焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量操作要点

刘远彪 杨杰 张斌

(湛江市南海西部石油职业卫生技术服务有限公司， 524057)

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量操作要点

刘远彪 杨杰 张斌

(湛江市南海西部石油职业卫生技术服务有限公司， 524057)

《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4—2007)中焦磷酸法是大家使用比较多的一种方法，也是不容易掌握的一种方法。该方法属于手工操作，十分讲究操作者的熟练程度和相关经验，而且方法使用了非常简练专业的语言，对于新手或者非化学分析专业的人来说，其难度较大。本文将对这一方法的一些操作要点进行分析和探讨。

焦磷酸法；粉尘中游离二氧化硅含量

《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4—2007)中焦磷酸法是大家使用比较多的一种方法，也是不容易掌握的一种方法。该方法属于手工操作，十分讲究操作者的熟练程度和相关经验，而且方法使用了非常简练专业的语言，对于新手或者非化学分析专业的人来说，其难度较大。本文将对这一方法的一些操作要点进行分析和探讨。

1 前处理

1.1 焦磷酸的前处理

焦磷酸熔点为61℃，在常温下如果是晶状固体，应在70～80℃下进行水浴熔化，焦磷酸熔化后粘度还是比较大的，使用时应注意。

1.2 样品前处理

样品粉尘手捻时不应有颗粒状沙粒的手感。否则需用玛瑙研钵研磨，至手捻有滑感无颗粒为止。

2 称量

(1)本法中称量应至少使用万分之一天平，粉尘样品、坩锅前后重都应是称至恒重，即两次称量所得质量之差不得超过0.2mg，如果使用十万分之一天平，建议两次称量所得质量之差可以精准到相差0.1mg。

(2)样品粉尘可称取0.1000～0.2000g，也可以根据游离二氧化硅含量大小进行调整，如游离二氧化硅含量很低(如10%以下的)可称取0.3000g左右的量，如游离二氧化硅含量很高(如50%以上的)可称取范围下限的值，但建议不要低于0.0800g。

3 加热溶解

样品称完后加入15mL焦磷酸搅拌均匀，加热溶解。

3.1 玻璃棒制作

玻璃棒要绑上温度计，头部位置玻璃棒要比温度计长1～2cm，用透明胶或细绳绑紧。搅拌时只能玻璃棒接触瓶壁，温度计液泡壁很薄，应避免碰撞，否则液泡壁破裂，水银等进入样品则须重做实验。

3.2 严格控制温度

溶解温度对结果产生直接影响，应严格控制，并且应看玻璃棒上温度计的数值，不应看可调电炉设定的温度，其温度要控制在245～250℃之间，并要在此温度下不断搅拌保持15min。超过250℃容易形成胶状物，过滤困难；温度过低或时间过短硅酸盐及金属氧化物可能还没有完全溶解，影响结果偏大。

4 过滤

过滤可能耗时较长，操作时要有耐心，要使用无灰慢速滤纸，每一次向漏斗倒内容物前都要先煮沸，静置，尽量先过上清液。如果过滤确实困难，可考虑增加一个漏斗过滤。

5 干扰物的处理

若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在 800℃～900℃下灰化30min以上。

若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸处理。

由于我们不知道样品中有无上述干扰物，所以应做平行样，按上述方法处理。

6 小结

该方法做一次实验一般都要两天时间方可完成，如果要很准确测定一个粉尘的游离二氧化硅含量，要进行多次实验，每次采取同时做两到三个平行样并且同时做一到两个已知含量质控样进行质控。

[1]徐伯洪，闫惠芳，工作场所有害物质检测方法，北京：中国人民公安大学出版社，2003：286-290。

[2]GBZ/T 192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量。

刘远彪，男，汉，广西北海人，大专，毕业于佛山大学，助理工程师，主要研究方向化工、职业卫生。