La0.8Ce0.2MnO3/PG的制备及其催化燃烧甲苯性能

王永强， 王坤坤， 赵朝成， 刘 芳， 李 石

(中国石油大学 化学工程学院， 山东 青岛 266580)



La0.8Ce0.2MnO3/PG的制备及其催化燃烧甲苯性能

王永强， 王坤坤， 赵朝成， 刘 芳， 李 石

(中国石油大学 化学工程学院， 山东 青岛 266580)

以盐酸改性之后的凹凸棒石(PG)为载体，La0.8Ce0.2MnO3为活性组分，采用共沉淀法制备了La0.8Ce0.2MnO3/PG，并对其进行XRD、BET、SEM和NH3-TPD表征。采用固定床催化燃烧装置，考察了不同焙烧温度及La0.8Ce0.2MnO3负载量的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化剂催化甲苯燃烧的性能。结果表明，当活性组分La0.8Ce0.2MnO3负载量为15%(质量分数)时，La0.8Ce0.2MnO3/PG具有较好的催化活性，催化甲苯燃烧的起燃温度T50%和完全转化温度T90%分别为240℃和290℃；600℃焙烧的催化剂活性最佳，比表面积高达109.7 m2/g，表面具有更多酸性位，催化燃烧甲苯的T50%和T90%可低至170℃和250℃。

催化燃烧；凹凸棒石；钙钛矿；挥发性有机物

挥发性有机物(VOCs)指在常温下饱和蒸气压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，包括烷烃、芳香烃、烯烃、醇类等[1]。VOCs具有致癌、致畸、致突变的特性[2]，比较有效的治理技术之一是催化燃烧法[3]。具有钙钛矿结构的镧锰复合氧化物表现出较好的催化性能，但其缺点是比表面积小[4]。通过负载可提高钙钛矿的比表面积，常用的载体有金属氧化物、分子筛、陶瓷材料、金属合金等。相对于上述载体，天然矿物载体具有价廉易得、绿色环保的优势。凹凸棒石(PG)是一种水合镁铝硅酸盐黏土矿物，比表面积大，阳离子吸附能力强，价廉易得，广泛应用于石油、化工、建材、水处理等行业[5-7]。PG作为催化剂载体已经受到了研究者的重视，如，在其上负载Ce1-xZrxO2和Ce1-xTixO2用于降解亚甲基蓝和罗丹明B[8-9]，掺杂Co用于环己烷的液相无溶剂氧化[10]，掺杂Ag用于染料废水的降解[11]，负载Ni催化重整生物质焦油中的二甲苯[12]等。宋磊[13]以PG为载体负载铜、锰金属氧化物、尖晶石型氧化物、钙钛矿型氧化物等活性组分制备催化剂，经煅烧后活性组分以晶体形式分散在载体表面，对于甲苯和甲醛去除效果良好。王艳[14]以凹凸棒石负载CuO制备的催化剂结晶度高，并保持了载体的一维棒状结构和高比表面积的特点，CuO高分散在载体表面。笔者以La0.8Ce0.2MnO3为活性组分[15]，酸改性之后的PG为载体，采用共沉淀法制备了La0.8Ce0.2MnO3/PG，以甲苯为模型污染物，考察了活性组分的负载量以及催化剂的焙烧温度对催化剂催化氧化性能的影响，并对催化剂进行了表征分析。

1 实验部分

1.1 原料和试剂

硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、硝酸铈(Ce(NO3)·6H2O)、50%硝酸锰溶液(Mn(NO3)2)、氨水、二硫化碳，分析纯，国药集团化学试剂有限公司产品；甲苯、盐酸，分析纯，西陇化工股份有限公司产品；凹凸棒石(PG)，江苏盱眙淮安中奥矿业产品。

1.2 催化剂的表征

采用荷兰Panalytical公司X’PertPro MPD型X射线粉末衍射仪分析催化剂晶型结构(XRD)；采用美国MicromeriticsASAP2010型自动吸附仪测定催化剂的比表面积与孔结构；采用日本日立公司S-4800 型的扫描电镜观察催化剂的表面形貌(SEM)；采用天津先权公司TP5079型号多用化学吸附仪进行NH3程序升温脱附反应(NH3-TPD)，测定催化剂的表面酸性强度。

1.3 载体预处理

酸处理可以使PG的孔道数目增多、比表面积增大，并能除去碳酸盐等一部分杂质，提高载体性能[16-18]。以1 g PG采用3 mol/L盐酸5 mL的配比酸洗6 h，酸洗结束后用去离子水将PG洗涤至中性，抽滤，105℃干燥24 h，过200目筛，备用。

1.4 催化剂的制备

采用共沉淀法制备La0.8Ce0.2MnO3/PG催化剂。按比例将硝酸铈、硝酸镧和硝酸锰置于烧杯中，加入一定量去离子水，搅拌0.5 h，加入适量预处理后的PG，继续搅拌2 h，以氨水作为沉淀剂，调节溶液的pH值为11。连续搅拌24 h，洗涤、抽滤。将得到的滤饼在105℃烘箱中干燥，待表面干燥无水后，破碎筛分至40～60目，于马福炉中焙烧2 h，制得不同负载量的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化剂，记为wL/PG(w为活性组分占催化剂的质量分数,%)。

1.5 催化剂的活性评价

采用固定床催化燃烧装置评价催化剂的催化活性。将5 mL催化剂装载在内径为20 mm的不锈钢管内，两端由石英砂和玻璃棉填装，保持进气总量和空速一定。采用配有FID检测器和毛细管柱的VARIAN CP-3800气相色谱仪测定甲苯浓度[19]。

2 结果与讨论

2.1 La0.8Ce0.2MnO3负载量和焙烧温度对La0.8Ce0.2MnO3/PG 催化燃烧甲苯性能的影响

2.1.1 La0.8Ce0.2MnO3负载量的影响

采用焙烧温度700℃制备的wL/PG作为催化剂，在进气浓度c(甲苯)=1000 mg/m3、空速12000 h-1的条件下，考察wL/PG催化燃烧甲苯的活性，包括空白样(固定床内未添加任何催化剂，用no catalyst表示)和纯PG(未负载活性组分的PG)，结果示于图1。

图1 不同La0.8Ce0.2MnO3负载量的wL/PG 催化甲苯燃烧的转化率Fig.1 The conversion of toluene combustion catalyzed by wL/PGc(Toluene)=1000 mg/m3; GHSV=12000 h-1

由图1可知，空白样仍具有一定的去除率，主要是由于甲苯在高温下直接燃烧所致；在纯PG催化下，甲苯的去除率比空白样有所提高，因为预处理之后的PG对有机物存在一定的吸附作用[20]；采用wL/PG催化剂，甲苯的转化率显著上升，因为活性组分La0.8Ce0.2MnO3充分分散在载体上，反应活性位点增多，反应速率加快[21]。wL/PG催化下，甲苯完全转化温度(T90%)大部分在350℃以下； 15%L/PG催化剂活性最佳，起燃温度(T50%)为240℃，T90%为290℃；20%L/PG的催化活性有所降低，甲苯的转化率稍有下降，可能是由于过高的La0.8Ce0.2MnO3负载量使活性组分在载体表面出现团聚，有效催化活性中心的数目减少所致[22-23]。

2.1.2 焙烧温度的影响

焙烧温度可直接影响催化剂晶型结构。考察了不同焙烧温度对15%L/PG催化甲苯燃烧的活性的影响，结果示于图2，表1为600℃与700℃焙烧wL/PG催化甲苯燃烧的T50%和T90%。由图2、表1可知，600℃焙烧的15%L/PG的催化活性优于500℃和700℃焙烧的，其催化甲苯燃烧的T50%和T90%分别为170℃、250℃。低La0.8Ce0.2MnO3负载量的600℃和700℃焙烧的wL/PG催化甲苯燃烧的T50%和T90%基本相同，表明前者的催化活性明显优于后者；600℃焙烧的15%L/PG比700℃焙烧的15%L/PG的T50%低约70℃，T90%低约40℃，与宋磊[24]制备的凹凸棒石负载Cu-Mn-Ce催化剂相比，催化效果要高，完全转化温度由288℃降低为250℃。

图2 不同焙烧温度制备的15%L/PG催化 甲苯燃烧的转化率Fig.2 The conversion of toluene combustion catalyzed by 15%L/PG calcined at different temperaturesρ(Toluene)=1000 mg/m3; GHSV=12000 h-1表1 600℃和700℃焙烧的wL/PG催化甲苯 燃烧的T50%和T90%Table 1 T50% and T90% of toluene combustion catalyzed bywL/PG calcined at 600℃ and 700℃

CatalystT50%/℃T90%/℃600℃700℃600℃700℃5%L/PG3183203603507%L/PG2952903603509%L/PG25528033034011%L/PG19027529032515%L/PG170240250290

2.2wL/PG的表征结果

2.2.1 XRD分析

图3为La0.8Ce0.2MnO3和15%L/PG催化剂的XRD谱。从图3可见，La0.8Ce0.2MnO3在2θ为23.0°、32.6°、46.7°、58.0°出现明显的衍射峰，为钙钛矿结构特征，由谢乐公式得出晶体粒径为34.91 nm；没有观察到铈氧化物晶相，说明La、Ce的配比合理，Ce完全掺入了LaMnO3晶格中。15%L/PG的XRD谱出现PG的微弱特征峰，主要是高温焙烧后PG的结晶水和结构水脱出，使其处于非晶化状态，但是c轴方向有序性依然存在，硅氧四面体链尚没有解体；没有发现钙钛矿的衍射峰，可能是因为钙钛矿的负载量相对载体比较小，而且以高度分散的形式存在于载体表面，而且载体内含长石、云母以及SiO2，衍射峰杂且多，钙钛矿衍射峰有可能被掩盖[25-26]。

图3 La0.8Ce0.2MnO3和15%L/PG催化剂XRD谱Fig. 3 XRD patterns of La0.8Ce0.2MnO3 and 15%L/PG

对不同温度焙烧下的La0.8Ce0.2MnO3进行XRD表征，结果如图4所示。由图4可知，700℃焙烧的样品的钙钛矿衍射峰尖锐清晰，说明此时钙钛矿结晶完整；600℃焙烧样品虽然可检测到钙钛矿衍射峰，但衍射峰较弱，说明此时已有钙钛矿晶型出现，但也有一部分不定型结构。Hisahiro等[27]发现，在650℃焙烧条件下的LaMnO3比表面积高于800℃焙烧的，高的比表面积更利于催化剂活性的提高；同时不定型结构的存在使催化剂具有更丰富的氧缺陷位，晶格氧的活动性和迁移性增强，有利于催化氧化反应进行。500℃焙烧后没有出现钙钛矿的明显衍射峰，说明钙钛矿晶相少，活性位不足，因此催化氧化效果不佳。

图4 不同焙烧温度的La0.8Ce0.2MnO3的XRD谱Fig.4 XRD patterns of La0.8Ce0.2MnO3 calcined at different temperatures

2.2.2 BET表征结果

600℃和700℃焙烧的15%L/PG催化剂的BET表征结果列于表2。由表2可知，La0.8Ce0.2MnO3的比表面积只有26.1 m2/g，当负载于PG表面后催化剂的比表面积显著上升，可达到90 m2/g以上。600℃焙烧的15%L/PG的比表面积、孔容和孔径均大于700℃的，比表面积高达109.7 m2/g，这与RIDA等[28]的研究结果一致。此时PG孔道折叠少，残余孔道数目多，更有利于甲苯的传送运输，反应速率更快，与催化活性测试结果一致。

表2 PG、La0.8Ce0.2MnO3、600℃和700℃焙烧的 15%L/PG的BET结果Table 2 BET results of PG, La0.8Ce0.2MnO3, 600℃ and 700℃ of 15%L/PG

2.2.3 SEM表征

图5为PG和wL/PG的SEM照片。从图5可见，盐酸改性处理之后的PG呈片状堆积状，表面疏松多孔，有利于甲苯分子的传质和扩散，同时有利于催化剂的负载。随着La0.8Ce0.2MnO3负载量的增大，钙钛矿组分出现团聚现象。9%L/PG表面有均匀分散的钙钛矿颗粒物，多呈圆球状； 15%L/PG局部出现团聚现象； 20%L/PG中钙钛矿颗粒出现了大面积的团聚，活性组分不再均匀分散，此时催化剂的活性位点将减少，同时团聚的活性组分会堵塞部分的孔结构，导致催化剂比表面积降低，催化氧化性能下降[29]。这与催化反应性能的测试结果以及BET表征结果一致。

图5 PG和wL/PG的SEM照片Fig. 5 SEM images of PG and wL/PG(a) PG; (b) 9%L/PG; (c) 15%L/PG; (d) 20%L/PG

2.2.4 NH3-TPD表征

600℃和700℃焙烧的15%L/PG催化剂的NH3-TPD曲线示于图6。由图6可知，600℃焙烧的15%L/PG表面酸位明显多于700℃焙烧的15%L/PG，且以中强酸性位为主。高温焙烧会使PG表面吸附水和结晶水失去，内孔道折叠，NH3分子不能自由出入。谢晶晶等[30]认为，PG以表面酸性位的化学吸附为主，其中表面-OH起主要作用，且随着焙烧温度升高，PG表面羟基脱除越多，故表面酸量剩余越少。酸性位的存在利于甲苯的吸附，600℃焙烧的15%L/PG的表面剩余更多酸位，故表现出更佳的催化活性，与焙烧温度对催化剂活性的影响结果相一致。

图6 600℃和700℃焙烧的15%L/PG的NH3-TPD曲线Fig.6 NH3-TPD profiles of 15%L/PG calcined at 600℃and 700℃(1) 600℃; (2) 700℃

3 结 论

(1) PG是钙钛矿类催化剂的良好天然载体，制备的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化剂比表面积高达90 m2/g以上，利于催化剂活性的提高。La0.8Ce0.2MnO3的最佳负载量为15%。700℃焙烧的La0.8Ce0.2MnO3负载量为15%的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化甲苯燃烧的T50%=240℃，T90%=290℃；当活性组分La0.8Ce0.2MnO3负载量达到20%时，催化剂表面出现明显团聚现象，催化活性不再增加反而下降。

(2) La0.8Ce0.2MnO3的负载量为15%的La0.8Ce0.2MnO3/PG 的最佳焙烧温度为600℃，其催化甲苯燃烧的T50%=170℃，T90%=250℃。600℃焙烧时La0.8Ce0.2MnO3以不定型为主，晶格氧活动性较强，且PG表面具有更多的酸性位，孔道折叠减少，比表面积大，催化剂活性明显优于700℃焙烧的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化剂。

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Preparation of La0.8Ce0.2MnO3/PG and Its Catalytic Performance for Toluene Combustion

WANG Yongqiang, WANG Kunkun, ZHAO Chaocheng, LIU Fang, LI Shi

(CollegeofChemicalEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China)

La0.8Ce0.2MnO3was supported on palygorskite (PG) by co-precipitation method to get the La0.8Ce0.2MnO3/PG catalysts, which were then characterized by XRD, BET, SEM and NH3-TPD. The catalytic activity of these catalysts for toluene combustion was evaluated in a continuous flow fixed-bed reactor. The effects of calcination temperature of catalyst and the La0.8Ce0.2MnO3loadings on the catalytic performance were investigated. It was found that the La0.8Ce0.2MnO3/PG exhibited high activity when the active species loading was 15%(mass fraction), and the ignition temperatureT50%and the complete conversion temperatureT90%of toluene combustion were 240℃ and 290℃, respectively, and the La0.8Ce0.2MnO3/PG catalyst calcined at 600℃ possessed higher specific area of 109.7 m2/g and more acid sites, catalyzed by which theT50%andT90%of toluene combustion were only 170℃ and 250℃,respectively.

catalytic combustion; palygorsktie; perovskite; volatile organic compounds

2016-01-14

国家自然科学基金(51202294)、山东省自然科学基金(ZR2014EEM011)、中央高校基本科研业务费专项资金(R1404006A)项目资助通讯联系人： 王永强，副教授, 博士，从事环境催化、石油化工企业恶臭污染治理与防治、水处理与资源化研究；Tel：0532-86984680；E-mail:wangyq@upc.edu.cn

1001-8719(2017)01-0157-06

X131.1

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2017.01.022