水处理剂中砷含量的原子荧光光谱测定方法

余芬赖广运李锐税钿（1.广州特种承压设备检测研究院，广东 广州 510100；2.国家节能传热及隔热产品质量监督检验中心，广东 广州 510100）

水处理剂中砷含量的原子荧光光谱测定方法

余芬1,2赖广运1,2李锐1,2税钿1,2（1.广州特种承压设备检测研究院，广东 广州 510100；2.国家节能传热及隔热产品质量监督检验中心，广东 广州 510100）

本文就原子荧光光谱法测定水处理剂中砷含量展开讨论，并对五种药剂进行了加标回收试验。试验提出了测定水处理剂中砷含量的简便可行方法，值得推广。

砷；原子荧光光谱；水处理剂

砷元素是典型的污染元素，是毒害研究的重要对象。砷及其化合物被公认是人类的致癌物质。水处理剂在生产、运输过程中，由于生产工艺、原料、设备等因素，可能会带入砷杂质。由于水处理剂在水系统中的加入，这些杂质必然也随之引入到水系统中，从而给水质带来变化。水处理剂涉及人身健康安全，更需要准确监控砷含量。

本文就原子荧光光谱法测定水处理剂中砷含量展开讨论，提出简便可行的检测方法。

1 试验部分

1.1 仪器及工作条件

原子荧光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；砷空心阴极灯；分析天平（感量0.1mg）；电炉。

1.2 试剂和材料

1.2.1 盐酸溶液（1+49）量取10mL盐酸（ρ=1.19g/mL）、490mL水于500mL烧杯中，混匀。

1.2.2 硝酸溶液（1+4）量取100mL硝酸（ρ=1.42g/mL）、400mL水于500mL烧杯中，混匀。

1.2.3 硫脲溶液（100g/L）称取100g硫脲溶于1000mL水中。

1.2.4 硼氢化钾-氢氧化钠溶液

称取2.0g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL。

1.2.5 砷标准贮备液（0.1mg/mL，市售）

1.2.6 砷标准溶液

移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加10.0mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液10.0mL置于100mL容量瓶中，加10.0mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1.00mL含1μg砷。

1.3 分析步骤

1.3.1 玻璃仪器的预清洗

试验所用玻璃器皿使用前应用硝酸溶液浸泡24小时，然后用水冲洗干净备用。

1.3.2 分别取0.00（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液于六个100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸，20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/ L。仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的砷的质量浓度（μg/L）为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。

1.3.3 称取适量试样，精确至0.2mg或移取适量体积的稀释后的试样（根据原子荧光光谱仪的元素校准曲线范围及产品中要求的砷含量来确定），置于100mL烧杯中，加30mL水、1mL硝酸，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸，20mL硫脲溶液，用水和稀释至刻度，摇匀。以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值，由校准曲线或回归方程得出砷的含量。

2 试验结果

试验所得砷含量测定的校准曲线为y=445.66x+999.06，相关系数r=0.9991。需要说明的是，不同仪器测定砷含量时，其校准曲线的线性范围是不同的，所产生的荧光强度也不同。具体试验过程中，所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度、待测样品溶液和硼氢化钾溶液间的酸碱度以及样品溶液的酸度会阴仪器型号的不同而有差异，使用者可以根据型号选择最佳试验条件。

3 加标回收试验

按照该方法，对五种水处理药剂中砷含量的测定结果见表1。

由表1显示的数据可知，原子荧光光谱法用于测定各种水处理剂产品中的砷含量，回收率显示测定方法满足测定要求。

4 结语

原子荧光光谱法测定水处理剂中砷含量方法简便可靠，值得推广。