MOCVD反应室温度均匀性的研究

徐龙权，方 颂，唐子涵，刘新卫

(1.南昌大学国家硅基LED工程技术研究中心，江西南昌 330047；2.南昌大学信息工程学院，江西南昌 330031)

MOCVD反应室温度均匀性的研究

徐龙权1，2∗，方 颂2，唐子涵2，刘新卫2

(1.南昌大学国家硅基LED工程技术研究中心，江西南昌 330047；2.南昌大学信息工程学院，江西南昌 330031)

为研究一种有效提高MOCVD反应室温度均匀性的方法，针对自主研发的大型立式MOCVD反应室，建立二维模型，就激励电流对反应室温度均匀性的影响进行了分析。为提高温度均匀性，通过改变不同电参数来观察磁场及石墨盘表面径向温度的变化，发现电参数与加热效率成正比，但是与加热的均匀性成反比关系；在相同功率下，电流频率上升将导致温度均匀性下降。以上关系中反映出的合理的电参数，在保证反应温度的同时，保证了温度均匀性，有利于薄膜生长。

MOCVD；感应加热；温度均匀性

1 引 言

金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)是目前生长薄层单晶材料常用的方法[1-7]。该方法中，反应室内部加热效果是生长优质GaN外延片的关键工艺条件。其中如何提高温度均匀性是本文讨论的核心问题。温度均匀性影响一炉成品的质量，当均匀性表现低下时，不同区域薄膜材料质量不一致。此外，温度均匀性表现低下也会影响电阻丝、石墨盘的使用寿命。

MOCVD中常用的加热方式有电阻加热及感应加热两种。传统的电阻加热方式存在热损失大、加热效率低、维修量及维修费用高等缺点，而感应加热方式具备低成本、安全性高、加热效率高、无污染等优势。

李志明[1，4]通过有限元分析及实际实验研究了反应室内部的温度情况。金晓昌[6]通过一系列严密的公式推导研究了感应加热中的趋肤效应。詹少彬[8]采用数值模拟的方法，研究了圆形导线空间布置对石墨基座表面的温度分布的影响。但目前应用于MOCVD的感应加热设备在温度均匀性上仍无法满足石墨盘温差低于1℃的要求。

本文的研究基于南昌大学自主研发的大型立式反应室。实验室对感应加热器结构研究已较为成熟，本文致力于研发一种低成本且便于调节的方法以提升温度均匀性，获得更好的生长效果。本文针对自主研究的中频感应加热系统，建立数学模型，对感应加热的过程进行模拟，着重分析不同电参数下温度均匀性的变化，并结合仿真结果进行实验，进一步分析在MOCVD反应室中电参数与温度均匀性的关系。

2 模型建立

2.1 加热理论

实验所用MOCVD设备为立式高速旋转反应室，为轴对称结构，满足狄里克莱边界条件、诺曼边界条件以及齐次边界条件。

石墨基座下表面因感应电动势产生了涡电流，并在石墨内形成回路，故产生涡流If:

其中，Z为石墨阻抗，R为石墨阻值，XL为石墨感抗。由于石墨的Z值较小，涡流If能够达到很高，因而能在较短的时间内将石墨基座加热。

式(2)为趋肤深度求解公式。在加热过程中，趋肤效应直接影响加热均匀性及加热效率:

其中Δ为穿透深度，μ为磁导率，γ为电导率，ω为角频率，且满足ω＝2πf(rad/s)，f为磁场频率。

之所以石墨基座上表面能够得到加热是因为其下表面的感应涡流的焦耳效应产生的热量经过热传导进行了热交换。热传导是指热量从物体的高温区转移到低温区的现象，用导热基本定律表示为:

式中，Qcond为热传导量，k为热导率，Δ(T)为高、低温温度差。

反应时由于温度较高，不可忽略热辐射及热传递，因而内壁与基座的热边界条件为:

其中，γ是发射率；σsb是斯特番-波耳兹曼常数，σsb＝5.67×10－8W/m2·K4；h是表面传热系数(W/(m2·K4))，Ts是边界温度。在反应室中轴处，由于其对称性，其热边界条件满足当R＝0时，∂T/∂R＝0。

2.2 反应室基本结构及仿真模型

图1和图2分别为MOCVD反应室的基本结构和仿真模型。

图1 MOCVD反应室基本结构Fig.1 Basic structure of MOCVD reaction chamber

图2 简化的仿真模型Fig.2 Simplified simulation model

反应室为轴对称的圆柱形结构，载气在输气管道与源气混合后从上方喷淋头垂直进入反应室，于下方高速旋转的高温石墨基座上沉积生长。石墨基座下方的石英外罩在起保护作用的同时，也提高了热能的利用率，底层是感应加热系统中的铜质线圈；尾气通过石英外罩与不锈钢外壁之间的环状通道流出，最终进入尾气处理系统[3]。

2.3 边界条件建立

MOCVD反应室温度场与焦耳定律、麦克斯韦方程组、能量守恒定律、趋肤效应以及感应加热原理有关。结合反应室内部电参数的实际情况，我们在不影响实际结果的前提下，对仿真模型做出了必要的简化:

(1)因反应室为轴对称结构，故只取其三维剖面的一半建立仿真模型；

(2)仿真与实验过程中腔体内部为空气，忽略实际生长时Ⅲ族MO源和Ⅴ族源对反应室温度场的影响。

利用有限元分析软件ANSYS，对反应室建立二维模型，如图1(b)所示。为更贴近实际情况，我们选取与实验用MOCVD基本一致的参数作为基准条件。

表1 主要参数设置Tab.1 Main parameters setting

基于上述模型，我们采用改变变量的方法，分别调整电流强度及电流频率进行仿真，并绘制相应的磁力线分布图及焦耳热云图以进一步分析电参数对温度均匀性的影响。电流强度范围为300～900 A，电流频率范围为15～80 kHz，

3 结果与讨论

3.1 电流频率对温度均匀性的影响

图3显示的是不同频率下反应室内部磁力线分布的状况，通过对比得出，随着电流频率增大，石墨基座上方磁力线向石墨基座外心位置压缩，而磁力线密集区域从石墨内部逐渐转移到石墨边缘位置。石墨基座外心位置磁力线的密度明显高于其他位置，随着与外心的距离增加，磁力线的密度下降。这种密度分布不均匀的情况随着电流频率的上升而加剧。

图3 不同电流频率下的磁力线分布。(a)30 kHz；(b) 55 kHz；(c)80 kHz。Fig.3 Distribution of magnetic field with different current frequency.(a)30 kHz.(b)55 kHz.(c)80 kHz.

造成这些现象的主要原因是:

(1)随着电流频率的增大，导体处趋肤深度变浅。石墨基座上的磁力线在趋肤效应的影响下更为密集地分布于表面层，减小了涡流形成的区域。磁力线向基座边缘和铜质线圈方向弯曲，进一步加大了基座边缘与外心处的温差，造成温度均匀性降低。

(2)感应加热时产生邻近效应。铜质线圈上多个导体间的电流彼此向相邻导体接近，由于外心附近铜质线圈数量较多，相互间的邻近效应更强，磁力线在外心附近更为密集。而邻近效应在磁导率与电流频率上升的时候会明显加强，所以随着频率上升，邻近效应也会导致磁力线分布不均匀，进而导致温度均匀性下降。

当被加热物体置于加热线圈上时，高频变化的电流产生强磁束，磁束贯通被加热物体后在物体内部与电流相反的方向产生涡电流。由于被加热物体内部产生焦耳热，物体自身温度会迅速上升。

图4为不同电流频率下石墨基座表面焦耳热的分布图。从图中可以明显看出，焦耳热的分布区域随着电流频率的增大而越来越集中于石墨基座下表面层的外心处，与磁力线分布密集处吻合。这是由于趋肤效应与邻近效应增强，感应涡流聚集于该位置，焦耳热分布越来越密集所导致。物体升温速度与焦耳热分布线性相关。这样的情况不利于温度均匀分布。

图4 不同电流频率下石墨基座表面焦耳热分布。(a) 30 kHz；(b)55 kHz；(c)80 kHz。Fig.4 Joule heat distribution on the surface of graphite substrate with different current frequency.(a)30 kHz. (b)55 kHz.(c)80 kHz.

综上，实验及生产中应在设备允许及合适温度的情况下，采用较低频率。

3.2 电流强度对温度均匀性的影响

图5代表了不同电流强度下石墨基座表面温度的平均值及标准差。从图中可知，随着电流强度的增大，基座表面温度平均值及标准差增大，但变化率略微减小。该现象的主要原因如下: (1)电流强度增加时，反应室内温度明显升高，而石墨的电阻值随温度升高而减小。在非纯电阻电路中，产生的焦耳热满足Q＝I2Rt，因而产生的焦耳热的增量减小。

图5 不同电流下石墨基座表面温度变化Fig.5 Surface temperature change of graphite base under different current

(2)电流强度增加导致反应室内处于高温状态，使反应室内部的热辐射和热对流加强，不锈钢外壁是恒温的，因而热损耗加剧。

(3)如图6所示，随着电流强度的增大，磁矢势的平均值与最大值线性增大。因为石墨基座转轴中心与无限远处被认为磁感应强度为0，所以磁力线在石墨基座外心(距衬底中心110 mm)最为密集。在电流强度增大时，石墨基座升温速度从外心处向两侧递减，使温度均匀性变差。

图6 不同电流强度下磁矢势的变化Fig.6 Changes of magnetic vector potential at different current intensity

综上，随着电流强度的增加，反应室内温度升高，反应室内部的反应速度加快；而同时，石墨基座表面温度均匀性下降，出现薄膜生长质量不均衡的情况。温度过低无法满足加热需求，温度过高无法保证温度均匀性，实际操作中过高的温度也容易导致石墨盘烧裂，因而反应温度应根据生长材料的特性，控制在合适范围内。

4 实验平台构建和结果

为了验证电参数对温度均匀性的影响，构建了如图7所示的MOCVD感应加热装置，针对MOCVD量子阱发光层生长温度范围(850～965℃)进行实验研究。利用仿真结果，并进一步考虑实际应用中石墨基座的热传导、热辐射和与室内气体以及石英管内壁间的热交换过程与仿真中的误差，然后通过无接触红外测温仪器对多点温度进行测量，最终得到石墨基座与反应室内温度场的分布。实验用MOCVD设备额定电压为380 V，由于考虑加热电源与加热盘的匹配性，实际生长中调整不便，故令频率为30 kHz，功率分别为20，25，30 kW分别进行实验。石墨基座表面温度分布如图8所示，实验数据与仿真数据对比如表2所示。图表显示，温度均匀性在频率较低时得到改善，但外心与中心及边缘处仍有3～4℃温差，与仿真结果有差别，但总体趋势相符。温度均匀性在功率为25 kW时最好。实验数据和仿真数据出现误差的原因主要有:

(1)反应时的趋肤效应、邻近效应和圆环效应对实验数据有影响；

(2)磁滞效应导致实际温度与仿真有偏差；

(3)气体从尾气管排出时接近石墨基座边缘，造成热能损失；

(4)石墨基座纯度有限，无法达到仿真所用纯度。

图7 感应加热电源(a)与加热器实际结构(b)Fig.6 Induction heating power supply(a)and actual structure of the heater(b)

图8 不同功率下石墨基座表面温度分布Fig.8 Surface temperature distribution of graphite base under different power

表2 实验数据与仿真数据对比Tab.2 Comparison of experimental and simulation data

5 结 论

通过对大容量生产型MOCVD反应室内感应加热的过程进行仿真与工艺实验，并将仿真数据与实验数据对比，得出如下结论:

(1)针对大型立式反应室，电流频率30 kHz、功率25 kW时温度均匀性较好；

(2)在保证加热效率的同时，降低电流频率可以有效提升温度均匀性；

(3)在不改变加热盘结构时，适当调节电参数，可以兼顾成本控制以及反应室加热效率及温度均匀性的需求；

(4)对MOCVD设备在LED材料生长的宽温度范围内要得到较高的均匀性还需要在加热盘结构和电参数方面做一步的优化工作。

[1]ZHANG J C，LI Z M，HAO Y，et al..Finite element analysis and optimization of temperature field in GaN-MOCVD reactor[J].Sci.China Inform.Sci.，2010，53(10):2138-2143.

[2]ZHAO D M，ZHAO D G，JIANG D S，et al..Impact of GaN transition layers in the growth of GaN epitaxial layer on silicon[J].J.Semicond.，2015，36(6):063003.

[3]QU Y X，WANG B，HU S G，et al..Analysis and design of resistance-wire heater in MOCVD reactor[J].J.Central South Univ.，2014，21(9):3518-3524.

[4]李志明.感应加热式MOCVD反应室的仿真与设计[D].西安:西安电子科技大学，2011. LI Z M.Simulation and Design on MOCVD Reactor by Induction Heating[D].Xi'an:Xidian University，2011.(in Chinese)

[5]MAO Q H，LIU J L，WU X M，et al..Influence of growth rate on the carbon contamination and luminescence of GaN grown on silicon[J].J.Semicond.，2015，36(9):093003.

[6]金晓昌.感应加热技术中的趋肤效应[J].武汉化工学院学报，1995，17(4):65-68. JIN X C.Skin effect in inducting heating[J].J.Wuhan Inst.Chem.Technol.，1995，17(4):65-68.(in Chinese)

[7]CHEN X L，YAN C B，GENG X H，et al..Modified textured surface MOCVD-ZnO:B transparent conductive layers for thin-film solar cells[J].J.Semicond.，2014，35(4):043002.

[8]詹少彬.MOCVD加热系统研究[D].武汉:华中科技大学，2008. LZHAN S B.Research on MOCVD Heating System[D].Wuhan:Huazhong University of Science and Technology，2008. (in Chinese)

徐龙权(1971－)，男，江西丰城人，研究员，1998年于南昌大学获得硕士学位，主要从事MOCVD装备与外延工艺的联合研发和计算机仿真的研究。

E-mail:xulongquan＠ncu.edu.cn

Research on Heating Uniformity of MOCVD Heating Device

XU Long-quan1，2∗，FANG Song2，TANG Zi-han2，LIU Xin-wei2
(1.National Institute of LED on Si Substrate，Nanchang University，Nanchang 330047，China；2.School of Information Engineering，Nanchang University，Nanchang 330031，China)∗Corresponding Author，E-mail:xulongquan＠ncu.edu.cn

In order to improve the temperature uniform in the reaction chamber of MOCVD，the twodimensional model was established based on the vertical MOCVD reaction chamber researched by ourselves.Using the finite element method，the incentive effect of current on the reaction chamber temperature uniformity was analyzed.For purpose to improve the temperature uniformity，the change of magnetic field and graphite disk surface radial temperature were observed by changing the current intensity and frequency.It is found that the electrical parameter is proportional to the heating efficiency but inversely proportional to heating uniformity，Under the same power，the temperature uniformity decreases with the increasing of the current frequency.Reasonable electrical parameters which reflect from above，ensure both reaction temperature and temperature uniformity，is conducive to the quality of thin film growth..

MOCVD；induction heating；temperature uniformity

TN305

A

10.3788/fgxb20173802.0220

1000-7032(2017)02-0220-06

2016-07-18；

2016-11-25

国家高技术研究发展计划(863)(2012AA041002)；江西省科技厅重大科技专项(20114ABF06102)资助项目Supported by National High Technology Research and Development Program(863)(2012AA041002)；Major Science and Technology Project of Jiangxi Provincial Science and Technology Department(20114ABF06102)