层合板，最后压板裁切成相应的试样。

1.3 测试表征

采用(JEOL)JSM-6010LA扫描电子显微镜(SEM)观察碳纤维表面和截面形貌和复合材料断口处的形貌，测试前对样品进行喷金处理。

采用SMS-IGC反相气相色谱仪(IGC)测试碳纤维的表面能(包括表面能极性分量γp和表面能色散分量γd)。用探针分子测试碳纤维的色散分量，通过 测试极性探针分子(二氯甲烷和甲苯)与碳纤维表面的相互作用自由能来间接测试碳纤维表面能的极性分量。

表1 碳纤维基本性能

采用ESCALAB250型X射线光电子能谱仪(XPS)测试碳纤维表面的元素组成和表面官能团。X射线器为单色器Al Kα(200 W)，用C1s(B.E=285.0 eV)做标准，首先进行宽谱扫描，然后对C峰、O峰、N峰和Si峰分别进行高精度窄谱扫描，确定碳纤维表面的化学元素含量。C谱以285.0 eV校准，通过有机化合物中不同C1s的化学位移来确定碳纤维表面的官能团[17]。

采用DMA242C动态热机械分析仪(DMA)测定复合材料试样的玻璃化转变温度，取其动态力学性能-温度谱上tgδ峰对应的温度。升温速率为3 ℃/min。

复合材料的湿态条件为样品水煮48 h。复合材料的拉伸性能依据ASTM D 3039测试，压缩性能依据ASTM D 6641测试，层间剪切性能依据ASTM D 2344测试，开孔拉伸性能依据ASTM D 5766测试，开孔压缩性能依据ASTM D 6484测试，冲击后压缩性能依据ASTM D7137测试。

2 结果与讨论

2.1 碳纤维性能

碳纤维的表面结构与性质直接影响复合材料的界 面黏结性能，进而影响到复合材料的宏观性能[18]，

本工作从碳纤维形貌、表面能和表面化学组成3个方面来考察T700A和T700S碳纤维的性能。

2.1.1 碳纤维形貌特征

图1为两种碳纤维扫描电子显微镜(SEM)表面形貌照片。从图1可以发现，干喷湿纺工艺制备的T700S碳纤维表面比较光滑，而T700A碳纤维表面存在深浅不一的沟槽，具有湿法纺丝工艺制备纤维的典型特征。根据传统的粘合理论，与表面光滑的T700S碳纤维相比，T700A碳纤维表面的沟槽能增加碳纤维表面积，可增大碳纤维和树脂之间的机械啮合力，有助于提高复合材料性力学性能。可以推断，T700A和T700S碳纤维与同一树脂体系复合时，T700A碳纤维复合材料的界面性能将优于T700S碳纤维复合材料；但纤维表面沟槽使表面存在裂纹的概率变大，将导致纤维拉伸强度下降[19]。

图2为两种纤维的截面形貌SEM照片。由图2 看出，T700A碳纤维截面形状接近圆形；截面基本没有皮芯结构，径向结构分布较均匀，纤维均质化良好。这种近圆形结构，使得T700A碳纤维在与各种树脂复合时，包埋树脂能进入到不对称的凹槽中，纤维与树脂间的结合更为紧密，有利于提高复合材料的力学性能。碳纤维表面能会随着表面积的增加而增加，进而提高纤维表面的浸润性能[20]。T700S碳纤维的表面无明显沟槽结构存在，在纤维直径相差不大的情况下，T700S碳纤维表面积相对较小，可能会使T700S碳纤维的表面浸润性略低于国产T700A碳纤维。

图1 碳纤维表面形貌Fig.1 Surface morphologies of carbon fibers (a)T700A；(b)T700S

图2 碳纤维截面形貌SEM照片Fig.2 SEM image of cross section morphologies of carbon fibers (a)T700A；(b)T700S

2.1.2 碳纤维表面能

纤维表面自由能是描述和决定纤维表面性质的重要参数，根据表面能及浸润理论[21-22]，纤维表面能及浸润性是界面粘结的基础。在浸润过程中，纤维表面能越高，树脂表面张力越小，越有利于树脂对碳纤维的浸润。碳纤维与树脂间的浸润良好，才能使两者实现紧密结合，减少复合材料由于应力集中而导致的裂纹的出现，提高复合材料的力学性能。反相气相色谱IGC是近年来新发展的一种测试固体表面能的方法[23]，本研究采用IGC法测试了两种碳纤维的表面能，结果见表2。

碳纤维是有机纤维经高温碳化制成的，随着非碳元素的逸走和碳元素的富集，表面活性降低，与树脂基体的浸润性变差[24]。经过表面处理和上浆工序后，碳纤维表面性能得到一定程度的改善[25-26]，但碳纤维表面能仍以色散分量为主，极性分量所占的比例较小。如表2所示，两种碳纤维表面能均以色散分量γd为主。

表2 碳纤维物理性能

2.1.3 碳纤维表面化学组成

碳纤维表面的化学活性基团能直接影响纤维和树脂的亲和性，进而影响到复合材料的界面黏结强度[27]。采用X射线光电子能谱仪(XPS)测试两种碳纤维的表面化学组成，结果如图3所示，碳纤维表面元素种类及含量列于表3。T700A碳纤维表面有碳元素、氧元素、氮元素和硅元素，主要元素为碳元素和氧元素。

表3 碳纤维表面化学元素组成

碳纤维表面活性基团的存在使碳纤维呈现亲水性，对水及树脂的润湿性能得以提高。根据化学键理论，活性基团能与树脂本身的官能团在复合时发生各种化学作用(极性作用、氢键或共价键)，形成良 好的界面[27]。一般认为碳纤维表面化学活性基团主要有羟基、羧基和环氧基团等，碳纤维表面的化学活性与这些活性基团的浓度密切相关，因此可用O/C(氧元素与碳元素比值)来间接衡量碳纤维的化学活性[18]。O/C比越高，碳纤维表面活性越大，越利于与树脂相互反应，形成的复合材料的界面黏结性能越好，复合材料力学性能也随之提高。由表3可知，T700A碳纤维的O/C比略低，T700A碳纤维与树脂的化学键结合力可能稍低于T700S碳纤维。

图3 碳纤维表面XPS光电子能谱Fig.3 XPS spectra of carbon fibers (a)T7000A；(b)T700S

图4 碳纤维C1s分峰Fig.4 C1s spectra of carbon fibers (a)T700A；(b)T700S

一般认为，由纤维表面活性基团引起的极性和化学键作用和由纤维表面粗糙度引起的机械啮合作用都对纤维与树脂的界面结合有较大贡献[18,28]，因此，国产T700级纤维与树脂基体的界面结合强弱可通过复合材料力学性能来进一步证明。

表4 碳纤维C1s分峰分析

2.2 复合材料力学性能

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2.2.1 室温力学性能

图5 T700A/QY9611和T700S/QY9611两种 复合材料的力学性能Fig.5 Mechanical properties of T700A/QY9611 composite and T700S/QY9611 composite

为了分析碳纤维与树脂间的界面性能，测试室温条件下T700A/QY9611和T700S/QY9611复合材料的力学性能，如图5所示。由图5可以看出，与T700S/QY9611复合材料相比，室温条件下T700A/QY9611复合材料90°拉伸强度、0°压缩强度和层间剪切强度均高于T700S/QY9611复合材料，表明T700A/QY9611复合材料界面结合良好，优于T700S/QY9611复合材料；这主要是由于T700A碳纤维表面存在沟槽，与树脂的啮合作用强于光滑表面的T700S碳纤维。T700A碳纤维表面能也略高，纤维的可浸润性略好，也有利于提高复合材料的力学性能；因此，T700A/QY9611复合材料界面性能优于T700S碳纤维体系。从图5中还可以看出，室温条件下T700A/QY9611复合材料0°拉伸强度低于T700S/QY9611复合材料，这是因为复合材料0°拉伸性能主要受碳纤维性能影响的缘故。T700A碳纤维表面的沟槽一方面导致纤维拉伸强度下降，另一方面使纤维与树脂界面结合紧密，碳纤维与树脂存在一定应力，进而对复合材料0°拉伸强度存在一定影响；而T700S碳纤维表面光滑，能最大程度发挥碳纤维强度。

2.2.2 湿热性能

湿热环境对复合材料力学性能的影响一直是材料研制和结构设计人员关注的重点之一。图6列出了室温干态和高温湿态环境下的T700A/QY9611复合材料基本力学性能。如图6所示，湿热处理后，碳纤维/QY9611复合材料的拉伸强度、压缩强度以及层间剪切强度会出现不同程度的下降。对于T700A/QY9611复合材料，力学性能的保持率从高到低依次为0°拉伸强度、0°压缩强度、短梁剪切强度和90°拉伸强度。可认为湿热条件对由树脂基体或界面控制的复合材料力学性能影响显著，对由纤维控制的力学性能影响不显著。这是因为，一般情况下碳纤维不吸湿，其性能受湿热影响不大，树脂和纤维的界面则受吸湿水影响，出现导致纤维/基体界面性能下降的应力[29-30]。双马树脂虽在湿热条件不会发生明显的化学反应，但从微观尺度上来看，吸湿会使树脂基体中的高分子链段被打断，温度的升高又使得高分子链段具有更高的能量而变得不稳定[31-33]，其变化机理表现为水分子进入基体后通过溶胀作用使基体发生增塑，为链段运动提供了所需的自由体积，使树脂性能进一步降低[31]。因此在4个复合材料性能中，90°拉伸性能受湿热的影响最大。

图6 湿热对T700A/QY9611复合材料的 基本力学性能的影响Fig.6 Influence of hydrothermal treatment on basic mechanical properties of T700A/QY9611composite

通过复合材料的干湿态玻璃化转变温度结果可进一步分析复合材料的耐湿热性能。复合材料体系玻璃化转变温度结果分析见表5。由表5可知，在干态条件下，对应于tg δ峰的T700A/QY9611 和T700S/QY9611复合材料的Tg分别为257.2 ℃和260.1 ℃，这两个温度远高于最高测试温度150 ℃。测试温度升高，QY9611树脂固化后形成的交联聚合物的热运动能力增强，使交联聚合物体积膨胀，加大了分子间的自由空间，但交联聚合物还处于玻璃态，其链段的活动仍处于冻结状态，仅有侧基、支链等较小的运动单元能运动，因此高温干态条件下的层间剪切强度仍能保持在较高值。经水煮48 h 后，T700A/QY9611和T700S/QY9611复合材料的Tg分别为225.3 ℃和236.3 ℃，这两个温度也比最高测试温度150 ℃高出70 ℃ 以上。此时由于湿热的联合作用，不仅提高交联聚合物的链段的活动能力，而且吸湿使分子间的自由空间进一步增大，因此复合材料的性能又有所降低；但是交联聚合物仍处于玻璃态，所以高温湿态条件下的界面性能仍具有较高的保持率。

表5 复合材料吸湿前后玻璃化转变温度

表6为T700A/QY9611和T700S/QY9611两种复合材料的层间剪切强度和保持率。图7为湿热处理前后两种复合材料层间剪切强度的对比图。从表6和图7可知，在室温干态和高温干态条件下，T700A/QY9611复合材料的层间剪切强度高于T700S/QY9611复合材料。在高温湿态条件下的T700A/QY9611复合材料层间剪切强度则与T700S/QY9611复合材料基本相当，说明湿态对T700A/QY9611复合材料层间剪切强度的影响大于高温对其性能的影响。从复合材料体系玻璃化转变温度结果分析, 两复合材料体系具有十分相近的干态玻璃化转变温度，但水煮48 h后T700A/QY9611和T700S/QY9611复合材料的玻璃化转变温度却相差10 ℃。T700A/QY9611复合材料的玻璃化转变温度下降较大，说明该材料体系吸湿现象相对严重，湿态对T700A/QY9611复合材料层间剪切强度的影响相对较大。T700A/QY9611复合材料在150 ℃湿态的层间剪切强度高于60 MPa，满足航空的湿热要求，层间剪切强度在150 ℃湿态下的保持率为54.7%，说明国产碳纤维复合材料湿热性能良好。

表6 复合材料层间剪切强度及其保持率

图7 T700A/QY9611和T700S/QY9611两种复合材料的 层间剪切强度Fig.7 Interlaminar shear strengths of T700A/QY9611composite and T700S/QY9611 composite

采用SEM进一步分析T700A/QY9611和T700S/QY9611复合材料在室温干态和150 ℃湿态条件下层间剪切断面形貌，如图8所示。由图8可见，在室温干态条件下，T700A/QY9611和T700S/QY9611两种复合材料层间剪切断面形貌均较齐整，无纤维拔出现象，表明两种复合材料具有很好的界面黏结性能；但在湿热环境下，两种复合材料层间剪切断面形貌均出现了程度相近的纤维/基体界面脱粘与开裂现象，即存在纤维拔出后留存的树脂孔洞以及光滑的纤维。表明湿热处理严重影响了复合材料的界面结合能力，但拔出纤维长度较短，且表面附着少量树脂，说明国产复合材料在高温湿态下也能保持良好的界面结合[34]。这与层间剪切强度的测试结果相一致。

图8 碳纤维复合材料断面形貌Fig.8 Fracture morphologies of composites (a)T700A/QY9611,23 ℃/dry；(b) T700A/QY9611,150 ℃/wet； (c)T700S/QY9611,23 ℃/dry；(d) T700S/QY9611, 150 ℃/wet

2.2.3 韧性

对于复合材料韧性评定，国际上公认的项目是复合材料受冲击后的剩余压缩强度(Compression After Impact，CAI)，这是因为复合材料对冲击强度最敏感，并且损伤是发生在层压板内部，虽然表面几乎观察不到，但复合材料的压缩强度大幅度下降，下降幅度高达60%～70%[35]。开孔拉伸和压缩强度实验是以孔代表缺陷，评定含孔层压板承受载荷的能力，也是树脂基复合材料韧性评定指标之一[36]。湿热环境条件接近飞机结构实际的恶劣环境条件，考察湿热条件下复合材料韧性对飞机结构材料的选择具有重要意义。本研究考察不同测试环境下复合材料的开孔拉伸和开孔压缩，结果列于表7中。

表7 T700A/ QY9611复合材料韧性

基体树脂的韧性对于先进复合材料有着重要意义。QY9611双马来酰亚胺树脂体系是高韧性树脂体系，能有效地减少冲击破坏分层的面积和降低树脂破损，并在进行压缩实验时，能有效地抵抗分层的扩展。本研究在室温条件下对T700A/QY9611复合材料层合板进行了4.45 J/mm冲击后压缩实验，由表7可见T700A/QY9611复合材料的冲击后压缩强度为307 MPa，达到了国外先进复合材料IM7/5250-4的水平(248 MPa)，满足航空主承力结构件对复合材料韧性的要求。Cartié研究了树脂基体性能与纤维性能对复合材料层合板抗冲击性能、冲击后压缩强度以及II型能量释放率的影响规律，认为树脂的韧性而非纤维的强度和刚度是影响碳纤维增强树脂基复合材料层合板冲击后压缩强度的主要因素[37]。因此可认为T700A碳纤维与QY9611高韧性树脂韧性匹配良好，复合材料具有优良的韧性。

图9 T700A/QY9611复合材料开孔压缩强度Fig.9 Open-hole compressive strength of T700A/QY9611 composite

图9为湿热环境下的T700A/QY9611复合材料的开孔压缩强度。由图9可见，在干态条件下，T700A/QY9611复合材料的开孔压缩强度随着温度升高逐渐降低。高温湿热条件下的开孔压缩强度又略微下降。在干态170 ℃条件开孔压缩强度的保持率在88%以上。在湿态150 ℃条件下，开孔压缩和开孔拉伸强度的保持率仍高于86%。

3 结 论

(1)T700A碳纤维表面有明显的沟槽，有利于表面机械啮合作用，能进一步提高复合材料的界面黏结性能。T700A/QY9611复合材料的力学性能测试结果也表明T700A/QY9611复合材料具有优异的界面黏结性能。

(2)在高温湿热条件下，T700A/QY9611复合材料的层间剪切强度与T700S/QY9611复合材料相当，开孔压缩和开孔拉伸强度的保持率均高于86%。说明T700A/QY9611复合材料的湿热性能良好。

(3)T700A/QY9611复合材料的韧性优异，CAI达到了国外先进复合材料IM7/5250-4的水平。

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(责任编辑：徐永祥)

Mechanical Properties of Domestic T700 Grade Carbon Fibers/QY9611 BMI Matrix Composites

LI Guoli， PENG Gongqiu， WANG Yingfen， XIE Fuyuan

(AVIC Composite Corporation Ltd.， Beijing 101300，China )

The morphologies,surface energies and surface chemical properties of the domestic T700 grade carbon fiber and the T700S carbon fiber were characterized by using scanning electronic microscopy (SEM), inverse gas chromatography(IGC) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)respectively.The mechanical properties of the two carbon fibers/QY9611 composites were also discussed. The results indicate that the surface properties of carbon fibers have an important influence on the interfacial properties of composites. The interfacial properties of domestic T700 grade carbon fibers/QY9611 composite at room temperature/dry conditions are superior to T700S/QY9611 composite. The toughness of domestic T700 grade carbon fibers/QY9611composite is outstanding as well. The value of CAI has reached the level of foreign advanced composite IM7/5250-4. After hydrothermal treatment，the interfacial strength of domestic T700 grade carbon fibers/QY9611 composite is equal to that of T700S/QY9611 composite. It shows that domestic T700 grade carbon fibers/QY9611 composite has good hydrothermal-resistant properties.

carbon fiber; BMI resin; composite; mechanical property

2016-04-29；

2016-06-02

李国丽(1980—)，女，博士，高级工程师，主要从事国产碳纤维树脂基复合材料研究，(E-mail)liguoli01@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000076

TB332

A

1005-5053(2017)02-0063-10