污泥灰中磷的湿化学法回收技术研究进展

付 雄，刘 敏，陈 滢

（四川大学 建筑与环境学院，四川 成都 610065）

污泥灰中磷的湿化学法回收技术研究进展

付 雄，刘 敏，陈 滢

（四川大学 建筑与环境学院，四川 成都 610065）

从污泥灰中磷的提取、磷与重金属的分离和磷产品的制备3方面综述了国内外湿化学法回收污泥灰中磷的研究进展，重点分析了磷提取过程中的各种影响因素，并对今后污泥灰中磷的湿化学法回收技术的研究方向进行了展望。指出：利用萃取的方法将提取液中的无机强酸萃取出来并回收重复利用，可大幅降低酸的消耗量；在回收磷的同时可研究回收不同种类金属的方法，尤其是价值较大的重金属，以进一步提高污泥灰资源的回收价值。

污水处理；重金属；磷；回收；污泥灰

磷矿是一种不可再生的重要资源。中国磷矿总量可观，但存在分布相对集中、开采难度大、富矿少贫矿多等特点［1］。随着近十几年来中国磷矿石开采量的逐年攀升，富矿资源可能在2020年前就耗尽［2-3］。而开采所得磷矿石中80%的磷以肥料的形式施用于农田，16%的磷以食物的形式被人类消耗且这部分磷最终通过生活污水排放至污水处理厂，其中7%的磷在污水处理过程中富集于剩余污泥［4］。剩余污泥焚烧后得到磷含量（w）5%～10%的污泥灰［5］。中国磷矿的平均磷含量为7.4%，污泥灰中的磷资源价值和磷矿相当，回收其中的磷有利于磷矿资源的保护、持续开发和利用。然而，污泥灰中的高重金属含量和低植物可利用磷含量阻碍了其直接使用。

污泥灰中磷的回收方法主要包括热化学法、湿化学法和生物法。热化学法是在一定添加剂的作用下对污泥灰进行热处理，以去除部分重金属并提高植物可利用磷含量，在高温条件下反应速率较快、处理时间较短，但对设备要求高、能耗大，且对挥发性差的Cr和Ni的去除率低［6-8］。生物法是利用嗜酸细菌对污泥灰中的磷进行提取并回收，其成本较低但时间过长，且总磷回收率较低［9］。

相对于热化学法和生物法，湿化学法具有操作简单、总磷回收率高、回收产品质量好等优点，其主要流程是先将污泥灰中的磷提取，再对提取液中的磷和重金属进行分离，最后以富含磷的提取液为原料进一步制备磷产品。从提取液中制备磷产品的方法较多，吸附［10-11］、浓缩［12］、电渗析［13］均可获得液体磷产品，但这些液体产品需进一步处理才能使用，而化学法获得的磷产品纯度高、重金属含量低，可直接作为磷肥使用。

本文从污泥灰中磷的提取、磷与重金属的分离和磷产品的制备3方面综述了国内外湿化学法回收污泥灰中磷的研究进展，重点分析了磷提取过程中的各种影响因素，并对今后污泥灰中磷的湿化学法回收技术的研究方向进行了展望。

1 污泥灰中磷的提取

目前，磁选和浮选等物理方法无法直接分离污泥灰中的磷［14］，需用化学溶剂进行处理。这种将污泥灰中的磷提取出来的过程即为污泥灰中磷的提取，处理后将获得富含磷的提取液。影响污泥灰中磷提取的因素有提取剂种类、提取剂浓度和液固比、提取时间、提取终点pH、污泥灰中金属含量等。

1.1 提取剂种类

湿化学法回收污泥灰中的磷第一步是用提取剂将污泥灰溶解，使污泥灰中的磷释放到溶液中。目前报道的污泥灰提取剂主要有无机强酸（H2SO4［10，14-17］、HCl［10，18-21］和HNO3［15，22］）、碱［10，17，19-21，23］和有

机酸［16］，从这些研究结果来看：无机强酸对大部分污泥灰中的磷都有很好的提取效果，最大磷提取率可接近100%；而碱的提取效果较差，磷提取率大多不超过40%；有机酸提取污泥灰的报道较少，其提取效果有待进一步研究。目前，污泥灰磷提取以无机强酸提取法为主，本文主要介绍无机酸对污泥灰的提取。

1.2 提取剂浓度和液固比

高提取剂浓度和液固比能提高污泥灰中磷的提取速率和提取率，但从经济性角度来看，最优参数应是获得最大磷提取率的最小提取剂投加量。提取剂浓度与液固比的乘积为提取剂投加量（以单位质量污泥灰计），而不同提取剂浓度和液固比组合对污泥灰中磷的提取产生较大影响。

Ottosen等［15］以H2SO4提取富含铁和富含铝的两种污泥灰中的磷，在酸浓度0.19 mol/L、液固比（mL/g，下同）20的条件下，提取率均接近100%；保持提取剂投加量相同，在酸浓度0.38 mol/L、液固比10的条件下，提取率均不足80%。Atienza-Martínez等［16］以H2SO4提取污泥灰中的磷，在酸浓度0.06 mol/L、液固比150的条件下，提取率为98%；而在酸浓度0.16 mol/L、液固比50的条件下，提取率也达98%。Donatello等［12］以H2SO4提取污泥灰中的磷，保持提取剂投加量为3.8 mmol/g，在酸浓度0.19 mol/L、液固比20的条件下获得了超过80%的提取率；但液固比为10和5时，提取率仅为61%和25%。Biswas等［10］以H2SO4和HCl提取污泥灰中的磷，发现两种酸的最适液固比均为150，不同的是最适酸浓度分别为0.05 mol/L和0.10 mol/L。

提取剂浓度影响提取液的pH，而液固比影响污泥灰与提取剂的固液接触，在较少的提取剂投加量下，适宜的液固比既有利于维持提取液较低的pH又能使污泥灰与提取剂充分混合接触。液固比为10以下时，有利于提取液维持较低pH，但不利于固液接触，为增强提取剂与污泥灰的接触将导致提取剂投加量增大。液固比为20～50较为适宜，通过调节提取剂浓度，在较少的提取剂投加量下可获得较高的磷提取率。液固比更大时，有利于固液接触，但在提取剂投加量较小时不利于提取液维持较低的pH，为维持提取液的低pH也将导致提取剂投加量增大。

1.3 提取时间

最佳提取时间为达到或接近最大磷提取率所需时间，污泥灰的最佳提取时间取决于提取速率，而提取剂投加量会明显影响污泥灰中磷的提取速率。一般而言，在提取剂投加量更大的情况下提取速率更快，达到最大提取率的提取时间更短。

Gorazda等［22］以2.7 mol/L HNO3提取5种污泥灰样品，30 min后磷的提取率均达到最大。在比较适中的提取剂浓度和液固比条件下，大多数污泥灰可在120 min内达到最大提取率。Atienza-Martínez等［16］以H2SO4为提取剂，在酸浓度0.16 mol/L、液固比50的条件下提取2，4，8，24 h后的磷提取率分别为85%，89%，92%，95%。Donatello等［12］以H2SO4作为提取剂，在酸浓度0.5 mol/L、液固比20的条件下提取污泥灰中的磷，提取率在30 min内迅速升至85%，之后提取速率减慢，120 min时提取率达到91%，720 min接近100%。

对大多数污泥灰而言，在适宜的提取剂投加量下，提取时间为120 min时，污泥灰中的绝大部分磷已被提取。但提取时间并非越长越好，从经济性考虑太长的提取时间并不适合，且可能使污泥灰中某些重金属被更多提取。Ottosen等［15］以H2SO4提取污泥灰中的磷，发现提取时间为7 d时，磷的提取率比提取2 h时变小，而金属Cu却被更多的提取出来。

1.4 提取终点pH

污泥灰在酸提取过程中，混合液的pH随着提取时间延长而逐渐降低，当pH稳定时提取过程完成，磷的提取率达到最大值。在偏中碱性的条件下，较多的金属磷酸盐残留于污泥灰中无法溶解，这可能是碱的提取效果普遍较差的原因之一。在历经最佳的提取时间后，污泥灰中磷的提取率与此时提取液的pH（提取终点pH）密切相关。

Ottosen等［15］以HNO3提取两种污泥灰中的磷，探究了提取终点pH对污泥灰中各元素提取效果的影响，发现提取终点pH为偏中性时条件下磷不能被提取，当提取终点pH降至一定值时磷才能被提取，且随着提取终点pH的降低磷的提取率逐渐升高，当提取终点pH降为1时，提取率接近100%。Gorazda等［22］以2.7 mol/L的HNO3在不同提取剂投加量条件下提取7种污泥灰中的磷，提取终点pH分别为0.13，0.97，0.73，1.07，1.10，1.64，7.90时，获得的提取率分别为96%，94%，86%，80%，80%，30%，7%，当提取终点pH小于1时可获得较高的提取率，而其为中碱性时的提取率较低。可以看出，一定范围内，提取终点pH越低，磷的提取率越高，较高的提取终点pH不利于磷的提取。但在提取终点pH更低的情况下，并不一定获得更高的磷提取率，Liu等［18］以HCl提取污泥灰中的磷，提取终点pH为-1.22和-0.63下获得的磷提取率分别为72%和73%，提取率并不理想，这可能与HCl提取剂和污泥灰中的金属Ca反应生成氯磷酸钙晶体有关。

提取剂浓度、液固比以及污泥灰中的金属化合物将共同决定提取终点pH，可以从提取终点pH反应出磷的提取效果。以酸为提取剂提取污泥灰中的磷，当提取终点pH为中碱性时，磷的提取率极低甚至不能被提取，提取终点pH只有降至一个偏酸性值时磷才能被大量提取。当提取终点pH降至1左右时，磷的提取率较高，但前提是必须保证固液接触充分。如液固比太小而提取剂浓度太大，即使提取终点pH小于1甚至小于0，由于固液接触不充分磷的提取率也不高。

1.5 污泥灰中金属含量

污泥灰中的金属主要来自污水本身以及污水和污泥处理过程中添加的药剂。Krüger等［24］统计了德国污泥灰中各元素的含量，Ca，Al，Fe三者占了金属含量（w，下同）的大部分，平均含量为13.8%，5.2%，9.9%。而实际的污泥灰中的Ca，Al，Fe含量可能比平均值高很多，如Gorazda等［22］研究的污泥灰中Ca含量达20.7%，Ottosen等［15］研究的污泥灰中Al和Fe的含量分别可达16.6%和16.3%，这些特殊污泥灰的磷提取效果与普通污泥灰有所不同。

污泥灰中的Ca含量较大时，消耗的酸提取剂更多，当酸投加量不足时提取终点pH过高将导致磷的提取率较低，为获得较高的磷提取率必须增大酸投加量。Gorazda等［22］以HNO3作为提取剂，在相同提取条件下，钙含量10.50%和20.71%的污泥灰（二者Al和Fe的含量接近）中磷提取率分别为86%和7%，提取终点pH分别0.73和7.90。

污泥灰中Al含量较大时，在酸投加量较小的情况下，磷几乎未被提取，只有在足够的酸性条件下磷才能被提取。Ottosen等［15］用HNO3提取Al含量较大的污泥灰（Al含量6.70%，Fe含量1.57%），当提取终点pH为2.2时，磷的提取率几乎为0，而pH降低至1.7时磷的提取率迅速上升至80%。Gorazda等［22］以2.7 mol/L HNO3提取5种污泥灰样品，唯独对铝含量较大的污泥灰未获得稳定的磷提取率。Petzet等［19］研究出一种酸碱结合的方式提取铝含量较大的污泥灰中的磷：先用HCl提取，当提取终点pH降至3时磷和Al未被提取，而90%的Ca以及大量重金属被提取并通过过滤除去；再用氢氧化钠溶液处理经酸前处理后的污泥灰，由于磷酸铝被碱溶解而使得磷和Al被大量提取，增加碱的后处理使磷提取率由原来的31%提高到60%。

污泥灰中的Fe含量较高时，只有达到一定的酸性pH磷才开始被提取，该pH相比Al含量较大的污泥灰要高。Ottosen等［15］用HNO3处理富含Fe的污泥灰（Al含量1.97%，Fe含量5.81%），当提取终点pH大于5时磷的提取率几乎为0，当pH从5.0降至2.2时，磷的提取率逐渐升至20%以上，当pH降至1左右时磷的提取率接近100%。

富含金属的污泥灰中磷的提取效果较普通污泥灰差，为获得较高的磷提取率，往往需要投加更多的提取剂；同时，大量金属将伴随磷被提取。为避免影响磷回收产品的品质，需要考虑将提取液中这些含量较大的金属分离出去。

2 提取液中磷与重金属的分离

在利用提取剂对污泥灰进行磷提取的过程中，重金属不可避免地被提取，如Cu，Pb，Cr，Cd，As等［14，15，21］。提取液中的重金属将会在磷产品的制备过程中污染磷产品，故需对提取液中的磷与重金属进行分离，常见的分离方法有化学沉淀法、离子交换法和电渗析法等。

化学沉淀法是向提取液中添加药剂使重金属生成沉淀后通过过滤去除，而磷仍保留于溶液中，由于大多数金属硫化物在水中溶解度极低，因而使用硫化物可将提取液中的重金属去除。Franz［14］向H2SO4处理污泥灰所得提取液中加入Na2S固体，产生金属硫化物沉淀，对重金属Cu，Ni，Cd具有很好的去除效果。离子交换法是将提取液通过阳离子交换树脂以截留金属阳离子，磷则仍保留于滤液中，对各种金属阳离子均有很好的去除效果。Donatello等［12］利用离子交换法去除提取液中的重金属，各重金属的去除率均达99%以上。Xu等［21］利用阳离子交换树脂去除经HCl提取后的提取液中的重金属，各重金属的去除率均在80%以上。

电渗析法是使提取液中的不同带电离子选择性通过离子交换膜来分离金属和磷，金属阳离子到达阴极电解液区域，磷则迁移或者保留至阳极电解液区域。Pazos等［25］使用三区室电渗析装置提取污泥灰中的磷，Cd的去除率可达73.3%。Ebbers等［26］采用以H2SO4为溶解剂的两区室电渗析装置提取污泥灰中的磷，重金属Cd，Cu，Zn，Cr，Ni，Pb的提取率分别达到87%，71%，53%，31%，24%，18%。电渗析法可同时实现污泥灰中磷的提取与回收，其缺点是提取时间过长，普遍在7 d以上［27-29］。此外，金属离子可能与磷酸根结合，产生Al（HPO4）+，Ca（H2PO4）+，Fe（H2PO4）+，Fe（HPO4）2+等，使得溶解性磷透过阳离子交换膜到达阴极区域而降低磷的回收率［30］。Ottosen等［27］和Guedes等［29］在电渗析装置运行14 d后均发现部分溶解性磷迁移到了阴极区域。

目前，分离污泥灰磷提取液中的磷和重金属以离子交换法为主。离子交换法不仅对各种重金属都有很好的分离作用，且离子交换树脂能再生并重复使用，在分离效率和经济性上均优于硫化物沉淀法和电渗析法。

3 磷产品的制备

污泥灰中的磷经过提取和与重金属分离后，最后的步骤就是制备磷产品。制备磷产品的方法有化学沉淀法、化学结晶法和直接回收法，这3类方法可操作性较强，且获得的磷产品质量较高。

化学沉淀法是通过向污泥灰提取液中投加药剂产生沉淀的方式回收磷产品，回收产品可以为磷酸钙盐、磷酸铝、磷酸铁等。Petzet等［19］对污泥灰进行酸碱两步处理，获得富含磷酸根和Al（OH）的碱性溶液，再通过投加CaCl2获得了羟基磷酸钙（Ca5（PO4）3OH）产品。Franz［14］向去除重金属后的提取液中投加氢氧化钙溶液，以产生羟基磷酸钙沉淀的方式回收磷，但同时也产生了硫酸钙沉淀，加入的氢氧化钙量不能过多，否则沉淀中含有过多硫酸钙杂质，在最佳氢氧化钙投加量基础上获得P2O5含量为27.8%的磷产品，重金属含量远低于肥料限值。Takahashi等［17］以H2SO4提取污泥灰中的磷，再将提取液的pH通过加碱的方式从2.0调至4.0，最后加 入 Al2（SO4）3（14 ～ 18 水 合 物）以 产 生 磷 酸 铝 沉 淀的方式回收磷，上清液继续加碱调节pH至10得到重金属沉淀，磷回收率超过90%，产品中重金属含量大幅下降，但砷含量却上升。

化学结晶法是通过向提取液中添加药剂产生结晶产品的方式回收磷产品。Liu等［18］利用浓盐酸提取污泥灰中的磷，在所得提取液pH小于0的条件下投加CaCl2获得高纯度的一水合氯磷酸钙（CaClH2PO4·H2O）结晶，由于在此pH下重金属不发生沉淀而省去了去除重金属的步骤，但磷的提取率和总回收率仅为72%和61%，二者均有待提升。采用鸟粪石（一种高品质缓释肥料）结晶法可回收高纯度复合磷肥产品［31］。Xu等［21，32］向已去除重金属的提取液中投加氯化镁和氯化铵产生鸟粪石晶体，在pH=10.0，Mg，N，P的摩尔比为1.6∶1.6∶1时获得了纯度达97%的鸟粪石结晶，污泥灰中磷的总回收率达95%。

直接回收法则是通过向净化后的提取液中投加氨水来获得液体氮磷钾肥料。Gorazda等［22］以HNO3提取污泥灰中的磷，获得的提取液富含磷、氮、铁、锌等元素，这些元素的单独含量均达到欧洲液体肥料标准，但其主要营养元素总量未达到要求，进一步浓缩或者投加铵盐、钾盐才能满足要求。

化学法制备磷产品中的难点在于pH的控制，沉淀法和结晶法需要在一个中性或碱性的pH条件下进行，在进行磷产品制备之前往往需要加碱使酸性提取液的pH提高，而此过程中没有被完全利用的酸被浪费。

4 结语

湿化学法回收污泥灰中磷的优点显而易见，回收产品质量好且磷的回收率高。但与热化学法、生物法相比，湿化学法消耗了更多的酸和碱。另一个不容忽视的问题是，不论是热化学法、生物法还是湿化学法，重金属最终需以危险废物的形式进行处置，将重金属进行无害化、资源化处理是湿化学法需要攻克的难点之一。因此，今后湿化学法的研究可从以下两个方面着手。

a）由于大多数污泥灰中磷的提取是利用酸性提取剂进行的，而后续的化学法制备磷产品往往需要在中性和碱性条件下进行，对净化后的提取液进行pH调节无疑消耗了酸性提取剂。而利用萃取的方法将提取液中的无机强酸萃取出来并回收重复利用，可大幅降低酸的消耗量。

b）磷提取液中分离出的各种重金属以危险废物的形式弃置，在回收磷的同时可研究回收不同种类金属的方法，尤其是价值较大的重金属，以进一步提高污泥灰资源的回收价值。

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（编辑 魏京华）

Research progresses on recovery of phosphorus from sewage sludge ash by wet chemical method

Fu Xiong，Liu Min，Chen Ying
（College of Architecture and Environment，Sichuan University，Chengdu Sichuan 610065，China）

The research progresses on recovery of phosphorus from sewage sludge ash （SSA）by wet chemical method were reviewed at home and abroad from 3 aspects，such as：extraction of phosphorus from SSA，separation of phosphorus and heavy metals and preparation of phosphorus products. The factors affecting the phosphorus extraction were analyzed and the direction for further research of recovery of phosphorus from SSA by wet chemical method was prospected. It was pointed out that：Acid consumption could be reduced greatly by extracting the inorganic acid from the extract and reusing it；The Recovery of phosphorus as well as various metals especially high value heavy metals could further improve the recovery value of SSA.

sewage treatment；heavy metal；phosphorus；recovery；sewage sludge ash

X705

A

1006-1878（2017）03-0276-06

10.3969/j.issn.1006-1878.2017.03.004

2016 - 12 - 30；

2017 - 03 - 22。

付雄（1992—），男，湖北省武汉市人，硕士生，电话 13125152705，电邮 1329286794@qq.com。联系人：刘敏，电话 13880762097，电邮 liuminscu@163.com。

国家国际科技合作专项（2012DFG91520）。