烷基聚葡糖苷液滴在黄瓜叶面的润湿状态及动态铺展行为

张红涛，陆 军，魏德云，胡玉霞



烷基聚葡糖苷液滴在黄瓜叶面的润湿状态及动态铺展行为

张红涛1，陆 军2※，魏德云2，胡玉霞3

（1. 华北水利水电大学电力学院，郑州 450011；2. 浙江农林大学暨阳学院，诸暨311800；3. 郑州大学电气工程学院，郑州 450001）

为了探究烷基聚葡糖苷（alkyl polyglycosid，APG）在黄瓜叶面的动态润湿行为及其动态接触角变化规律，采用表面张力与接触角测量仪测量了一次去离子水和9种质量百分数APG水溶液（14.35%～85.78%）的表面张力、液滴叶面接触角与动态接触角、前进角与后退角、铺展直径等动态润湿参数。依据Tanner法则对接触角滞后现象、铺展驱动力成因进行分析和推测，并应用幂次法则拟合了铺展直径与幂值和时间的关系曲线。结果表明，9种APG水溶液的表面张力介于27.96～29.73 mN/m小幅范围内，而接触角却在11.35°～34.20°较大范围内变化；接触角滞后性（Δ＝46.89°）较大，反映出一次去离子水在活体植物黄瓜叶面的接触角变化符合粗糙表面上接触角滞后现象的基本规律；各质量百分数APG溶液的动态接触角在前1 s内急速下降，在之后1～10 s平稳减小并渐趋于稳定；APG在黄瓜叶面的铺展直径与时间的关系均较好地符合幂次法则，据此推测动态表面张力是黄瓜叶面（界面）占据绝对优势的铺展驱动力。

接触角；润湿；液滴；烷基聚葡糖苷，黄瓜叶片，动态润湿，Tanner法则

0 引 言

改善药液在靶标表面的润湿性是提高农药利用率的有效途径之一。喷雾药液到达靶标植株后，会在其表面发生沉积、持留、铺展和渗透[1-3]等系列动态过程，其中雾滴着靶动态润湿行为将直接影响施药效果，并决定药液向生物体的传递规律。21世纪后，药液与靶标界面的动态润湿行为研究，已成为农药应用技术领域非常活跃的研究方向[4-7]，也是精准施药技术重要的研究内容之一[8-10]。

不同植物叶片表面特征决定其润湿性的差异，一般易湿润叶面是指水滴在其表面的接触角小于110°的叶片，而难湿润叶面是指大于110°的叶片[11-12]。精准施药技术要求喷雾药液到达植株靶标叶面后迅速铺展，根据雾滴药液的动态表面张力值和动态接触角来筛选农药助剂[13-15]。

作为国际公认的首选“绿色”功能性表面活性剂-烷基聚葡糖苷（alkyl polyglycosid，APG），因其具有高表面活性和生态安全性而备受关注。近年来围绕APG农药助剂制备、改性及其增效作用机制研究，国内外学者作了大量的工作，并取得了较为明显的成果[16-18]。如Holloway等[19-21]研究了在农药药液中添加APG等表面活性剂以减小药液表面张力及药液叶片表面接触角的方法；王波等[22]研究了剂型及表面活性剂对农药药液在植物叶片上铺展行为的影响，试验结果表明表面张力并非增强药液持留和铺展能力的唯一因素；王淑杰等[23]研究了典型植物叶片对农药润湿特性及持药量的影响，结果表明植物叶片的润湿性与药液持留量有一定相关性，两者都受叶面表面特征的影响，同时药液持留量还受叶片对药液黏附性影响。但在精准施药技术领域动态润湿方面的研究报道却相对较少[24-25]。

本文拟通过测量9种APG水溶液的表面张力，以及APG液滴在黄瓜叶片表面的动态接触角、铺展直径等动态润湿参数，探讨APG在活体植物黄瓜叶面接触角变化及滞后现象的基本规律，研究其铺展特性及驱动力成因，为以黄瓜为靶标、APG为助剂的农药喷施提供理论依据和技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

烷基聚葡糖苷（试剂型号APG-0810，南京金陵石化研究院，由该厂家提供的产品技术指标为：烷基碳数8～10、活性物50.0%、糖聚合度1.6～1.8、残留醇≤1%、HLB值15～16、pH值11.5～12.5）；新鲜黄瓜叶片（黄瓜品种为津研4号，温室生长65 d，从顶端向下第4片叶子，为保持叶片新鲜，均在采摘后2 h内进行试验）。

表面张力与接触角测量仪（KSV CAM 101型，芬兰KSV仪器公司），该仪器主要参数和技术指标如表1所示；微量注射器（量程0.5～100L，瑞士Hamilton公司）。

表1 KSV测量仪的技术参数

1.2 试验方案

由于采用的烷基聚葡糖苷（APG-0810）不是工业提纯的表面活性剂，试验配置了包含低（10～29%）、中（30～69%）、高（70～89%）浓度在内的9种APG水溶液作为液滴试剂。实验室环境温度（3±1）℃，湿度58%±2%。首先用一次去离子水与APG试剂配制9种浓度的APG水溶液，质量百分数分别为14.35%、20.08%、25.09%、33.44%、50.12%、66.78%、75.09%、80.08%、85.78%（均在配制后2 h内进行试验）。沿着黄瓜叶片中部主叶脉对称剪下2.5 cm×2.5 cm的部分作为试验样本，平整铺放在载玻片上[2,14]。从微量注射器中旋出5～10L上述各种浓度的液滴，分别滴于载玻片黄瓜叶片样本上。采用悬滴法测定各浓度体系APG水溶液的表面张力，再采用躺滴法测量接触角、动态接触角、前进角、后退角、铺展直径等动态润湿参数，KSV表面张力与接触角测量仪用自带的CCD摄像机采集图像数据，利用CAM 2008图像分析软件进行液滴形状分析和轮廓拟合，由此测出上述表面张力值和动态润湿参数值。依据前期观测和预试验，图像采集时间设置在2～16 s内，图像采集速率分别设定为62.50、10.42和8.93 帧/s。每种浓度体系的液滴重复试验3次，测试结果取平均值。

1.3 测量方法

1.3.1 表面张力的测量方法

用悬滴法测量表面张力。从微量注射器的平底针口处旋出5～10L液滴，在悬滴状态下保持2 min以上使液滴趋于平稳，CCD摄像机在静态模式下采集图像，由图像轮廓拟合结果测量出表面张力，悬滴图像及其拟合如图1a～b所示。

图1 液滴图像及其拟合图像

1.3.2 接触角、动态接触角θ的测量方法

躺滴法测量接触角、动态接触角θ。液滴落下角度不同，在到达叶面并接触瞬间，其滴型形状会有明显不同，会直接影响接触角的测量，因此本文接触角、动态接触角测量全部采用垂直滴落方式。以垂直自由落体的方式，从微量注射器的平底针口处旋出5～10L液滴，滴于黄瓜叶片表面，微量注射器平底针口距离黄瓜叶片表面6.8 cm。液滴在叶面自由动态铺展2 min，液滴趋于平稳后，CCD摄像机在静态模式下采集图像，由图像轮廓拟合结果测量出接触角。上述过程CCD摄像机在连续记录模式下以62.50帧/s的速度采集图像，图像采集时间2 s，连续的每帧图像轮廓拟合结果测量出动态接触角，躺滴图像及其拟合如图1c～d所示。

1.3.3 铺展直径的测量方法

调整微量注射器使其平底针口与载玻片上黄瓜叶面距离6.8 cm，再从微量注射器的平底针口处旋出5～10L液滴，以垂直自由落体的方式，滴于黄瓜叶片表面。设置图像采集时间10 s，图像采集速率设定8.93帧/s，由图像轮廓拟合测量出动态铺展直径，铺展直径图像及其拟合如图1e～f所示。

1.3.4 前进角θ、后退角θ的测量方法

从微量注射器平底针口旋出5～10L液滴滴于黄瓜叶面，再以很低的速度加入（或移走）液滴，不断增大（或减小）该液滴体积，在此移动过程初期，液滴与叶面的接触角逐渐增大（或减小），而接触面积并不发生变化。但当液滴的体积达到临界值时，液滴在叶面的三相接触线则发生往外（或往里）移动。设置图像采集时间10 s，图像采集速率设定10.42帧/s，在连续模式下用CCD摄像机记录上述过程到达临界值发生移动前变化的接触角，即为所测量的前进角（或后退角）。测量过程中前进角θ（或后退角θ）的摩擦方向及其图像轮廓拟合，如图2所示。

图2 前进角与后退角的测量

1.4 研究方法

Tanner法则[26]认为，对于通过在固、气、液三相线处非平衡表（界）面张力导致的铺展，其铺展直径与时间的关系符合以下关系，即

Tanner法则中[26-27]，当表面张力为时间的函数时，推出幂值＜0.1的情况；当铺展直径随时间变化呈线性关系时，符合最大铺展速度条件下完全由表面张力梯度导致的超铺展行为，推出幂值=1的情况，即()∝·；当液体黏度、表面张力、液滴体积均变化很小或趋于稳定且相对恒定时，符合三相线处非平衡表（界）面张力导致的铺展行为，推出幂值=0.1的情况，即()∝·0.1。

2 结果与分析

2.1 不同质量百分数APG的表面张力

试验首先测量了一次去离子水和APG液滴的表面张力值，分别为71.16和30.73 mN/m。而APG水溶液的表面张力与浓度密切关联，重复3次测量与平均值相比，正负偏差小于5%的APG水溶液表面张力值随浓度（质量百分数）变化的关系，如图3所示。从图3可以看出，质量百分数为14.35%～33.44%的APG水溶液的表面张力值变化范围在29.73～29.08 mN/m内，呈略微减少趋势。而质量百分数为50.12%～80.08%的APG水溶液的表面张力值变化不大，范围在28.90～28.27 mN/m之间。随着浓度的增加，当APG质量百分数达到85.78%时，溶液的表面张力值降至27.96 mN/m，是所配制9种浓度APG水溶液表面张力值中的最小值。

注：APG，为烷基聚葡糖苷。下同。

2.2 黄瓜叶面接触角、动态接触角

9种质量百分数的APG水溶液液滴的黄瓜叶面接触角值如图3所示。从图3可以看出，随着质量百分数浓度的增加，黄瓜叶面接触角呈单峰曲线变化趋势，最小值为11.35°，在APG质量百分数为66.78%时接触角达到最大峰值34.20°。

在16 s内APG液滴、一次去离子水液滴的黄瓜叶面动态接触角θ值如图4所示。由图4可以看出，前2 s内APG液滴动态接触角θ值急剧减小，在之后2～16 s内逐渐趋于稳定。APG液滴前2 s铺展速率极大，虽然动态接触角θ的理论最大初始值为180°，但试验所能测到的最大动态接触角θ（当→0时的初始值）为102.37°，在趋于平稳后测到的动态接触角θ（当→16 s时的稳定值）为29.47°，动态接触角减小的幅度达到72.90°。而在16 s内一次去离子水液滴的动态接触θ值变化极小，滴于叶面后相对稳定在94.30°～94.70°范围内。

图4 一次去离子水和APG试剂在黄瓜叶片上的动态接触角

9种质量百分数的APG水溶液液滴的黄瓜叶面动态接触角θ值如图5所示。从图5可看出，9种质量百分数APG液滴在黄瓜叶面的动态接触角θ均在前1 s内急速减小，在之后1～10 s逐渐趋于稳定。在可观测的前1 s内，质量百分数为25.09%的APG液滴，其动态接触角减小幅度达到36.73%。APG液滴在黄瓜叶面的动态接触角θ随着时间增加而减小，主要有2方面的影响因素，一是液滴表面张力的变化，二是接触角的滞后效应。9种浓度APG液滴的黄瓜叶面动态接触角θ值变化幅度较大，但它们的表面张力值却在27.96～29.73 mN/m较窄的范围内，可以推测9种浓度APG液滴在黄瓜叶面的润湿性能可能与其表（界）面张力的动态行为有关。

图5 不同质量百分数APG液滴黄瓜叶面动态接触角

2.3 黄瓜叶面前进角、后退角

10 s内一次去离子水在黄瓜叶面的前进角θ与后退角θ，如图6所示。由图6可看出，随着时间的增加，一次去离子水在黄瓜叶面上的前进角θ增大，后退接触角θ减小。在10 s内前进角增加7.54°，而后退角减小22.85°，即10 s内前进角增大幅度小于后退角减小幅度。黄瓜叶片表面的接触角滞后性（Δ＝46.89°）较大。根据文献[28]，图9的试验数据反映出，一次去离子水在活体植物黄瓜叶面的接触角变化符合粗糙表面上接触角滞后现象的基本规律。

图6 一次去离子水在黄瓜叶片上的前进角与后退角

2.4 黄瓜叶面铺展直径

APG试剂液滴在黄瓜叶面0.35 s内的铺展图像，如图7所示。从图7观测可知，APG液滴展现出极好的润湿性能，液滴在接触叶面瞬间就迅速铺展开来。APG液滴在0.35 s内的动态接触角由102.37°减小至56.53°，减小幅度达44.78%。

一次去离子水、APG试剂，以及低（25.09%）、中（66.78%）、高（75.09%）3种质量百分数APG液滴在黄瓜叶面10 s内的铺展直径如图8所示。从图8可以看到，10 s内一次去离子水液滴的黄瓜叶面铺展直径变化极小，其数据点连线几乎接近于直线。而APG液滴的黄瓜叶面铺展直径均有不同程度的增加，在前1 s内铺展直径增幅变化较大，之后1～9 s内则变化相对平缓。此外，低质量分数（25.09%）APG液滴与APG试剂的变化趋势相一致，而中（66.78%）和高（75.09%）质量分数APG液滴铺展直径随着时间的增加，出现了短暂减小，特别在0.2～2 s内减小较为明显。据此推测APG液滴在铺展过程中遇到叶面茸毛的阻碍作用，或受到叶脉脉络的阻挡，使其铺展过程造成短暂回流，该现象与黄瓜叶面结构特征密切关联[2]。

a. 0.05 s时的图像a. Image at 0.05 sb. 0.08 s时的图像b. Image at 0.08 s c. 0.11 s时的图像c. Image at 0.11 sd. 0.14 s时的图像d. Image at 0.14 s e. 0.18 s时的图像e. Image at 0.18 sf. 0.35 s时的图像f. Image at 0.35 s

图8 一次去离子水和不同质量百分数APG溶液在黄瓜叶面的铺展直径

2.5 铺展直径与幂值和时间的关系

根据Tanner法则关于铺展直径与幂值和时间的关系，试验采集时间选取0～10 s，常数项设定=1，利用MATLAB软件绘制出铺展直径随幂值和时间变化的关系图，如图9所示。

在Tanner法则中，幂值介于0.01～0.1时的关系曲面如图9a所示，幂值=0.1时的关系曲线如图9b所示，幂值介于0.1～1时的关系曲面如图9c所示。依据上述3种假定关系，试验测量发现：铺展直径与时间的关系符合按() =·t的曲线拟合规律，即遵循幂次法则，根据Tanner法则关于铺展直径与幂值和时间的关系，通过拟合曲线，可以得到系列的系数值、幂值[2,27]。

上述现象可解释为，各质量百分数APG液滴的黄瓜叶面铺展过程不断产生出新的表（界）面，在此过程中表面活性剂APG需要从体相不断扩散并吸附到新的表（界）面，由此各质量百分数APG在铺展过程中的表面张力为动态变化，且应大于平衡表面张力[27]。测量结果遵循幂次法则[26]，据此推测：各质量百分数APG液滴的黄瓜叶面铺展行为既不是由表面张力梯度导致，也不是由三相线处的非平衡表（界）面张力驱动导致，而主要是由各质量百分数APG浓度体系的动态表面张力变化引起的[2]。

图9 铺展直径与幂值和时间的关系曲面及曲线

2.6 铺展直径拟合曲线

根据幂次法则，应用MATLAB软件对铺展直径数据点进行曲线拟合。各质量百分数APG液滴黄瓜叶面铺展直径的拟合参数值及其曲线如表2所示。从表2可以看出，各质量百分数APG液滴黄瓜叶面拟合曲线的幂值在0.01～0.08范围内，系数值的范围在2.787 3～3.567 3之间，且低浓度APG呈现出较高的拟合程度。此外，质量百分数低于66.78%的APG，其幂值随着浓度的增加而减小。根据文献[26-28]，幂次法则拟合结果反映出在黄瓜叶面铺展过程中APG液滴的表面张力值是动态变化的，该值应大于平衡时的表面张力值，由此也推测出APG液滴黄瓜叶面的动态表面张力是占据绝对优势的铺展驱动力，该动态表面张力可视为引起铺展的主导因素。

选取低（25.09%）、中（66.78%）2种质量百分数APG液滴与APG试剂（100%）液滴在黄瓜叶面10 s内铺展直径的实测数据及其拟合曲线图，如图10所示。从图10可以看出，无论浓度高低，这3种APG液滴的黄瓜叶面铺展直径都在前0.5 s内急速增加，且铺展速率（铺展直径/时间）几乎相等。之后0.5～10 s内铺展直径缓慢增加并各自趋于一个稳定值，在趋于稳定的过程中低浓度APG（25.09%）液滴与APG试剂（100%）的铺展直径变化幅度较大且稳定值近似相等，而中浓度APG（66.78%）液滴的铺展直径变化幅度较小且稳定值也最小。说明在黄瓜叶面低浓度APG（25.09%）就已经能够达到APG试剂（100%）的铺展效果，配制低浓度的APG助剂即可满足黄瓜叶片喷洒需要。APG液滴在黄瓜叶面铺展过程中动态表面张力变化程度决定其润湿性能及其作用，还需再根据叶面结构特征和农药理化性质配制适合的浓度。

表2 不同质量百分数APG溶液在黄瓜叶面上铺展直径的拟合曲线及其参数值

注：，铺展直径；，铺展时间。

Note:, spreading diameter;, spreading time.

图10 不同质量百分数APG溶液在黄瓜叶面上铺展直径的拟合曲线

3 结 论

1）质量百分数为14.35%～85.78%的9种APG溶液液滴试验样本的表面张力值介于27.96～29.73 mN/m的较窄范围内，但叶面接触角却介于11.35°～34.20°较宽范围内，接触角并没有随着浓度的增大而加剧变化。由此推测浓度并非影响接触角变化的主导因素，黄瓜叶面的润湿性能与APG液滴的表（界）面张力及其动态铺展行为关联密切。

2）作为一种易湿润叶面，10 s内黄瓜叶片表面一次去离子水液滴的前进角θ增加7.54°、后退角r减小22.85°，接触角滞后性Δ＝46.89°，说明一次去离子水液滴在活体植物黄瓜叶片表面的动态润湿过程中，其表（界）面行为反映出叶面接触角的变化符合粗糙表面接触角滞后现象的基本规律。

3）不同质量百分数APG水溶液液滴在黄瓜叶面的铺展直径与时间的关系均较好地遵循Tanner 法则，即符合表面张力为时间的函数时，幂值小于0.1的情况。各浓度体系APG拟合曲线的幂值在0.01～0.08范围内，系数值介于2.787 3～3.567 3之间，低浓度APG液滴的拟合程度较高。依据Tanner法则，推测出APG液滴黄瓜叶面的动态表面张力是占据绝对优势的铺展驱动力。此外，作为活体植物靶标，黄瓜叶片的动态铺展并没有随APG溶液表面张力的下降而增强，未来的研究需要采用电子显微镜深入观察黄瓜叶片表面微观结构，利用APG液滴动态润湿行为探讨其界面效应，加强药液在叶片上附着效果与叶片接触特性研究，进一步探究APG助剂溶液易于在其表面铺展的规律。

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Wetting state and dynamic spreading behavior of alkyl polyglycoside drop on cucumber leaf surface

Zhang Hongtao1, Lu Jun2※, Wei Deyun2, Hu Yuxia3

(1.450011,;2.311800,;3.450001,)

Improving the wettability of spraying liquid on the target crop surface is one of the effective ways for enhancing the utilization efficiency of pesticide. When the spray liquid reached the surface of target crop, will occur series dynamic process including deposition, retention, spread, penetration, etc. These behaviors of dynamic wetting will decide spraying liquid how to transfer to biological organisms, and make directly influence of the pesticide. As entering the 21st century, the dynamic wetting behavior of liquid on target interface has become a very active research direction in the pesticide application field, which is one of the important research contents of precision spraying technology. Alkyl Polyglycoside (APG) is recognized as an internationally preferred green functional surfactant, it has attracted special attention because of its high surface activity and ecological security. In recent years, more and more domestic and foreign researchers have done a lot of work in improving APG pesticide additives, which focusing on the preparation, modification and its synergism mechanism, and achieved obvious achievements. In order to investigate the dynamic wetting behavior of APG additive solution on the cucumber leaf surface and its change of dynamic contact angle, APG solution of 9 mass fraction (14.35%-85.78%) and their dynamic wetting parameters which includes surface tension (), contact angle (), dynamic contact angle (θ), advancing contact angle (θ), receding contact angle (θ), spreading diameter () were measured by using surface tension and contact angle measuring instrument based on hanging drop method and sessile drop method. The contact angle hysteresis and spreading driving force are analyzed and deduced based on Tanner rule, and the relationship curve between spreading diameter (), power value () and time () were fitted by the application of the power law. With digital image processing technology, the process of dynamic wetting was recorded by CCD camera and their dynamic wetting parameters were obtained and extracted from drop images features. The results showed that these 9 APG solutions’ surface tension were within a narrow range from 27.96 to 29.73 mN·m-1, but their contact angle were varied from 11.35° to 34.20° in a wide range. It indicated contact angles did not change radically with the increasing concentration of APG solution. As a kind of easily wetting leaves, advancing contact angle (θ) of deionized water drop on cucumber leaf surface increased by 7.54°, while receding contact angle (θ) decreased by 22.85°, its contact angle hysteresis (Δ) is 46.89° within 10 s. The dynamic wetting process reflects the interface behavior of cucumber leaves accords with the basic law of rough surface contact angle hysteresis. Dynamic contact angle of APG solution of different mass fraction on cucumber leaf surface fell sharply in the first 1 s, then decreased steadily and gradually tended to be stable (1-10 s). The relationship between the spreading diameter () and time () were better conformed to the power law. The power value of APG solution fitting curves were within the range from 0.01 to 0.08, the coefficientwere between 2.787 3 and 3.567 3, the APG solution of lower concentration showed a higher fitting degree. It can be inferred that the dynamic surface tension is the dominant spreading driving force on cucumber leaf surface (interface). This paper provides theoretical basis and technical support for pesticide spraying with cucumber as target crop and APG as adjuvant.

contact angle; wetting; drops;alkyl polyglycoside, cucumber leaf, dynamic wetting, Tanner law

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.03.011

S49

A

1002-6819(2017)-03-0081-07

2016-08-14

2016-10-25

国家自然科学基金资助项目（31671580）；浙江省一流学科B类（农业工程）建设项目（浙教高科〔2015〕126号）；浙江省自然科学基金项目（LY16C130008）；河南省科技攻关项目（162102110112）；华北水利水电大学教学名师培育项目（2014108）

张红涛，博士，教授，主要从事图像识别、计算机视觉等方面的研究。郑州 华北水利水电大学电力学院，450011。 Email：zht1977@ncwu.edu.cn

陆 军，博士，副教授，主要从事精准施药技术方面的研究。诸暨浙江农林大学暨阳学院，311800。Email：lujun12404@126.com

张红涛, 陆 军, 魏德云, 胡玉霞. 烷基聚葡糖苷液滴在黄瓜叶片面的润湿状态及动态铺展行为[J]. 农业工程学报，2017，33(3)：81－87. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.03.011 http://www.tcsae.org

Zhang Hongtao, Lu Jun, Wei Deyun, Hu Yuxia. Wetting state and dynamic spreading behavior of alkyl polyglycoside drop on cucumber leaf surface[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(3): 81－87. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.03.011 http://www.tcsae.org