精神安丸的质量标准研究

2017-03-11张继有

临床医药文献杂志(电子版) 2017年12期

关键词：龙胆薄层药典

张继有

(开封市第五人民医院，河南开封 475000)

精神安丸的质量标准研究

张继有

(开封市第五人民医院，河南开封 475000)

通过药品名称与命名依据，中药材来源及鉴定依据，根据方中主要药材的理化性质，参考了2010版《中国药典》版一部[1]对方中主要药物黄连、酸枣仁、龙胆、黄芩、白芍拟定薄层鉴别。薄层色谱斑点清晰，特异性强，可用于精神安丸的鉴别。

质量标准；薄层色谱；安全应用

精神安丸由黄连、龙胆、珍珠母、石菖蒲、天竺黄、黄芩、桅子、半夏(制)、合欢皮、白芍、酸枣仁等十四味中药组成，是我院多年的经验方，具有清热降火，祛痰开窍的功效，主治精神分裂症及其他精神障碍。经过几十年的临床验证，疗效显著，未发现任何副作用，是我院获得河南省食品药品监督管理局制剂批文的院内制剂(豫药制字Z20120230(汴)).由于受当时医院条件所限，目前精神安丸的生产工艺和质量标准存在着缺陷，其生产工艺就是将方中14味中药烘干打粉泛丸，存在服用量大、生产工艺简单且粗糙等。为了更有效地控制其质量，提高质量标准，我们拟定对该制剂的质量标准进行研究，根据方中主要药材的理化性质，参考了《中国药典》2010版一部[1]对方中主要药物黄连、酸枣仁、黄芩、龙胆、白芍拟定薄层鉴别，以此作为该制剂的质量标准控制依据。

1 药品名称与命名依据

品名：精神安丸，主要药物：黄连、龙胆、珍珠母、石菖蒲、天竺黄、黄芩、桅子、半夏(制)、合欢皮、白芍、酸枣仁等十四味药材。本品是将原有医院制剂精神安丸按照新的质量标准制成的丸剂。根据《新药命名原则》，将其命名为精神安丸。

2 药材来源及鉴定依据

本制剂选用药材均收载于《中国药典》2010年版一部，采用道地药材精心挑选、炮制，质量上乘，确保质量稳定、可靠可控、疗效确切。

黄连：本品为毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎，秋季采挖，除去须根及泥沙，干燥，撞去残留须根，鉴定依据：中国药典2010年版一部285页。

酸枣仁：本品为鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子，秋末冬初采收成熟果实，除去果肉及核壳，收集种子，晒干，鉴定依据：《中国药典》2010年版一部343页。

白芍：本品为毛茛科植物芍药的干燥根，夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干，鉴定依据：《中国药典》2010年版一部96页。

龙胆：本品为龙胆科植物条叶龙胆、龙胆、三花龙胆或坚龙胆的干燥根及根茎，春、秋二季采挖，洗净，干燥，鉴定依据：中国药典2010年版一部89页。

黄芩：本品为唇形科植物黄芩的干燥根，春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒后撞去粗皮，晒干，鉴定依据：《中国药典》2010年版一部282页。

3 仪器与试药

3.1 仪器

S3120A超声波清洗器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)，RE-2000旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，JB-3定时恒温磁力搅拌器(金坛市杰瑞尔电器有限公司)，201电子分析92SM-202A天平(湘仪天平仪器设各有限公司)，ESJ 182十万分之一天平(沈阳龙腾电子台一限公司)

3.2 试剂和试药

薄层层析硅胶(青岛海洋化工有限公司)、甲醇(天津市可米欧化学试剂有限公司)无水乙醇〔安徽安特生物化学有限公司)醋酸乙酯、(天津市德恩化学试剂有限公司)、三氯甲烷(天津市科密欧化学试剂有限公司)、香草酸(天津市科密欧化学试剂有限公司)、硫酸(安徽宿州化学试剂厂)、羧甲基纤维素钠(天津市科密欧化学试剂有限公司)、甲酸(天津市化学试剂三厂)。所用试剂均为分析纯。芍药苷对照品(批号：748—200802)、盐酸小檗碱对对照品(批号：778—200806)斯皮诺素对照品(批号：110766—200816)、龙胆苦苷对照品(批号：760—200812)、黄芩苷(批号：943—200801)。黄连对照药材(1015—200809)、酸枣仁对照药材(1020—200806)对照品。以上对照品均购自中国药品生物制品检定所。精神安丸(批号为120101、120102、120103)由开封市第五人民医院提供。

4 薄层色谱鉴别

4.1 黄连薄层色谱法

取本品粉末2 g，加甲醇25 mL，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25 g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)，吸取上述三种溶液分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—异丙醇—甲醇—水—三乙胺(3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1)为展开剂，置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内.展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4.2 酸枣仁薄层色谱法

取本品粉末2.5 g，加石油醚(60～90℃)30 mL，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇30 mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。再取斯皮诺素对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液，斯皮诺素对照品溶液，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。

4.3 白芍薄层色谱法

取本品5片，研细，加甲醇30 mL，超声处理，20 min，放冷，滤过，蒸干，残渣加水10 mL溶解，加水饱和丁醇提取2次，每次20 mL，合并，水浴蒸干，残渣加乙醇20 mL溶解，置已处理好的中性氧化铝柱(φ1.5 cm，中性氧化铝5 g)上，洗脱液水浴蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液，对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。

4.4 龙胆薄层色谱法

取本品7 g，研细，加甲醇40 mL超声30分钟，滤过，滤液浓缩至约1 mL，加于已处理好的大孔吸附树脂柱(D101型，5 g，内径10 mm，湿法装柱)上，用水50 mL洗脱，弃去水液，再用30%乙醇100 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯—甲酸—水(20∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

4.5 黄芩薄层色谱法

取本品7 g，研细，加乙醚25 mL，冷浸2小时，倾去乙醚液，药渣挥干乙醚后加甲醇50 mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一用4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。