石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法及应用进展

姜丽丽，李传通，于海涛，侯新刚，沈峰满，邹宗树，姚夏妍

(1.东北大学冶金学院，辽宁 沈阳 110006；2.兰州理工大学材料科学与工程学院， 甘肃 兰州 730050；3.兰州大学第一医院 兰州大学第一临床医学院，甘肃 兰州 730050)

石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法及应用进展

姜丽丽1，2*，李传通2，于海涛3，侯新刚2，沈峰满1，邹宗树1，姚夏妍2

(1.东北大学冶金学院，辽宁 沈阳 110006；2.兰州理工大学材料科学与工程学院， 甘肃 兰州 730050；3.兰州大学第一医院 兰州大学第一临床医学院，甘肃 兰州 730050)

选择合适的方法可以制备出石墨烯/碳纳米管复合材料并且使得它们之间能够产生一种协同作用，使其物理化学性能同时增强。近年来，石墨烯/碳纳米管复合材料在超级电容器、储能电池、电化学传感器、材料增强增韧、污染物吸附处理等方面的应用受到人们广泛关注。对石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法及应用进展进行了综述，并对其发展前景进行了展望。

石墨烯；碳纳米管；复合材料；制备；应用

在1991年及2004年，碳纳米管(CNTs)和石墨烯(GN)分别被日本电子显微镜专家Lijima[1]和英国曼彻斯特大学的两位科学家[2]发现。这两种材料自发现以来就备受瞩目。GN是一种一个原子厚度的二维纳米材料，可构建富勒烯、CNTs、石墨等碳材料[3]。CNTs是由GN表面催化生长的径向尺寸为纳米级、轴向尺寸为微米级、两端封口且结构特殊的一维碳材料，强度很大，大的长径比使其在碳纤维材料领域有很好的应用[4]。

GN和CNTs在力学、电学、吸附等方面有相似的性质，如导电性好、比表面积大、机械强度高等[5]。为了使两者的优点更加突出，人们采用合适的方法将两者制备成GN/CNTs复合材料，通过协同作用，使其表现出比单一材料更加优异的性能[6]；同时，该复合材料还具有质量轻、强度高[7]、导电性好[8]、三维空间微孔[9]等特性，在超级电容器、储能电池、电化学传感器、材料增强增韧、污染物吸附处理等领域具有广阔的应用前景。

此外，一些改性的GN/CNTs复合材料[10]也倍受关注。如制备电极作为光电开关[11]、通过掺杂纳米金属颗粒制作场致发射装置[12]等。作者综述了GN/CNTs复合材料的制备方法及应用进展，并对其发展前景进行了展望。

1 石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法

1.1 化学气相沉积法

化学气相沉积法制备的GN/CNTs复合材料膜厚度均匀，成分易于控制。另外，化学气相沉积法不受基体表面形状的限制，能够使CNTs在GN基体上垂直生长，形成大面积的碳纳米管丛。

Li等[13]基于还原氧化石墨烯(rGO)和四氧化三铁带有异种电荷的特性将两者混合制成胶体，并以其作为催化剂前驱体(10 mg)置于石英容器中；通入Ar和H2，以10 ℃·min-1的速度升温至600 ℃维持150 min，四氧化三铁纳米粒子被还原成铁纳米粒子；然后通入C2H2和NH3反应30 min后，改通Ar和H2，将温度降至室温，得到呈卷曲状的生长在rGO表面的氮掺杂CNTs。CNTs的密度与掺杂四氧化三铁纳米粒子的密度呈正比关系，只有当四氧化三铁/rGO混合胶体中四氧化三铁的密度达到一定值后，混合胶体材料才呈现出高度规则的矩阵。

1.2 真空抽滤法

真空抽滤法是一种操作简单、成膜均匀、原料利用率高的方法，可以通过配制不同浓度和体积的悬浮液来精确控制薄膜厚度，适合实验室制备。

Yadav等[14]采用真空抽滤法制备了GN/CNTs复合薄膜。将CNTs分散于丙三醇中，然后用孔径为0.22 μm的纤维素酯膜进行真空抽滤后，再将GN分散液覆盖于CNTs膜表面继续真空抽滤，即得GN/CNTs复合薄膜。

1.3 电泳沉积法

电泳沉积法较成熟且经济实用，其基本原理是：胶体溶液中对电极施加电压，使得带电胶体粒子移向电极表面，从而形成沉积层。该方法具有沉积速率快、均质性好、膜厚度易控制且无需添加粘结剂等优点。

Yang等[15]将1 mg氧化石墨烯(GO)分散于5 mL蒸馏水中超声1 h，然后加入0.5 mg的单壁碳纳米管(SWCNTs)继续超声，直至悬浮液为黑色，即得GO/SWCNTs复合材料。取6 μL的GO/SWCNTs悬浮液滴在玻碳电极表面并在室温下干燥，随后将含有GO/SWCNTs的电极放入10 mmol·L-1硫酸铜和100 mmol·L-1硫酸钠中在-1.0 V电压下电泳沉积300 s，得到CuNPs/GO/SWCNTs复合材料。该复合材料应用于非酶葡萄糖传感器时检测灵敏度较高，具有潜在的实际应用价值。

1.4 原位化学还原法

原位化学还原法是首先用Hummer法制备GO，然后与CNTs混合分散在溶剂中，用适当的还原剂(如水合肼、氨水等)进行原位还原制备GN/CNTs复合材料。该方法简单、直接。

Woo等[16]首先用改进Hummer法制备GO，并将多壁碳纳米管(MWCNTs)酸化处理；然后将GO与MWCNTs混合，在水中超声分散；最后用水合肼和氨水进行还原，对还原后的产物进行过滤和烘干处理即可得到GN/CNTs复合材料。该方法的缺点是不能保证GO被完全还原。

另外，还可采用其它方法制备GN/CNTs复合材料，如自组装法[17]、固相反应法[18]、分子印迹聚合法[19]等。

2 石墨烯/碳纳米管复合材料的应用

2.1 在超级电容器中的应用

目前，商业化活性炭电极材料超级电容器的比能量远低于镍氢电池和锂电池[20]。主要原因在于活性炭的比表面积利用率低。GN/CNTs复合材料因其潜在的大比表面积而被广泛应用于超级电容器中[21]。

Yang等[22]将MWCNTs插入到电化学还原氧化石墨烯(ecrGO)的层间制备了不同质量比的ecrGO/MWCNTs复合材料，该复合材料比表面积增大，比电容较ecrGO更高。当ecrGO与MWCNTs的质量比为5∶1时，该复合材料的比电容最高，用循环伏安法以10 mV·s-1的速率进行扫描，在电流密度为1 A·g-1时，其比电容高达165 F·g-1，并且在4 000次循环充放电后，其存留率仍为93%。

Ramezani等[23]采用化学法还原GO制备出GN/CNTs复合材料，随后在此复合材料上原位生长MnO2纳米颗粒，制备了MnO2/GN/CNTs复合材料。电化学测试表明，该复合材料(367 F·g-1)在扫描速率为20 mV·s-1时显示了比纯MnO2(55.7 F·g-1)、MnO2/CNTs(180 F·g-1)、MnO2/GN(310 F·g-1)更高的比电容，并且在3 000次循环充放电后，其存留率为83%。

朱国银[24]用无水乙醇作前驱体、泡沫镍作基底，通过化学气相沉积法沉积2次，制备了CNTs/GN/Ni三维复合材料，然后再次化学沉积，将MnO2负载到CNTs的表面，制备出负载有MnO2的CNTs/GN/Ni三维复合材料，该复合材料既拥有碳材料良好的导电性，又有金属氧化物比电容高的优点，其比电容可达251 F·g-1。

Jung等[25]采用化学法制备了超级电容器用材料——rGO/CNTs复合材料，该复合材料的层间距可达0.55 nm，以其制备的超级电容器的体积比电容为165 F·cm3。

由GN/CNTs复合材料制备的电容器都显示了较高的比电容，说明该类复合材料在电容器领域应用潜力巨大。

2.2 在储能电池中的应用

随着科技的发展，锂电池尤其是以石墨为电极的锂电池等储能设备已很难满足各领域的需求。而GN和CNTs比表面积大、导电性良好，被认为是最有潜力的电极替代材料[26]。

Wang等[27]采用简单的抽滤及还原方法制备了Fe2O3/GN/CNTs三维复合材料，其中GN/CNTs网格结构不仅能承受由FeO膨胀、扩张引起的巨大压力，而且也阻止了在充放电过程中Fe2O3的凝结。该复合材料可以直接用作锂电池的正极，且在半电池测试系统中表现出较好的可逆能力及倍率性能；与LiCoO2正极相比，在全电池测试系统中显示了良好的运行能力。

Ye等[28]采用易于控制的表面剥落方法制备了GN/CNTs复合材料。GN作为外分支可以抑制CNTs的团聚，并提供更易发生化学相互作用的缺陷及活性边界；CNTs则在GN片层之间作为桥梁使得电子可以快速传递。该复合材料表现出了极其稳定的可逆能力，在电流密度为1 A·g-1时进行2 200次循环充放电后，其能量容量仍为603 mAh·g-1。

郑加飞等[29]采用简单的水热法还原GO并将还原后的GN包覆CNTs-S纳米复合材料，形成了一种可以有效抑制多硫聚合物扩散的GN包覆结构。表征结果表明，硫均匀地负载在CNTs上，CNTs-S复合材料外表面包覆有一层GN，从而使得CNTs-S复合材料的锂硫电池性能显著提高。该研究为新型电池材料的开发提供了新思路。

Fang等[30]制备了Ge/GN/CNTs复合材料作为锂电池的正极，在循环充放电100次后，此正极仍具有较高的能量容量(863.8 mAh·g-1)。在100 mA·g-1、200 mA·g-1、400 mA·g-1、800 mA·g-1、1 600 mA·g-1、3 200 mA·g-1的电流密度下循环充放电100次后，其能量容量(mAh·g-1)分别为1 181.7、1 073.8、1 005.2、872.0、767.6、644.8，充分证实该复合材料是一种较好的电池正极材料。

2.3 在电化学传感器中的应用

电化学传感器在环境监测、药品检测、医学检验等领域具有广泛的应用。由于纳米材料的特殊性能，将CNTs和GN修饰电化学传感器的玻碳电极，可使传感器性能更加灵敏、稳定[31]。

于浩等[32]以GO作前驱体，采用电化学沉积法制备了GN/CNTs复合材料，并将其用于修饰电极。该电极可用于检测亚硝酸根，且对亚硝酸根具有高的催化活性。在pH值为7.0的PBS缓冲溶液中，用微分脉冲伏安法测定亚硝酸根的线性范围为1.0×10-7～1.7×10-3mol·L-1，检出限为5.0×10-8mol·L-1(S/N=3)。

Deng等[33]将复合体NiNC组装到GO/MWCNTs上，制备了一种新的GO/MWCNTs/NiNC三元复合材料，并将其用作电化学传感器来检测多巴胺(DA)。线性响应范围为0.03～80 μmol·L-1，检出限为0.012 μmol·L-1(S/N=3)，该电化学传感器具有良好的稳定性、选择性及重复性。

谢晶磊等[34]将双壁碳纳米管(DWCNTs)和GO超声分散在Nafion乙醇溶液中，滴涂于玻碳电极表面制得GO/DWCNTs/Nafion复合材料修饰电极，可用于检测莱克多巴胺。结果表明，在pH值为7.0的PBS缓冲溶液中于-0.3 V下富集120 s后，该修饰电极对1.0×10-8～1.0×10-6mol·L-1范围内的莱克多巴胺有着良好的线性响应，检出限为5.4×10-9mol·L-1。

Lorestani等[35]制备了AgNPs/rGO/MWCNTs复合材料，以该复合材料组装的电化学传感器对还原H2O2显示了卓越的电催化活性并且安培计的响应时间小于3 s。在还原过程中，电催化活性与银氨溶液的浓度有关，在MWCNTs与rGO的最佳体积比为3∶1、银氨溶液浓度为0.04 mol·L-1时，检测范围为0.1～100 mmol·L-1(R2=0.9985)，检出限为0.9 μmol·L-1。

2.4 在材料增强增韧中的应用

由于GN与CNTs都具有很强的机械性能，所以，GN/CNTs复合材料具有提高力学性能的作用。

曹宁宁等[36]采用纵向氧化切割MWCNTs制得不同含量比的GONRs(氧化石墨烯纳米带)/CNTs二维复合材料，将其加入到TPU基体中制得GONRs/CNTs/TPU复合薄膜。当GONRs与CNTs的含量比约为67∶33时，与纯TPU薄膜相比，该复合薄膜的力学性能显著提高。

李佳镁等[37]采用溶液复合法制备了乙二胺(EDA)共价功能化改性氧化石墨烯片/酸化多壁碳纳米管/聚苯乙烯接枝马来酸酐(PS-g-MAH)纳米复合材料，并对其进行了拉伸、冲击等力学性能测试。结果表明，EDA改性的氧化石墨烯片/酸化多壁碳纳米管对PS-g-MAH具有明显的协同增强和增韧作用。

张竟等[38]采用改进的水热法，通过超声剥离制备GO，并采用两相萃取法将制得的GO萃取到环氧树脂(EP)基体中；再利用超声分散、热催化反应将MWCNTs-OH分散到甲基六氢苯酐(MHHPA)中，随后将MWCNTs/MHHPA与GO/EP混合制得GO/MWCNTs/EP复合材料，并对其进行了力学性能测试及动态力学分析。结果表明，该复合材料的力学性能和热稳定性较纯EP明显提高，当GO加入量为0.1%、MWCNTs加入量为0.4%时，材料的冲击强度最高，为84.22 kJ·m-2，提高了137%，拉伸强度提高了48.4%、断裂伸长率提高了97.9%。

2.5 在污染物吸附处理中的应用

Sui等[39]将GO与CNTs/VC的混合物加热制备了水凝胶前驱体，再通过超临界CO2干燥得到GN/CNTs混合气凝胶。该气凝胶在清除有机染料、重金属离子等方面有独到之处。

Ai等[40]制备了柱状GN/CNTs复合材料，其对亚甲基蓝的最大吸附容量为81.97 mg·g-1；当亚甲基蓝溶液初始浓度为10 mg·L-1时，其对亚甲基蓝的去除率可达97%。

Wang等[41]采用溶剂热法制备了磁性GN/CNTs复合材料，并用于去除水中的亚甲基蓝。当GN与CNTs的质量比为1∶4时，最大吸附容量为65.79 mg·g-1。

吴利瑞等[42]利用一定条件下GN水分散液能够形成凝胶的特点，以海绵作为构造GN/CNTs/EDA-S三维气凝胶结构的骨架制备气凝胶，并进一步采用氨基修饰以提高该气凝胶对甲醛等室内空气污染物的吸附性能。结果表明，GN/CNTs/EDA-S经氨基修饰后对气态甲醛具有良好的吸附性能，在甲醛浓度为3.7×10-6时，GN/CNTs/EDA-S的穿透时间可达到4 024 min·g-1，最大吸附容量为13.5 mg·g-1。

3 结语

将GN、CNTs两者的优良性能集于一体，能够获得高性能的GN/CNTs复合材料。近十几年来，GN/CNTs复合材料的制备方法渐成体系，将该材料应用于超级电容器、储能电池、电化学传感器、材料增强增韧、污染物吸附处理等领域更是一大创新。然而，这种复合材料在产业化进程中依然面临着巨大挑战：GN/CNTs的制备方法仍存在材料成本高、质量较差以及原料利用率低等缺点；由于CNTs在GN层间没有高取向分布，使得GN与CNTs之间形成CNTs垂直于GN表面的特殊结构依然困难；GN与CNTs的协同机制研究还不够深入，使得GN/CNTs复合材料在宏观领域的应用受到限制。我们相信，随着GN/CNTs复合材料制备方法的更加完善、理论研究的更加深入，其在宏观领域的应用也将更为广阔。

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Progress of Preparation Method and Application of Graphene/ Carbon Nanotube Composite

JIANG Li-li1，2*，LI Chuan-tong2，YU Hai-tao3，HOU Xin-gang2，SHEN Feng-man1，ZOU Zong-shu1，YAO Xia-yan2

(1.CollegeofMetallurgy,NortheasternUniversity,Shenyang110006,China;2.CollegeofMaterialsScienceandEngineering，LanzhouUniversityofTechnology,Lanzhou730050,China;3.TheFirstHospitalofLanzhouUniversity,TheFirstClinicalMedicalCollegeofLanzhouUniversity,Lanzhou730050,China)

Graphene/carbonnanotubecompositecanbepreparedbychoosinganappropriatemethod,whichhassynergeticeffectonenhancingbothphysicalandchemicalproperties.Inrecentyears,graphene/carbonnanotubecompositearousespeople′swideconcerninmanyapplicationssuchassupercapacitor,energystoragebattery,electrochemicalsensor,materialstrengtheningandtoughening,andadsorptiontreatmentofpollutants.Progressofpreparationmethodandapplicationofgraphene/carbonnanotubecompositeisreviewed,andthedevelopmentprospectismentionedinthispaper.

graphene;carbonnanotube;composite;preparation;application

国家自然科学基金青年基金资助项目(51304101)，甘肃省高等学校科研项目(2015B-033)，甘肃省青年科技计划资助项目(1606RJYA305)，甘肃省卫生行业科研计划管理项目(GWGL2014-48)

2016-09-22

姜丽丽(1982-)，女，黑龙江虎林人，讲师，主要从事纳米材料合成与性能研究，E-mail：jianglili2002@163.com。

10.3969/j.issn.1672-5425.2017.02.001

TQ 127.11

A

1672-5425(2017)02-0001-05

姜丽丽，李传通，于海涛，等.石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法及应用进展[J].化学与生物工程，2017，34(2)：1-5.