染料中的含氯苯酚测定分析

顾文慧(上海雅运纺织化工股份有限公司，上海 201812)

染料中的含氯苯酚测定分析

顾文慧(上海雅运纺织化工股份有限公司，上海 201812)

含氯苯酚作为一种重要的化工原料，广泛应用于合成材料和医药等领域中。但是其却具有很强的毒性，可引发贫血、头昏以及神经系统等病症，甚至可能造成生命危险，必须要对其含量进行详细检测。本文以染料为例，着重探讨了其中含氯苯酚的定量测定方法。

染料；含氯苯酚；测定分析

含氯苯酚是染料、纺织品以及农药等中常见的一类化工原料，具有很强的毒性，会在食物链中逐渐积累。而如果纺织品生产中所用染料中含有含氯苯酚，那么就可能对人类的健康造成严重损害，必须要严格进行控制。

1 实验材料和方法

1.1 实验材料与试剂

在本次含氯苯酚测定中，所用的实验试剂主要包括无水硫酸钠、无水硫酸钾、碳酸钾溶液（0.1mol∕L）、硫酸钠溶液（20g∕L）、正己烷和乙酸酐等。而在实验过程中，所涉及的检测仪器主要包括气相色谱仪、超声波发生器、提取器、分液漏斗、聚四氟乙烯薄膜过滤头、离心机和磨口具塞离心管。

在本次实验检测过程中，含氯苯酚溶液的配制主要包括两种，即：单一储备标准溶液和混合标准溶液。其中的单一储备标准溶液配置流程为：称取0.01g含氯苯酚标准物溶解在容积为25mL盛有碳酸钾溶液的容量瓶中；而混合标准溶液则是用碳酸钾溶液稀释上述溶液，并进行定容，配制成混合标准溶液，具体主要包括如下四类：①吸取单一标准溶液体积：0.10 mg∕L，稀释体积：25.0 mL；②吸取单一标准溶液体积：0.20 mg∕L，稀释体积：25.0 mL；③吸取单一标准溶液体积：0.50 mg∕L，稀释体积：25.0 mL；④吸取单一标准溶液体积：1.00 mg∕L，稀释体积：25.0 mL。

1.2 分析步骤

（1）提取

首先，要称取1g待检测物质样品，将其搁置在提取器中，并加入容量为30.0mL的碳酸钾溶液，接着要进行充分振荡，并在超声波欲中持续萃取20min。然后抽滤其中的提取液，并将其中所含义的固体用容量为10mL的碳酸钾溶液进行洗涤，合并滤液。

（2）乙酰化

将上述的提取滤液搁置在容积为150mL的分液漏斗中，向其中添加容积为2mL的乙酸酐，并充分摇晃2min，接着向其中加入10mL正己烷，继续振摇2min，然后向上层的正己烷溶液中加入容量为50mL的硫酸钠溶液，振摇2min。将其溶液倒入离心管中，加入1g无水硫酸钠，然后以40000rpm的速率来进行离心操作（3min）。待其静置后，取上层的清液来备作气相色谱分析的主要用品。

（3）色谱分析

根据试样中被测物含量的实际情况，选择与标准浓度相关的溶液来进行测定，具体的结果分析和计算主要采用下述公式来进行确定：具体的参数含义和一般计算过程相同。

2 结果与讨论

2.1 确定处理方法

本次实验中主要采用碳酸钾溶液来进行提取，然后采用有机溶剂萃取法处理。

2.2 选择分析条件

（1）选择检测器

本次实验所用样品在经过超声波和乙酸酐衍生化进行萃取之后，选择质量选择检测器来定性和定量地分析染料产品中的含氯苯酚。

（2）选择仪器操作条件

本次含氯苯酚测定中所包含的含氯苯酚乙酸酯分离难度比较大，需要采用多阶段程序升温的方法来分离所有的目标化合物。

（3）选择定量分析方法

本次实验主要采用峰面积外标法定量，具体选用自动进样器来进行进样操作。

2.3 含氯苯酚响应值

在本次试验中，针对不同浓度溶液中所包含含氯苯酚的响应值测试数据，具体如下：①五氯苯酚浓度：1.12 mg∕L，响应值：1.43×105②五氯苯酚浓度：2.24 mg∕L，响应值：2.95×105；③五氯苯酚浓度：4.48 mg∕L，响应值：5.90×105；④五氯苯酚浓度：8.96 mg∕L，响应值：1.42×106。

2.4 样品回收率

采用标准加入法，将容量为1mL的标准混合溶液加入到1g经本方法测定，且不含有含氯苯酚的染料样品中，其与的处理流程与此次标准规定相同，测得各种含氯苯酚的实际回收率控制范围为90%-110%，具体寄托如下表1所示。由表1可知，本次实验所选择的方法具有很高的样品回收率。

表1：回收率测定数据

3 结语

含氯苯酚作为一种重要的化工原料，广泛应用于合成材料和医药等领域中。但是其却具有很强的毒性，可引发贫血、头昏以及神经系统等病症，甚至可能造成生命危险。通过本次研究可知，采用乙酸酐乙酰化衍生的方法来对染料产品中的五氯苯酚，用质量选择检测器来对目标化合物特征离子浓度及响应值进行检测，可以有效地测定染料产品中的含氯苯酚。该种方法可以适用于多种类型的商品染料、染料制品以及纺织印染助剂中含氯本份含量的检测中来。

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