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罗布麻花脂溶性成分分析

2017-02-07王丽丽刘亚男李文琪王一红康文艺孙慧玲

河南大学学报(医学版) 2017年4期
关键词:罗布麻陈龙溶性

王丽丽,赵 晨,何 楠,刘亚男,李文琪,王一红,康文艺,孙慧玲

1.开封市保健食品功效成分研究重点实验室,河南 开封 475004; 2.开封市中心医院,河南 开封475000; 3.河南大学 民生学院,河南 开封 475004

罗布麻(ApocynumvenetumL.)为夹竹桃科Apocynacenae罗布麻属植物,该属植物在全世界约14 种,在我国仅有罗布麻1种,分布于新疆、青海、甘肃、陕西、山西、河南、河北、江苏、山东、辽宁及内蒙古等省(自治区)。主要野生在盐碱荒地和沙漠边缘及河流两岸、冲积平原、河泊周围及戈壁荒滩上[1]。《中国药典》(2015版)中收载罗布麻叶为常用中药,其味甘、苦,性凉,具有平肝安神,清热利水的功效,用于肝阳眩晕,心悸失眠,浮肿尿少[2]。其含有的黄酮类、鞣质、有机酸类、醇类、甾体类等成分[3-4],具有降压、抗抑郁、保肝、抗突变等作用[6-7]。目前对罗布麻花的研究较少。李赛男[8]采用HPCCC方法,从花中分离得到6个黄酮类化合物,其总黄酮提取物具有抗抑郁作用;陈龙等[9]采用水蒸气蒸馏提取方法提取罗布麻花中的挥发油,进行GC-MS分析。目前,未见对罗布麻花中脂溶性成分的研究。本实验采用石油醚浸提罗布麻花中的脂溶性成分,GC-MS联用技术对其成分进行分析,旨在为对罗布麻的进一步开发和合理利用提供一定科学依据。

1 材料

1.1 试剂

罗布麻花2015年7月采集于新疆阿克苏地区,由河南大学中药研究所李昌勤教授鉴别为夹竹桃科罗布麻属罗布麻(ApocynumvenetumL.)的花,标本存于河南大学中药研究所;C6~C26正构烷烃 (AlfaAesar)。

1.2 仪器

6890-5975 型GC-MS联用仪(美国安捷伦科技公司)。

2 方法

2.1 样品的提取

罗布麻花阴干粉碎,用石油醚室温浸提3次,每次1d,过滤,合并滤液、浓缩,得到石油醚脂溶性成分提取物。

2.2 GC-MS分析条件

GC色谱:色谱柱为DB-5ms石英弹性毛细管柱(0.25μm×30.0m×250.0μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速1.0mL/min,进样口温度250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持2.0min,以6 ℃/min升温至120 ℃,保持2min,最后以4 ℃/min升温至230 ℃,保持5min。分流进样,分流比为10∶1。

MS条件:离子源为EI源,电离能量70eV;离子源温度为230 ℃;四极杆温度150 ℃;传输线温度为280 ℃;电子倍增器电压1 612V。质量扫描范围m/z为30~500,图谱检索采用Nist08.L进行检索。

2.3 保留指数测定

按照文献[10]进行Kovats保留指数(Kovatsindex,KI)计算。

3 结果与讨论

对罗布麻花脂溶性成分进行GC-MS分析,同时用标准品对比、谱库检索和保留指数等方法进行定性分析,化合物鉴定结果见表1。由表1可知,从罗布麻花中鉴定出20种脂溶性成分,占色谱总流出峰面积的78.74%,其主要成分为b-monolinolein(22.00%)、油醛(16.79%)、亚油酸(11.11%)、Z,Z-10,12-hexadecadien-1-olacetate(10.52%)和 (Z)-9,17-十八二烯醛(3.68%)。与文献[9]对比,陈龙等从罗布麻花挥发油中鉴定出32个化合物,相对含量占样品总量的83.99%,其主要成分为:正十六烷酸、(Z)6,(Z)9-二烯-1-十五醇、三十碳烷和二十九碳烷。可见,罗布麻花挥发性成分与脂溶性成分具有一定的区别。

表1 罗布麻花脂溶性成分

续表1

序号保留时间/min相对含量/%化合物匹配度KI值1442.0310.52Z,Z-10,12-Hexadecadien-1-olacetate9325501542.3522.00b-Monolinolein9425651642.483.68(Z)-9,17-Octadecadienal(Z)-9,17-十八二烯醛9625721742.6716.79Oleicaldehyde油醛8025811844.062.50linolenyalcohol亚麻醇91-1944.40.681-Docosene1-二十二碳烯96-2044.571.09Tetracosane二十四烷98-总计78.74

由化合物结构类型进行分析可以看出,罗布麻花脂溶性成分结构类型主要由酯类(23.10%)醛类(22.34%)、酸类(13.45%)、醇类(13.02%)和烷烃类(3.51%)组成,此外还含有酮类(1.42%)和烯烃类(1.19%),结果见表2。从化合物结构方面与文献[9]对比发现,罗布麻花挥发油主要包括脂肪酸类(32.41%)、烃类(22.97%)、醇类(14.65%)、酮类(10.30%)、酯类(3.45%)以及少量的菲和醚等类型的化合物,可以看出,两者在化合物的结构类型也具有一定的区别。

表2 罗布麻花脂溶性成分结构类型

4 结论

通过气相色谱-质谱联用技术检测其罗布麻花脂溶性成分,面积归一化法计算各成分的相对质量分数。分析各个成分的结构类型,发现罗布麻花脂溶性成分结构类型主要由酯类(23.10%)、醛类(22.34%)、酸类(13.45%)、醇类(13.02%)和烷烃类(3.51%)组成,此外还含有少量的酮类和烯烃类。为罗布麻花的全面分析和开发利用打下良好的基础。

[1] 中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京:科学出版社,1977,63:157.

[2] 国家药典委员会.中国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2015:211-212.

[3] 陈龙,杜力军,丁怡,等.罗布麻花化学成分研究[J].中国中药杂志,2005,30(17):1340-1342.

[4] 孔娜娜,方圣涛,刘莺,等.罗布麻叶中非黄酮类化学成分研究[J].中草药,2013,44(22):3114-3118.

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[6] 李芝,王超云,张树平,等.罗布麻叶总黄酮对高脂高盐大鼠高血压的影响及其分子机制[J].中草药,2012,43(3):540-545.

[7] 李庆华,魏春雁,李建东.罗布麻叶药理作用及临床应用研究进展[J].中药材,2008,31(5):784-787.

[8] 李赛男.传统中药罗布麻花、玫瑰花中黄酮类化合物的分离提取及活性评价研究[D].吉林:长春师范学院,2012.

[9] 陈龙,王伟,王如峰,等.罗布麻花中挥发性成分的气-质联用分析[J].中国中药杂志,2006,31(18):1542-1543.

[10] 张伟,张娟娟,尹震花,等.HS-SPME-GC-MS法快速检测积雪草挥发性成分[J].中国药房,2016,27(33):4710-4711.

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