原子荧光法测定地下水中的砷

2017-03-06黄楠楠云雪陕西延长中煤榆林能源化工有限公司陕西榆林718500

化工管理 2017年32期

黄楠楠云雪（陕西延长中煤榆林能源化工有限公司，陕西榆林 718500）

原子荧光法测定地下水中的砷

黄楠楠云雪（陕西延长中煤榆林能源化工有限公司，陕西榆林 718500）

应用原子荧光法测定地下水中的砷，能够有效提升砷的检测效率，对提升地下水的品质，具有重要作用。本次研究对陕西省榆林市的地下水样品进行检测，结果显示地下水中砷的回收率为95.6%，符合地下水的标准要求。同时，砷的测量标准差为6.6%，在地下水监测规定的合理范围内，表明原子荧光法对地下水中砷的测定，具有较高的准确性和适用性，有利于提升地下水的品质，值得被广泛推广和应用。

原子荧光法；预处理；试硼氢化钾溶液

砷是地下水检测的重要指标。现阶段，通常应用二乙基硫化代甲酸银光镀法和氢化物原子吸收光谱法实现对地下水中砷的检测，这种方法具有检测流程复杂、检验精度不高和检出限低的劣势，同时，在检测过程中能够对检测人造成较大的损害，不能够被普遍应用。采用原子荧光法检测地下水中的砷，能够有效简化操作步骤，具有较高的准确率和重现性，对提升地下水的品质，具有十分重要的现实意义。

1 方法论原理

采用原子荧光法测定地下水中的砷通过将地下水样品的砷经过预处理，通过在样品中加入适量的盐酸和硫脲-抗坏血酸混合溶液，使待测地下水样品中的砷转化为三价砷，并使其与硼氢化钠充分反应，生成气态氢化砷，然后利用惰性气体将气态氢化砷导入原子化器，形成基态原子砷，基态原子砷通过将所吸收空心阴极光源的能量通过荧光的形式释放，荧光信号的强弱与基态原子砷的含量构成线性关系，通过测量荧光强度就能够实现对地下水中砷含量的测定[1]。

2 实验

2.1 实验仪器

本次研究采用北京海光有限公司生产的生产的蒸气发生-非色散原子荧光光度计作为实验仪器，元素灯（汞、砷、硒）、精度为0.0001g的分析天平，原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T21191的规定。选用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶作为采样容器，玻璃瓶采用20%的硝酸溶液浸泡24h并用去离子水冲洗干净备用，选用符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿作为实验室的常用器皿。

2.2 实验试剂

2.2.1实验用水

本次研究使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

2.2.2实验试剂盐酸溶液：5%。硼氢化钾溶液：称取2.5g氢氧化钠溶于500ml水中，加入10g硼氢化钾，混匀，临用时现配，存于塑料瓶中。

载流液：在1000m l超纯水中加入50m l盐酸，搅拌均匀即可。

硫脲+抗坏血酸混合液：称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于100ml水中，搅拌均匀即可，临用时现配。

硝酸-高氯酸混合酸溶液：用等体积硝酸和高氯酸混合配制，临用时现配。

砷标准使用液：在100ml的容量瓶中加入少量标准介质，加入1.00ml砷标准储备液，用标准介质定容摇匀，放置10min即可使用。配置的砷标准使用液的浓度为10ug/L。

氩气：纯度≥99.999%。

2.3 实验流程

2.3.1水样的预处理

将500m l水样加入1000ml玻璃瓶中，加入50m l硝酸-高氯酸混合酸溶液（1+1），置于电热板上加热，待加热至冒白烟后，进行冷却处理。再加入50m l盐酸溶液（1+1），加热30min后，将其冷却后将其装入500m l玻璃瓶中，加入去离子水稀释定容，以备测量。若水样较为清透，则无需经过预处理。同时，量取10ml待测液加入100ml玻璃量瓶中，加入高纯水稀释定容后混匀，以备测量。

2.3.2砷标准液的配制

分别量取85m l稀释10倍的样品和未稀释的样品于l00m l玻璃瓶中，然后加入5ml浓盐酸和10m l（10%硫脲+10%抗坏血酸）混合液摇匀，静置30min，以备测试。为了砷标准液防止污染和损坏仪器，要先对稀释10倍的水样进行测试，若不能得出测试结果，再测量未经稀释的水样。

2.3.3砷的测定

第一，打开试验台氩气开关，将氩气输出压力设置为0.2-0.3MPa，开启计算机后，打开原子荧光AFS系统操作软件，点火预热30min。将每个泵卡子向上拨动四下，将载流液倒入载流槽中的1/2，将标准使用溶液和样品溶液放入样品盘中，连接进样针与进样管路。

第二，将测量仪器的负高压设置为270V，读数方式设置为：PeakArea，加热温度设置为200℃，载气流量设置为400ml/min，读数时间设置为16s，先用载流液对样品进行测试，待结果稳定后，实现对空白及标准曲线的测量，最后对空白样品进行测量。

第三，测定完成后，记录数据，并将进样针与进样管路连断开，熄火，关闭氩气开关，退出软件，关闭计算机。

3 结果与讨论

3.1 测量结果

本次测量结果显示，地下水中砷的回收率为95.6%，符合地下水的标准要求。同时，砷的测量标准差为6.6%，在地下水监测规定的范围内。

3.2 讨论

3.2.1载流液的合理选择

依据水环境监测的相关标准，现阶段，一般选用盐酸、硫酸和高氯酸作为载流液，实践研究表明，采用5%-10%的盐酸溶液作为载流液具有较高的检测精度。

3.2.2硼氢化钾溶液的合理选择

硼氢化钾溶液是应用原子荧光法检测地下水中砷的主要试剂，通过应用硼氢化钾溶液，能够将三价砷还原成原子态砷，从而形成应用原子荧光法检测的基础。但在采用原子荧光法检测地下水中砷的过程中，应注意合理选择硼氢化钾溶液的浓度，避免因使用的硼氢化钾溶液浓度过高对荧光值造成不良影响。经过多次测试发现，采用2.5g氢氧化钠溶于500m l水中，加入10g硼氢化钾混匀，能够实现砷的完全转化[2]。

3.2.3砷标准液的保存时间

经过反复的实验表明，砷标准液能够在冰箱中保存72h左右，在采用原子荧光法对地下水中的砷进行检测时，受检测试剂种类较多的影响，应现用现配。