氢化物—原子荧光法测定饮用水中硒（Se）方法验证探讨

2017-03-07徐丽梅北京顺义自来水有限责任公司北京101300

化工管理 2017年14期

关键词：硼氢化氢化物超纯水

徐丽梅(北京顺义自来水有限责任公司,北京 101300)

徐丽梅(北京顺义自来水有限责任公司,北京 101300)

氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的硒时，相对标准偏差的平均值为1.73%，回收率为100%-101%，相关系数为0.9997，进行了讨论。该方法简便、快捷、灵敏度高、结果可靠，适用于饮用水中Se的测定。

原子荧光法；硒；生活饮用水

硒（Se）是我们身体里必需的微量元素，与人体健康紧密相联，硒量的减少会使人体免疫力降低，但是硒量过大会导致中毒，会出现头发、指甲脱落，手脚发麻，以至于偏瘫。目前对生活饮用水中硒的测定方法有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。方法虽多但各有优缺点，其复杂操作方法试剂有致癌性，采用氢化物-原子荧光法具有准确、快速、操作简便，减少用样量，干扰小等一系列优点，可以推广于日常的检测工作中，因此我用该法对测定饮用水中的微量硒的测定条件进行了探讨。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 AFS——820型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）

硒空心阴极灯（北京有色金属研究总院）

1.1.2 此方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水均为超纯水。

载流：盐酸：10%；

还原剂：硼氢化钾：1.5%。氢氧化钾：0.2%；

配制方法：称取1.0gKOH放入200mL水中溶解，再加入7.5g硼氢化钾（KBH4）一起溶解，用超纯水稀释至500mL后摇均，临用现配。

硒标准使用液（0.10u g/m l）:用浓度为100u g/ml的硒标准溶液（国家标物中心提供），配成浓度为0.10u g/ml的硒标准使用液，两部稀释：一步为10倍稀释，基体为10%HCl。二步为100倍稀释，基体为纯水。

1.1.3 仪器运行条件

光电倍僧管负高压270v；原子化器温度200℃；原子化器高度8mm；灯电流80mA；载气流量400m l/min；屏蔽气流量1000m l/min；读数时间10s；延迟时间1s；注入量0.5mL;读数方式采用峰面积。

1.2 分析步骤

1.2.1 样品预处理

吸取水样及纯水25.0mL于100mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，沿瓶壁加入2.5mL硝酸-高氯酸（1+1）缓慢加热浓缩至冒白烟，稍冷后加2.5mL盐酸（1+1），加热至溶液冒白烟，等凉后放入比色管中，用少许超纯水冲洗锥形瓶，合并于比色管中，用超纯水定容至刻度，混均。

1.2.2 标准系列配制

依次吸取硒标准使用液（0.1ug/m l）0.0；0.5；1.0；2.0；4.0；5.0mL于50mL比色管中，配制成浓度为0.0；1.0；2.0；4.0；8.0；10.0ug/L的标准系列，依次测定，从而绘出相对浓度——荧光强度关系曲线图。

1.2.3 检测

在调试好的条件下，选择仪器自动进样系统，按标准曲线法进行测定。

2 结论与讨论

2.1 标准曲线法绘出的荧光强度——浓度关系曲线图（相关系数为0.9997）

工作曲线：一次曲线；相关系数：0.9997；线性方程：lf= 32.9450*C+2.1844；

浓度值C：1、2、4、8、10；荧光强度值lf：36.4、67.7、136.1、266.2、330.4。

2.2 原子化炉高度的选择：

炉高指光束离开石英炉炉口的距离，导致气相干扰是因为距离太小，由于光源射到炉口的反射光过强（表现为较高的空白强度）而使检出限不好，导致灵敏度下降是因为炉高太高，由于光束照到尾焰上，而尾焰的体积较小，并且较易晃动，则会降低检测精度，通过反复试验选择最佳炉高为6～8mm。

2.3 硼氢化钾浓度的选择

在氢化物发生过程中，越大硼氢化钾的浓度越容易引起液相干扰，浓度为1%时对测定平均值无太大影响，但在2%～3.5%时有明显的液相干扰。所以最佳浓度可选1.5%,硼氢化钾溶液中必须含有一定量的氢氧化钾，来保证该溶液的稳定性，经试验后氢氧化钾的浓度可选择在0.5%左右为最佳，太低的浓度不能有效的防止硼氢化钾的分解。

2.4 方法的回收率及重复性试验：

（1）分别取4.0、8.0ug/L的硒标准溶液，对管网水样进行加标回收试验，检测结果：4.0、4.0、4.0、4.0、4.0ug/L回收率100%；8.0、8.0、8.1、8.0、8.1、8.1ug/L回收率为101%。

（2）由于我区地下水硒的浓度为0，所以分别用浓度为4.0ug/L;8.0ug/L的Se标准液连续测量11次，做重现性试验，结果是：4.0、4.0、4.0、4.1、4.0、4.0、4.1、4.1、4.1、4.3、4.3ug/L相对标准偏差2.79%；8.3、8.2、8.3、8.2、8.2、8.1、8.2、8.2、8.2、8.2、8.2相对标准偏差0.67%

2.5 标准样品的考核：

根据以上的条件进行考核样品，结果在允许误差的范围内：真值：2.11-2.65ug/L;测定值：2.30,2.30ug/L。