AAS法测空调过滤网中灰尘里的铅

姜帅++田碧英

摘 要：运用原子吸收光谱法测定空调过滤网灰尘中铅含量。采用硝酸、过氧化氢混合的方式对样品进行消解。选用石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法分别对样品进行测定，石墨法分析对铅灵敏度高，铅的加标回收率为97.3%～98.1%，火焰法分析速度快、重现性好、线性范围广，铅的加标回收率为98.5%～101.0%。

关键词：铅 灰尘 原子吸收分光光度计

中图分类号：TU82 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2016）10（b）-0044-02

空调长时间使用后，不及时清洗，易造成出风有异味、耗电量增大、出风浑浊等问题，尤其是空调启动后，一般家庭都是门窗紧闭，致使空气流动缓慢，此时空调出风浑浊易造成室内空气污染，对人身体有害。

关于大气中铅的测定，灰尘中铅的测定以及完整的测定方法的研究早有报道。有关空调过滤网灰尘中鉛含量的测定以及完整的消解测定方法的研究报道很少。因此该文旨在从这一方面进行分析测定，并建立一套微波消解-原子吸收分光光度法来测空调过滤网灰尘中的铅含量。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

ZEEnit700原子吸收分光光度计；CEM MARS6 Xpress微波消解仪；铅空心阴极灯；铅标准溶液；ρ约1.42 g/mL，优级纯硝酸；优级纯过氧化氢（30%）；硝酸钯：0.1%；由Milli-Q制超纯水；精密电子天平等。

1.2 仪器工作条件

仪器条件是根据在某种条件下对被测元素进行分析，找到最佳信号强度时而定。

（1）石墨法：经多次试验，该仪器石墨原子吸收法最佳使用条件：波长283.3 nm，灯电流3.5 mA，狭缝宽度1.2 nm，进样体积：20 μL，基体改进剂：5 μL。

升温程序：根据分析样品的性质、进样体积、石墨管自身特点等条件进行选定。

该文选定的升温程序见表1。

（2）火焰法：经多次试验，该仪器火焰原子吸收法最佳使用条件：波长283.3 nm，灯电流3.5 mA，狭缝宽度1.2 nm，助燃比：空气∶乙炔=1∶2.5，燃烧头高度：5～10 mm。

1.3 试样制备与消解

待测样品分别取自办公室壁挂式空调滤网与实验室壁挂式空调滤网，取出灰尘试样，混匀，分别装入洁净小瓶内，前者记为1号和2号，加标样分别记为1A号和2A号。后者记为3号和4号，加标样分别记为3A号和4A号，同时做试剂空白。

称取试样0.100 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸8 mL，过氧化氢2 mL，盖好内盖、外盖，放入微波消解仪进行消解，消解程序见表2。

消解完后，在消解仪内冷却至室温，取出放置电热板上赶酸至1 mL左右，冷却，用超纯水转移定容至25 mL容量瓶中。石墨法稀释倍数10。

1.4 建立标准曲线

石墨法与火焰法的线性相关系数均大于0.999。

1.5 试样测定

按照2.2.1与2.2.2的条件分别进行石墨法和火焰法测定。

2 结果与讨论

2.1 石墨法数据

对1号试样、2号试样、3号试样、4号试样分别进行加标试验，加标量为：100 mg/kg；经计算，回收率为97.3%～98.1%。

1号试样、2号试样、3号试样、4号试样分别独立测定3次，详细结果分别见表3。

2.2 火焰法数据

1号、2号、3号、4号分别独立测定3次，详细结果见表4。

对1号试样、2号试样、3号试样、4号试样分别进行加标试验，加标量为：100 mg/kg；经计算，回收率为98.5%～101.0%。

3 结语

用石墨法分析，精密度好，灵敏度高，但是线性范围较低，对于高含量的样品，需稀释才能测定，这可能造成结果误差。火焰法分析速度快，精密度稍差，但线性范围广。此两种方法都可以用来尝试测定空调过滤网灰尘中铅含量。

参考文献

[1] GB/T 17141-1997，土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法[S].

[2] GB/T 23739-2009，土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法[S].

[3] 张秀丰，翟硕莉，付艳梅.全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅[J].安徽农业科学，2015，43（36）：31-32.

[4] 姜秋俚，孙铁珩，张见昕，等.微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉[J].环境保护科学，2010，36（6）：28-30.