基于吹塑成型方法的微玻璃空腔的设计与制备*

白 冰,王任鑫,刘 俊

(中北大学电子测试技术重点实验室,太原 030051)

基于吹塑成型方法的微玻璃空腔的设计与制备*

白 冰,王任鑫*,刘 俊

(中北大学电子测试技术重点实验室,太原 030051)

根据硼硅酸盐玻璃的内部结构特殊性和热学性质,设计并制备出两种3D微玻璃空腔,主要讲述了3D微玻璃空腔的设计过程和吹塑成型的制备方法。CORNING Pyrex 7740玻璃是硼硅酸盐玻璃的代表。将硅片进行深硅刻蚀形成深槽,并与7740玻璃进行常压下的阳极键合,形成微空腔;将得到的微空腔放入真空退火炉中进行退火,使玻璃空腔内部空气膨胀,最终形成3D微玻璃空腔。经过实验得到的两种3D微玻璃空腔表明其制备工艺的可行性,将制备出的3D微玻璃空腔运用到导航器件的设计和微结构的封装等方面,具有比较好的发展前景。

MEMS;3D微玻璃空腔;吹塑成型;硼硅酸盐玻璃;阳极键合

硼硅酸盐玻璃是指基本成分为SiO2、B2O3、Na2O的玻璃[1],由于其内部结构的特殊性,硼硅酸盐玻璃具有许多优良的性能,如较小的热膨胀系数,良好的热稳定性和化学稳定性等,Pyrex玻璃是硼硅酸盐玻璃的典型代表(如Pyrex 7740)。由于硼硅酸盐玻璃优良独特的性能,被广泛的使用在在许多领域中:实验用玻璃器皿、医药用玻璃器具、太阳能玻璃管等。

在MEMS领域中,硼硅酸盐玻璃也是常见的材料。由于其在500 ℃以下有着和硅几乎相同的热膨胀系数,可以用于硅基MEMS气密和真空封装。7740玻璃良好的光学特性,在MOEMS(微光机电系统)器件中可作为封装;而且它具有强度高、重量轻、键合强度好等优越的机械性能,可以被应用于需要叠层和夹层的材料以减小产品的重量和体积。

此外,7740玻璃的一些热学性质可以被运用在MEMS领域的一种特殊成型方法中。将密闭的硅-玻璃键合后形成的空腔放在高温炉中,升高温度使玻璃软化,利用气压使玻璃吹塑成球泡,使其具有特殊的用途(CORNING Pyrex 7740玻璃的性质如表1)。比如,利用球型玻璃空腔和硅形成空腔,空腔内冲有铷蒸汽,制作成的原子磁力计,比传统的平面铷蒸汽空腔制成的磁力计性能优秀,提高了偏振周期和光程[2-4];把球型玻璃空腔上溅射上金属,就形成微型半球陀螺谐振子,这种陀螺与MEMS陀螺[5-6]相比有很好的灵敏度和品质因数[7-11]。

本文通过对玻璃吹塑成型原理进行分析以及对其工艺进行实验,成功制备出两种不同形状的玻璃空腔,并通过原子力显微镜(AFM)对吹制成的玻璃空腔玻璃表面进行粗糙度分析。

表1 CORNING Pyrex 7740 玻璃的热学性质

1 吹塑成型原理及模型建立

吹塑成型是利用玻璃在高温下软化后,由气压差使其形状发生改变。在室温下,玻璃表现为一种弹性体,对外应力会迅速的反应;而在高温下,由于玻璃被软化,所以对外应力的反应呈现在塑性形变上,这种状态的玻璃可以看成是一种牛顿流体[12]。牛顿流体是指应力与应变速率成正比的流体,其比例系数为流体的黏度,对于硼硅玻璃来说,其在软化点时的黏度小于106Pa·s[13]。

本文制备玻璃空腔的方法就是吹塑成型,是将有空腔的硅片和玻璃片进行常压键合,形成内有空气的密封空腔,然后放在退火炉中使其达到玻璃的软化点,最终形成微玻璃空腔,其过程为图1所示。当把样品放入真空退火炉中升温达到玻璃的软化点附近时,密封空腔内的气压会使软化后的玻璃发生形变,保持退火温度一段时间后降温,玻璃空腔就形成了。

图1 吹塑成型工艺模型

1.1 球型玻璃空腔的数学模型

当硅片上的刻蚀空腔为圆柱形深槽时,经过硅-玻璃键合和退火,就会吹制成球型玻璃空腔,如图1(a)所示。

图2是球型玻璃空腔的模型,根据几何关系可得,

(1)

(2)

(3)

将式(1)和式(3)合并可得[14]

(4)

图2 球型玻璃空腔结构及参数

图3 ‘伞’型玻璃空腔结构及参数

1.2 伞型玻璃空腔的数学模型

当硅片上刻蚀的图形为图1(b)所示时,经过硅玻璃键合和退火,就会吹制成伞型的玻璃空腔。

图3是伞型玻璃空腔的模型,假设其吹制过程中自身不会对其形变趋势根据几何关系可得

(5)

Vg=πRr2(Ω-sinΩ)

(6)

式中:Ve分别是硅片上刻蚀图形的体积,Vg是形成的微玻璃空腔的体积,r1,r2分别是中间立柱的半径和深槽的外径,he是槽深。Ω是图中所示的圆心角,它可以用来表示玻璃空腔的高度hg

hg=r[1-cos(Ω/2)]

(7)

由几何关系还可以得到

(8)

可以看出只要确定Ω,r1和r2,伞型结构的所有参数都能确定了[15]。

2 微玻璃空腔的制备工艺

微玻璃空腔的制备工艺大概的步骤是:①在硅片上刻蚀出空腔;②将上一步的硅片和7740玻璃片常压阳极键合;③将键合片放入退火炉中快速退火,加工流程图如图4所示。

图4 微玻璃空腔制备流程图

第1步:备片 将硅片和Pyrex7740玻璃片进行标准清洗,去除硅片上面的杂质。把硅片放入HMDS真空烘箱中进行表面预处理,以增加硅片和光刻胶的粘附性。

第2步:光刻 将预处理后的硅片进行匀涂光刻胶,实验采用的是AZ4620光刻胶,匀胶机的参数是4 000rad/min和30s,匀涂光刻胶的厚度约为7μm。涂完光刻胶后,进行软烘,100 ℃,120s,其目的是为了蒸发掉胶中的有机溶剂成分,使晶圆表面的胶固化。然后放在光刻机上,配合光刻掩膜板进行对准和曝光。后烘以后进行显影,将光刻后的硅片放入AZ4620专用的显影液中数分钟(时间随显影液浓度变化),使掩膜板的图形转移到硅片上的光刻胶上。最后是坚膜,将显影后的硅片放置在110 ℃的热板上进行坚膜1min30s,坚膜能够改善光刻胶的抗腐蚀、注入能力。

第3步:刻蚀及去胶 将坚膜后的样品进行快速深硅刻蚀(刻蚀速率约为6μm/min),刻蚀深度约100μm,用DRIE进行此过程。将刻蚀后的样品放入丙酮和酒精中依次进行超声清洗5min,再用氧等离子体去胶机(300W,5min)使光刻胶全部脱落。

第4步:阳极键合(如图5) 将样品与之前备好的7740玻璃片进行常压下的阳极键合,使其形成密封空腔。在这步工艺前,必须对要键合的两个样品进行标准清洗。因为键合过程中,如果表面不洁净,键合效果会不好,如图6所示。

图5 硅-玻璃键合形成的空腔

图6 由于键合表面不干净形成的键合裂痕

第5步:退火 将样品放入退火炉中进行退火处理,将炉内温度在120s内迅速升高到770 ℃和790 ℃左右,持续一段时间(120s)后降温,形成为微玻璃空腔。

由于之前空腔内的空受热时膨胀的压力是均匀施加在软化玻璃下表面的,所以形成的空腔呈现轴对称。

3 退火实验过程及结果

将键合好的样品划片后放入真空退火炉中,设置升温时间为120s,升高温度至770 ℃和820 ℃,并分别保持120s后用90s时间降温到300 ℃,再正常冷却到室温后取出。从图7可以看出中可以看出温度在820 ℃的情况下,其样品膨胀程度已经不受控制。这是由于样品是在真空退火炉中制备的,820 ℃时玻璃完全软化,其状态类似流体,空腔内外压强差过大,膨胀速率过快,导致膨胀不均匀;而在770 ℃时(如图8),玻璃的状态类似黏流体,在内外压强差的作用下,形变较慢,所以比较好控制。

在实验中,我们对‘伞’型结构的玻璃空腔进行不同温度T,不同半径R和中间立柱半径r的对比实验,其中T的取值有770 ℃和790 ℃,R的取值有600μm,630μm,660μm,700μm和750μm,r的取值有50μm,60μm,80μm,100μm,对比结果如表2、表3所示。

图7 820 ℃时微玻璃空腔SEM图

图8 770 ℃时微玻璃空腔的显微镜图

表2 770 ℃时,不同槽半径,不同中间立柱半径的空腔高度对比 单位：μm

表3 在770 ℃和790 ℃时的空腔高度对比 单位：μm

4 原子力显微镜(AFM)分析

原子力显微镜(AFM)是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。

经过实验可以得到在玻璃空腔上的3 μm×3 μm大小区域内的Rq=0.296 nm,Ra=0.217 nm,AFM测得3D表面形貌图如图9所示。

图9 经过退火后玻璃空腔表面AFM测得3D表面形貌

图10 SEM观测得到的微玻璃空腔

5 扫描电子显微镜(SEM)分析

通过扫描电子显微镜(SEM)可以观测到微玻璃空腔的壁厚,这里观测了两个经过退火后得到‘伞’型微玻璃空腔的壁厚,图10为槽半径R=600 μm,中间立柱半径r=80 μm在不同退火温度下的SEM观测图,图10(a)的退火温度为770 ℃,(b)的退火温度为790 ℃。从图中可以看出其壁厚T分别约为78 μm和67 μm。

6 微玻璃空腔的振动性能仿真分析

通过ANSYS Workbench软件模态分析仿真模块,可以分析出微玻璃空腔的振型及其谐振频率,在微玻璃空腔的振型如图11所示时即为微玻璃陀螺谐振子。

图11 微玻璃空腔的振型图

其中球型微玻璃空腔的半径为600 μm,厚度为60 μm,其在这个振动模态的谐振频率为1.12 MHz。‘伞’型微玻璃空腔的半径为800 μm,壁厚为50 μm,中间立柱作支撑,释放周围的玻璃,通过模态分析可以得到其谐振频率为0.26 879 MHz。

7 结论

本文利用吹塑成型技术,制备出了3D微玻璃球型空腔和‘伞’型空腔,并对得到的空腔进行表面观测和空腔高度测量。空腔的高度与槽半径和退火温度有关:槽半径一定,在合理的范围内,当退火温度越高时,空腔高度H越高;退火温度一定,当槽半径越大时,空腔高度H也越大,当温度为770 ℃,槽半径达到750 μm时,空腔高度可达到近600 μm,且空腔表面Rq=0.296 nm,整体工艺效果比较好。空腔的壁厚与退火温度也有着一定的关系:当退火温度升高时,其空腔壁厚会减少。由此说明可以通过调节退火温度和槽半径控制空腔高度和壁厚,制备出不同用途的3D微玻璃空腔。

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Design and Fabrication of Micro Glass Cavity Based on Blow-Eolding*

BAIBing,WANGRenxin*,LIUJun

(Key Laboratory of Science and Technology on Electronic Test and Measurement,North University of China,Taiyuan 030051,China)

According to the special properties of the internal structure and thermal properties of the borosilicate glass,two shapes of 3D micro glass cavity were designed and fabricated. This paper mainly describes the design process of 3D micro glass cavity and the fabrication method of blow-molding. CORNING Pyrex 7740 glass is a representative of the borosilicate glass. Silicon wafer was etched to form cavity and bonded with 7740 glass to form sealed cavity under normal pressure;then put the wafer in the vacuum annealing furnace and the gas in the sealed cavity was expanded. Finally,the 3D micro glass cavity was formed. The experimental results show that the two shapes of 3D micro glass cavity can be fabricated by blow-molding. The 3D micro glass cavity can be used in the navigation device and the encapsulation of micro structures.

blow-molding;borosilicate glass;3D micro glass cavity;anodic bonding

白 冰(1990-),男,山西运城人,硕士。2013年于中北大学信息与通信工程学院取得学士学位,2014年考入中北大学仪器与电子学院攻读硕士研究生,主要研究方向为MEMS传感器件及系统设计与制造,精密仪器及机械专业,bai402728119@163.com;王任鑫(1987-),男,江西萍乡人,博士,讲师。2008年于天津大学电子信息工程学院取得学士学位,2013年于北京大学信息科学技术学院取得博士学位,2013年起任职于中北大学仪器与电子学院,主要从事MEMS传感器件及系统设计与制造,417960627@qq.com。

项目来源:国家自然基金项目(NSFC 61604134);山西省自然基金项目(SXNSF 2015021114)

2016-06-17 修改日期:2016-08-19

TH122

A

1004-1699(2017)01-0071-06

C:7230

10.3969/j.issn.1004-1699.2017.01.014