罗红霉素含量测定技术分析

李晋萌

哈药集团制药六厂 150000

罗红霉素含量测定技术分析

李晋萌

哈药集团制药六厂 150000

罗红霉素作为抗生素的一种，对于危害性较强的革兰阳性菌和厌氧菌等具有非常好的处理效果。在目前的情况下，采用传统的伏安法和SP法等对罗红霉素的含量进行测定的时候，测定结果往往缺乏准确性，致使罗红霉素的含量测定很难满足实际的测定需要。在这样的背景下，荷移光谱法日益被应用，通过对富电子和缺电子等相关物质进行有效利用的基础上，来实现电荷转移，促进络合物的不断形成，这样能够在一定条件下对罗红霉素的含量进行准确的反映。

罗红霉素；含量测定；测定技术

一、研究简介

（1）实验目的：寻找罗红霉素含量测定的方法。（2）实验方法：实验研究法。选取罗红霉素样本进行配比研究，以高效液相色谱法和流动相对波长和吸光度进行测定，在实验研究中进行对比分析之后，得知罗红霉素的具体含量。（3）实验结果：通过实验发现，罗红霉素含量的精确度和稳定性都处于一个非常良好的状态，在不同的温度条件、反应时间和试剂、溶剂等情况下，罗红霉素的含量也存在一定的差异。（4）实验结论：在对罗红霉素的含量进行测定的过程中，合理应用荷移光谱法和高效化的测定技术可以得出具有高度精准性的罗红霉素含量。

二、实验的资料与方法

1.主要试剂和设备

TCNQ（Sigma公司产品）丙酮溶液：5.0×10-3mol/L；标准罗红霉素（罗红霉素对照品，在中国药物生物制品检定所购买）：1.0× 10-4mol/L丙酮溶液；甲醇、无水乙醇、丙酮、氯仿等有机试剂都是分析纯。罗红霉素片（江苏恒瑞医药股份有限公司，批号为05011251；江苏亚邦爱普森药业有限公司，批号 0411129）。实验用水都为二次蒸馏水。UV2401PC型紫外可见分光光度计（日本岛津）；HHS·21Ni型恒温水浴（北京靖卫科学仪器厂）。

2.实验方法

选定样品试剂，并应用可以承装10ml溶液的比色管开展丙酮溶液的承装，所承装的丙酮溶液量要求控制在5.0×10-3mol/L。并且在比色管中，加入适量的罗红霉素，利用丙酮溶液来对罗红霉素进行稀释，直到比色管中的混合液达到了标准刻度，就能够充分的对两种物质实现摇匀处理，在进行混合液配制的时候，需要把温度控制在30℃，同时两种物质的反应时间也应该控制在20min，将摇匀的溶液放置在低温的环境之下，进行冷冻，直到混合物的温度下降至室温温度值就可以停止冷冻。最后配制一个相应的空白试剂，利用该试剂和混合试剂开展对比分析，对两个试剂的吸光度进行详细的检测。

3.样品的测定

（1）准备样品：选取不同厂家生产的罗红霉素各10片（标示量都是每片150mg），精确称量之后研磨混匀，随后准确称取总量的十分之一，用丙酮进行溶解、过滤，将不溶物扔掉。滤液在100ml容量瓶中定容备用。

（2）测定样品：在10ml比色管中取适量上述制备好的样品试液，根据实验方法在λ max处实施测定，同时按照药典方法测定相同药物制剂含量，同时用标准加入法作回收率实验。

三、实验结果

1.罗红霉素吸收光谱。按照标准的实验方法来对溶液进行配制，并以相应的试剂空白为参照，来对罗红霉素吸收光谱进行绘制。试验结果表明，罗红霉素和TCNQ相互作用后形成的络合物存在两个吸收峰，分别在波长743nm和844nm部位，在这个范围里试剂吸收比较小。

2.反应温度。在10℃-60℃之间保持恒温状态后，在一定时间里对荷移络合物的吸光度进行测量，进一步探讨温度对荷移反应所产生的影响。实验结果显示，罗红霉素含量测定的最佳反应温度是 30℃。

3.试剂用量。在本次试验研究里面，为了明确试剂用量对反应所产生的影响，应当根据实际情况调整试剂的用量。实验的结果表明，在试剂用量不断增加的前提下，荷移络合物的吸光度明显增大，在通常情况下两者之间呈正相关关系；党试剂用量达到一定程度以后，溶液的吸光度将保持不变。

4.反应时间。在这次试验研究过程中，实验人员把反应温度控制在30℃，在10-50min的反应时间里对溶液的吸光度开展了准确的测定，深入探讨反应时间对络合物的具体生成情况所造成的影响。试验结果表明，罗红霉素含量测定的最佳时间是20min，如果混合物处在室温条件的情况下，反应120min内溶液的吸光度趋于稳定。

5.溶剂。在对罗红霉素含量进行测定时，要采用甲醇、无水乙醇、丙酮等作为实验溶剂，讨论不同溶剂对反应所产生的影响有何不同。

6.方法的重现性。移取六份罗红霉素开展测定工作，测定结果的相对标准偏差是1.0%，表明这种方法的重现性可以。

7.络合物组成的测定。应用等摩尔连续变化法和平衡移动法测得罗红霉素和TCNQ反应生成的荷移络合物的组成比都为1∶2。

8.标准曲线：根据实验确定的最佳条件配制溶液同时进行反应，在各自的最大吸收波长下测定荷移络合物的吸光度，对测得的数据进行统计处理，并绘制工作曲线，得到回归方程和线性范围。

四、实验结论和讨论

1.现阶段国家在药物含量测定方面，通常采用紫外分光光度法的方式，对成分波长在200-400nm范围里的药物进行测定和扫描，在对罗红霉素含量进行测定的过程中，主要是对罗红霉素波长为212nm部位进行波长吸收。相关研究资料表明，罗红霉素含量测定技术也包括末端吸收波长或测定中改变检测波长的方式，然而实践研究表明，这两种方式的应用效果并不乐观，很难对罗红霉素的含量进行精准的测定。实验研究表明，对罗红霉素波长在210nm部位进行检测的时候，试剂吸收的可能性比较大；波长在215-230nm区间段的时候，制剂辅料的吸收峰比较明显，在这种情况下非常容易对罗红霉素主峰的测定形成干扰。

2.荷移反应就是指以某些特定物质为前提，在发生荷移反应的时候，促使络合物发生颜色变化，对波长进行有效的吸收，进而对被测定物质的含量进行准确的测定。荷移光谱法在实际物质含量测定过程中具有非常好的应用价值，操作相对简便且被测结果的准确性可以得到可靠的保证。以荷移光谱法对罗红霉素含量进行测定，有助于保障罗红霉素试剂的稳定性，具有良好的经济价值和实用价值，所以荷移光谱法有推广的价值。

综上所述，荷移光谱法的合理应用，同时和相关的测定技术相配合对罗红霉素含量实现测定，可以精准且高效的测定出罗红霉素含量，适合在药物含量测定方面加以推广。

[1]洪利娅，孙晓明，王建.高效液相色谱法测定罗红霉素片与罗红霉素分散片溶出度[J].医药导报，2011（2）.

[2]袁加才，王昌亚.HPLC-ELSD法测定罗红霉素胶囊的含量[J].药学与临床研究，2010（2）.

[3]徐成，金春，秦勇，周自桂，苏晋.罗红霉素微粉化分散片的制备与溶出度测定[J].医药导报，2010（8）.

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1672-5018（2017）02-285-1