双氧水专用活性氧化铝的再生研究

卢金帅，陈艳艳

（潍坊工程职业学院，山东 青州 262500）

双氧水用活性氧化铝为活性氧化铝的一种，在蒽醌法生产双氧水的工业生产中，活性氧化铝被大量的使用[1-3]。其装填于处理工作液的白土床装置内，用来吸附后来的工序中工作液里夹带的分解后残余的双氧水、碱液和水分[4-7]。如果将更换下来的废活性氧化铝做为废固体垃圾而丢弃的将会污染环境，且造成巨大的资源浪费，不符合可持续发展及循环利用的原则[8]。

本实验针对活性氧化铝失效的原因，探究如何恢复其活性，在不改变废活性氧化铝原有的形状的前提下通过热处理，采用煅烧的方法研究其晶相结构及性能[9]。探究最佳的煅烧温度和最佳的保温时间，使处理后的活性氧化铝具有适宜的比物理化学性质满足工业生产的要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

废活性氧化铝、电热鼓风恒温干燥箱、 马弗炉、比表面积-孔径分布测定仪、 电子天平等。

1.2 实验步骤

（1）将实验原料废活性氧化铝用自来水清洗去除其表面杂质。

（2）将清洗后的样品放入恒温干燥箱中烘干。

（3）用电子天平依次称取18份失活活性氧化铝，每份100 g。放入样品袋中将其依次按照设定的时间和温度编号为0-19号。

（4）按照时间和温度将试样依次在马弗炉中煅烧。

（5）在每次煅烧后测量表征其性质的物理量（比表面积、孔容、堆积密度、压碎强度、灼烧失重)，并记录下数据。

（6）整理并处理数据。

2 结果与讨论

2.1 试样比表面积分析

图1为以锻烧温度为横坐标，比表面积为纵坐标的作图，图中的各条曲线分别为煅烧保温时间为2、4、8 h后的活性氧化铝的比表面积随其锻烧温度变化的曲线。

由图可以看出，失活后的活性氧化铝的比表面积大幅度降低，其原因为：活性氧化铝在工作液中吸附了大量的吸附物质(水分、有机物和碱液及其他质微量物质等)，使其内部孔道被部分或全部堵塞，内部结构发生了巨大的变化，形成了比原来更加致密的结构，内部孔径消失或变小，导致活性氧化铝比表面积降低。

图1 不同煅烧温度的比表面积

2.2 试样孔容分析

由图2可以看出，当保温时间都是2 h时，试样的孔容随着锻烧温度的升高先增加后减小，煅烧温度600 ℃时为最高值。由于在结晶过程对孔容的增高有很大的影响，孔容的值随着煅烧温度的增高而增大。在600～800 ℃的温度范围内，温度继续增高，吸附物中烧结作用占主导作用，对孔容的值的作用减弱，孔容的值也随之减小。

由图还可以看出孔容的变化幅度非常小，最大孔容和最小孔容间只相差17%。考虑煅烧温度和保温时间的作用，当煅烧温度为660 ℃，保温时间为2 h时的孔容为最大值。该值与550 ℃保温2 h时的值相近。

图2 不同煅烧温度的孔容

2.3 试样堆积密度分析

由图3可以看出在400～600 ℃的范围内，堆积密度随温度的增加而减小，在600 ℃后波动变小。且失活后的氧化铝的堆积密度大于失活前的堆积密度，原因为失活后的活性氧化铝吸附工作液中的杂质。550 ℃左右的处理温度处理后的活性氧化铝的堆积密度和失活前的堆积密度最接近。

图3 不同煅烧温度的堆积密度

2.4 试样压碎强度分析

由图4可以看出在400～550 ℃的温度范围内试样的压碎强度随温度的升高而升高，550 ℃后随温度增加而逐渐降低且波动较小。550 ℃时的压碎强度最大，此时的温度为最佳的煅烧温度。

图4 不同煅烧温度的压碎强度

2.5 试样失重分析

由图可以看出试样的失重随温度的波动较小，在550 ℃前随温度的增加而增加。550 ℃以后趋于平稳，说明550 ℃左右时废活性氧化铝中的杂质已达到挥发极限。

图5 不同温度时试样失重

3 结 论

（1）该实验探究的最佳煅烧温度为550 ℃，2 h为最佳的保温时间，此时比表面积为最大242.2 m2/g，其他物理量也在活性氧化铝的标准范围之内，此时的活性最高。

（2）对废活性氧化铝处理的温度不能超过800 ℃，超过该温度将会使废活性氧化铝的活性无法恢复。

（3）煅烧的温度从550 ℃开始，保温时间不同的再生活性氧化铝比表面积的变化和煅烧温度成负相关关系即煅烧的温度愈高其比表面积愈小。煅烧温度相同时，再生后活性氧化铝比表面积随着锻烧温度的上升而下降。确定较佳锻烧温度的范围为600～700 ℃；较佳锻烧保温时间为 2～4 h，其对应的比表面积为200～250 m2/g之间，这种再生活性氧化铝的性能满足双氧水生产的要求。

（4）样品的孔容随温度和保温时间的变化、波动不大。

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