原子吸收法测定黄芪中的微量元素

熊德琴，谭丽泉，郭丰超，刘建，胡相红

（1.广东石油化工学院，广东茂名525000；2.武警北京指挥学院训练部，北京102200）

原子吸收法测定黄芪中的微量元素

熊德琴1，谭丽泉1，郭丰超1，刘建1，胡相红2

（1.广东石油化工学院，广东茂名525000；2.武警北京指挥学院训练部，北京102200）

采用火焰原子吸收法（FAAS）测定了中国山西、甘肃和内蒙古3种产地的黄芪中的钙、镁、铜、锌4种对人体有益的微量元素。实验结果表明：黄芪中含有丰富的人体必需的微量元素，3种产地黄芪中Ca、Mg含量较高，Cu、Zn含量较低。经过加标实验后，采用此方法回收率在97.0%～104.0%之间，说明实验数据可靠，实验结果可信。

原子吸收分光光度法；黄芪；微量元素

中药是中国医学存在的基础，是中国传统中医特有药物。我国的中药著作非常多，其中以李时珍的《本草纲目》最为著名随着人们提倡天然疗法的提出，中药逐渐到得人们的重视。几乎所有中药中都含有数10种以上的微量金属元素。微量元素具有数量小、功能作用大，对许多生物分子的活性往往起着关键的调控作用的特点[1]。中医药很早之前就发现微量元素与疾病之间存在某些相关关系，利用这种内在的相关关系可以用含有微量元素的中药来进行治疗疾病[2]。

黄芪，又称北芪或北蓍，亦作黄耆或黄蓍，还有其他的别名，商品名和处方名，是常用的中药材之一，黄芪的药用到今天已有2000多年的历史，根据有关研究表明，中药黄芪有促进机体代谢、利尿、降压、增强免疫功能和抵抗衰老等多种功效。市场上流行的黄芪是主要以山西和内蒙古黄芪为产地的药材。黄芪中含有皂苷、蔗糖、多种氨基酸、叶酸及硒、锌、铜等多种微量元素[3]。黄芪的药用价值和其含有的微量元素有重要关系。本实验即运用原子吸收分光光度法（AAS）[4.5]，系统的研究了不同产地黄芪中Ca、Mg、Zn、Cu的含量，为合理开发、利用黄芪的植物资源提供实验依据，以期为评价药材质量提供科学依据。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

山西、甘肃和内蒙古3个产地的黄芪，购买自药材市场。

浓HNO3（AR广州市东方红化工厂）；30%H2O2（AR天津市百世化工有限公司）；去离子水，锌、钙、镁、铜标准溶液（1000μg·mL-1国家钢铁材料测试中心）。

AA-6300C原子吸收分光光度计（岛津国际贸易（上海）有限公司）；数显鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；调温电热器（金坛市大地自动化仪器厂）；LED-5002电子天平（华志科学仪器有限公司）。原子吸收分光光度计工作条件见表1。

表1 火焰原子吸收的工作条件Tab.1 Working condition of flam atom absorption

1.2 实验方法

1.2.1 样品处理实验前将样品先用自来水冲洗，再用二次蒸馏水洗涤，除去样品表面附着的杂质及金属离子。然后沥干，置于鼓风干燥箱中（85～90℃）烘干至恒重。用研钵将样品研碎，装于干燥的试剂瓶中待用。

将20mL浓HNO3（65.0%～68.0%）慢慢倒于盛有约200mL去离子水的烧杯中溶解，冷却后转入2000mL容量瓶中，加去离子水定容，制备成0.6%的硝酸，备用。

1.2.2 样品消解用电子天平准确称取10.0000g研碎的黄芪样品于100mL烧杯中，缓缓加入20mL浓HNO3，用玻璃棒搅拌，盖上表面皿，静置过夜［6］。次日，将装有样品的烧杯置于电热套上适当温度加热，保持溶液处于微沸状态，不断沿杯壁补加浓硝酸（约60mL）和适量蒸馏水，消解1h。当黄棕色烟完全挥发掉，再加入双氧水20mL，继续加热（中途补加约50m H2O2），当消化液（黄色）呈无色透明状时，取下烧杯，冷却，过滤［7］。将过滤后的消化液转移到50mL小烧杯中，至于电热套上加热，当溶液体积缩小至10mL左右时停止加热，放置冷却，准确量出消解液体积并记录下来。将消解液用玻璃棒移入100mL容量瓶中，用0.6%的HNO3定容至刻度线，稀释后待测。

1.3 检测方法

Ca、Mg、Zn、Cu 4种微量元素含量的测定均按国标法进行，即采用直接火焰原子吸收法（F-AAS）按表1的工作条件测定。

1.4 干扰实验

为了研究样品中各待测元素是否相互干扰情况，在已制备好的待测样品溶液中加入待测元素的标准溶液进行测定，实验结果表明，在样品含量测定范围内，待测元素间相互不干扰。为消除磷酸根对Ca、Mg测定的干扰，在样品溶液中加入50g·L-1的LaCl3溶液以消除对Ca、Mg测定的影响［8］。

1.5 工作曲线绘制

分别将浓度1 000μg·mL-1的Ca标准溶液配制成浓度为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg·mL-1,Mg标准溶液配制成浓度为1.0、1.2、1.4、1.6、1.8μg·mL-1,Cu标准溶液配制成浓度为0.3、0.6、0.9、1.2、1.5μg· mL-1,Zn标准溶液配制成浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg·mL-15个不同的浓度的标准液。按1.2工作条件绘制标准曲线，计算回归方程，相关系数，结果见表2。

表2 各元素标准曲线回归方程及相关系数Tab.2 Standard solution of the linear regression equation and correlation coefficient

2 结果与讨论

2.1 不同产地黄芪中微量元素含量

不同产地黄芪中微量元素含量测定结果见表3。

表3 3种黄芪中微量元素的含量（n=6）Tab.3 Content of inorganic metal elements in samples

从表3可以看出，内蒙古黄芪中含有的Ca、Cu和Zn相对含量比较高。其中内蒙古黄芪中的Ca含量（878.58μg·g-1）约为山西黄芪（266.18μg·g-1）的3倍，是甘肃黄芪（156.28μg·g-1）的6倍；Cu的含量（8.011μg·g-1）约为山西黄芪（4.951μg·g-1）和甘肃黄芪（3.662μg·g-1）的2倍；Zn的含量（40.169μg· g-1）约为山西黄芪（38.885μg·g-1）和甘肃黄芪（35.441μg·g-1）的1倍多。而山西黄芪中含有的Mg相对含量比较高，但3种产地黄芪的Mg含量大小差不多，山西黄芪（433.8μg·g-1），内蒙古黄芪（400.2μg·g-1），甘肃黄芪（363.5μg·g-1）。不同产地的黄芪中的微量元素含量有一定的差别，这与不同的土壤成分、日照、气候的影响有关。从测定的的微量元素结果可知分析，山西、甘肃、内蒙古3种产区黄芪之间存在差异，甘肃黄芪最低、山西黄芪较好、内蒙古黄芪最优。

2.2 加标回收实验

对于测定的4种微量元素中，在样品测试液中加入Ca、Mg、Cu,Zn的标准溶液，其浓度（μg·mL-1）分别为：Ca 2,Mg 0.4，Cu 0.2、Zn2.0、进行加标回收实验，测定结果见表4。

表4 各微量元素加标回收实验Tab.4 Results ofaddition recovery test ofeach heavy meta（n=5）

表4结果表明,回收率在97.0%～104.0%之间，说明运用本方法检测柚皮中的微量元素,具有良好的精密度，实验数据可靠，实验结果可信。

3 结论

黄芪中含有丰富的对人体有益的Ca、Mg、Zn、Cu等元素。不同产地的黄芪微量元素的含量存在差异，3种黄芪均含有的Ca、Mg、Zn、Cu 4种微量元素，且其中Ca、Mg含量较高，Cu、Zn含量较低。经过加标实验后，采用此方法回收率在97.0%～104.0%之间，说明实验数据可靠，实验结果可信。黄芪的药用价值和其含有的微量元素有重要关系，实验结果为合理开发、利用黄芪的植物资源提供了实验依据。

［1］付志红,谢明勇,章志明,等.ICP－AES法测定车前子种无机元素［J］.光谱学与光谱分析,2004,24（6）：737－740.

［2］曹治权.微量元素与中医药［M］.北京：中国中医药出版社,1993：85-86.

［3］张霞.黄芪化学成分及药理作用概述［J］.实用中医药杂志,2013,29（7）：608-609.

［4］杨梅,冯芳.中药中微量元素分析方法及其应用［J］.药学进展, 2008,32（2）：56-62.

［5］武国华,陈艾亭,李龙.原子吸收光谱法在中草药微量元素及重金属分析中的应用［J］.江苏科技大学学报（自然科学版）,2012,26（7）：615-623.

［6］贺容容,王秀峰,杨葵华.7种治头痛中草药中微量元素Cu、Mn、Zn的比较［J］.微量元素与健康研究,2013,30（5）：29-30.

［7］金烈.原子吸收分光光度法测定燕麦中微量元素［J］.应用化工, 2015,44（1）：187-189.

［8］陈涵贞,李文福,姚辛,等.火焰原子吸收光谱法测定芋头中10种金属元素［J］.南京中医学院学报,2011,28（2)：685-688.

Determination of chemical elements in mulberry by FAAS

XIONG De-qin1，TAN Li-quan1，GUO Feng-chao1，LIU Jian1，HU Xiang-hong2
（1.Guangdong University of Petrochemical Technology，Maoming 525000，China；2.Beijing Command College of CPAPF Training Department，Beijing 102200，China）

In this paper,four helpfully microelements to human body,including Ca,Mg,Cu and Zn in astragalus mongholicus which was produced in Shanxi，Gansu and Inner Mongolia was determines by flame atomic absorption determination（FAAS）.The determination experimental result show that the Ca,Mg,Cu and Zn were rich in astragalus mongholicus.In the three kinds of astragalus mongholicus，the Ca,Mg content is quite high,but Cu, Zn content is low.The experimental method recoveries were 97.0%～104.0%，it shows that the experimental data and the result are reliable.

atomic absorption spectrometry;astragalus mongholicus;trace element

O657.3

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20170124

2016-11-28

熊德琴（1964-），女，汉族，重庆万州人，高级实验师，主要从事工业分析与有机合成的研究。