助剂在聚乳酸／植物纤维复合材料中的应用

王 梦，翁云宣，宋鑫宇

（北京工商大学材料与机械工程学院，北京100048）

助剂在聚乳酸／植物纤维复合材料中的应用

王 梦，翁云宣＊，宋鑫宇

（北京工商大学材料与机械工程学院，北京100048）

综述了聚乳酸与植物纤维制备复合材料的国内外研究现状，详细介绍了聚乳酸／植物纤维复合材料制备过程中的助剂包括相容剂、增韧剂、润滑剂、阻燃剂、增塑剂等的应用情况。最后，对聚乳酸／植物纤维复合材料用助剂的发展前景进行了展望。

聚乳酸；植物纤维；复合材料；相容剂；阻燃剂；增韧剂；润滑剂；增塑剂

0 前言

随着石油资源日益短缺、传统塑料废弃后处置不当造成白色污染等问题日益严重，以再生资源制得、可生物降解的一类新型高分子材料成为了当今研发热点。聚乳酸是玉米秸秆等农作物发酵成乳酸后，由乳酸聚合而成的一种生物可降解材料［1］。聚乳酸具有生物降解性、生物相容性、透明、可热塑加工等优点，被认为是21世纪最具发展前景的可降解材料之一［2］。但其也存在抗冲击性能差、不耐热等缺点，尤其是目前阶段成本相对较高，限制了其商业化应用［3］。

植物纤维来源广泛、可再生、成本低廉［4］，与生物降解塑料复合可以降低生物降解材料的成本。常用作PLA基复合材料的植物纤维材料有剑麻、亚麻、黄麻、汉麻等麻类材料［5－8］及木材、竹材、椰壳［9］等。

在制备植物纤维可降解聚乳酸复合材料的过程中，经常会添加一些功能助剂来提高复合材料的力学性能、加工性能、制品品质等。本文将针对聚乳酸／植物纤维复合材料中使用较多的相容剂、增韧剂、润滑剂、阻燃剂、增塑剂等在国内外的研究和应用情况进行详细介绍。

1 相容剂

相容剂又称增容剂［10］，是指在共混组分之间起到提高相容性和强化界面黏结作用的一类助剂。天然纤维素纤维结构中含有大量的羟基，吸水性很好。聚乳酸与天然纤维共混时，由于聚乳酸疏水，与天然纤维之间相容性不好、黏结性差，使得纤维在基体中的分散性较差，当复合材料受力时不能很好地传递载荷，易在界面处发生断裂破坏。因此，加入相容剂可改善两者的界面相容性，提高复合材料的力学性能。

聚乳酸／植物纤维复合材料制备过程中，使用较多的增容剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、异氰酸酯类增容剂和马来酸酐类增容剂。其中硅烷等偶联剂在聚乳酸和植物纤维之间起到“桥梁”的作用来提高二者相容性。马来酸酐等增容剂作为大分子相容剂，则是通过引入强极性反应性基团及长链烷烃的强大缠结作用提高聚乳酸和植物纤维的相容性。

1．1 硅烷偶联剂

硅烷偶联剂一端为烷氧基，一端为可与聚合物键合的官能团。其中烷氧基可水解生成硅醇，硅醇再和植物纤维表面的羟基反应，生成烷氧结构并脱水，形成牢固的化学键。周长奉等［11］在聚乳酸／杨木木粉复合材料中加入了1%的硅烷偶联剂KH550。研究表明，加入偶联剂后，复合材料的结晶度从24%下降到22．6%，拉伸强度从35．6MPa增加到44．6MPa，而弯曲强度从63．6MPa提高到76．3MPa，吸水率也因木粉与聚乳酸的相容性提高而明显下降，从2．24%下降到2%。

李珊等［12］用硅烷偶联剂KH550对苎麻纤维进行改性，发现经偶联剂改性后，聚乳酸／苎麻纤维复合材料的弯曲强度提高了48．25%。盛雨峰等［13］研究发现经胺基乙基胺基丙基（Z－6032）处理的聚乳酸／甘蔗渣复合材料的冲击强度从11．57kJ／m2提高到14．9kJ／m2，提升了近30%，同时复合材料中甘蔗渣的分散性得到改善。

庞锦英等［14］采用硅烷偶联剂KH550、高锰酸钾接枝及乙酰化包覆的方式对香蕉纤维进行改性，制备了香蕉纤维增强聚乳酸复合材料。研究发现，KH550改性后复合材料的力学性能最好，其拉伸强度从38．79MPa增加到57．49MPa，弯曲强度从61．02MPa增加到101．8MPa，从断面形貌也可看出纤维被基体紧紧包裹，基体对香蕉纤维的浸润程度明显提升。

1．2 钛酸酯偶联剂

钛酸酯偶联剂的作用机理与硅烷偶联剂相似，一端为可与填料反应的基团，一端可与聚合物长链产生缠绕，发生化学反应。Wu等［15］分别用钛酸酯和硬脂酸对木纤维进行改性，制备了聚乳酸／木纤维可生物降解复合材料。结果表明，当钛酸酯偶联剂含量为3%时，改性效果最好，复合材料的拉伸强度和冲击强度分别提高了94%和90%。

Jing等［16］将聚乳酸分别与经钛酸酯偶联剂、氨基硅油、硅烷偶联剂和乳化蜡改性后的甜高粱纤维共混制备复合材料，研究发现钛酸酯偶联剂改性后的复合材料弯曲和冲击强度最好，分别比未经处理时提高了63%和62%。

1．3 马来酸酐类增容剂

郭文静等［17］利用马来酸酐接枝聚丙烯（PP－g－MAH）作为相容剂制备了聚乳酸／木粉复合材料。研究发现，添加PP－g－MAH（CA60）的复合材料比未添加相容剂的聚乳酸降解更严重，相对分子质量更低，从而导致力学强度差、耐水性差。而由PP－g－MAH与PP共混制备的M300相容剂一方面可抑制聚乳酸的降解，复合材料的重均相对分子质量（Mw）和数均相对分子质量（Mn）分别从4．95×104和3．04×104g／mol增大到6．37×104和4．02×104g／mol；另一方面还能提高复合材料的力学性能，使其弯曲强度和弯曲模量分别从43．31MPa、7．11GPa提高到56．94MPa、7．68GPa。

李明等［18］制备了马来酸酐接枝聚乳酸（PLA－g－MAH），并将其作为黄麻纤维与聚乳酸基体之间的界面相容剂。研究发现，随着PLA－g－MAH含量的增大，聚乳酸／黄麻纤维／PLA－g－MAH复合材料的拉伸强度和冲击强度先提高后降低；当PLA－g－MAH的含量为3%时，复合材料的拉伸强度和冲击强度均达到最大值49．9MPa和20．794kJ／m2，分别提高了9．7%和94%。

满向东等［19］用1%的马来酸酐和为6%的硅烷偶联剂KH550分别处理汉麻纤维，制备聚乳酸／汉麻纤维复合材料，发现经马来酸酐处理2、4h后汉麻纤维的拔脱强度比未经处理时分别提高了59．70%、89．55%，经KH550处理2、4h后拔脱强度分别提高了89．55%、125．87%。可见，2种方式均可提高纤维与基体的相容性，且4h的处理效果最佳。

Lu等［20］用MAH作为改性剂、过氧化二异丙苯（DCP）作为引发剂制备了聚乳酸／木粉复合材料。研究表明，加入改性剂后，复合材料的热稳定性降低，拉伸和弯曲强度有了明显提高；MAH含量为1%时二者均达到最大值，相比未改性的复合材料分别提高了144%和44%。

1．4 异氰酸酯类增容剂

异氰酸酯类增容剂种类较多，如聚亚甲基聚苯基异氰酸酯、丁基异氰酸酯以及苯乙烯异氰酸酯等。李新功等［21］发现异氰酸酯（MDI）两端的—N＝C＝O可分别与竹纤维和聚乳酸发生交联反应，改善竹纤维和聚乳酸界面相容性。随着MDI用量的增加，复合材料的热稳定性提高，拉伸强度逐渐增大，冲击强度先增大后减小；当MDI含量为1．5%时，复合材料的拉伸强度和冲击强度分别达到63．4MPa和11．3kJ／m2。

Lee等［22］采用基于生物的赖氨酸一二异氰酸酯作为竹纤维与聚乳酸的界面改性剂，发现当MDI含量增加到0．33%时，复合材料的拉伸强度和弹性模量分别从29MPa、2．67GPa迅速增加至42MPa、2．96GPa。

纤维与基体之间的界面黏结增强了，复合材料的拉伸性能和疏水性得到提高。Yu等［23］研究了二异氰酸酯的种类和含量对聚乳酸／苎麻纤维复合材料力学性能及热性能的影响。研究发现，以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）作为增容剂的复合材料力学性能最好且IPDI的最佳含量为1．5%，此时拉伸强度从52．5MPa提高到62．6MPa，拉伸模量从2．95GPa提高到3．14GPa，而弯曲强度和冲击强度则提高了20%左右。

除此之外，李兆乾等［24］用自制的2种大分子偶联剂γ－甲基丙烯酞氧基丙基三甲氧基硅烷接枝聚乳酸（PLA－g－MPS）和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乳酸（PLA－co－PGMA）来处理剑麻纤维，制备了聚乳酸／剑麻复合材料。研究发现，复合材料的界面剪切强度有了明显提高，分别提高了36．4%和42．7%。

杨龙［25］将甘油、乙醇及聚乙二醇等3种醇类分别添加到聚乳酸／木粉复合材料中，发现加入甘油的复合材料，木粉与聚乳酸间界面不明显，复合材料的力学性能最佳；当甘油的用量达到6%时，拉伸强度和弯曲强度分别提高了18%和22%左右，增容效果较好。

Wang等［26］制备了接枝聚合物甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乳酸（PLA－g－GMA）作为聚乳酸和竹纤维的增容剂来制备复合材料。研究发现，PLA－g－GMA改善了聚乳酸与竹纤维的界面相容性。当增容剂含量为15%时，聚乳酸／竹纤维复合材料的拉伸强度和拉伸模量分别增加了135%和44%。

2 阻燃剂

聚乳酸的极限氧指数为21%，只能达到UL 94的HB级，属于易燃材料。天然植物纤维也易燃，导致复合材料也易燃，使其应用领域受到较大限制，为此要对聚乳酸／天然纤维复合材料进行阻燃改性。在阻燃聚乳酸过程中，需要综合考虑制品阻燃等级、力学、加工及着色等性能，合理地确定阻燃剂的种类、用量、助剂及工艺条件［27］。聚乳酸复合材料的阻燃方向是环保化、低毒化、高效化、低成本化及多功能化［28］。

王春红等［29］通过碱加阻燃剂FPK8002加硅烷偶联剂KH550复合处理的方法对苎麻织物进行表面改性，制备了聚乳酸／苎麻织物复合材料。研究发现，12s点火时间时复合材料的损毁长度为1cm，60s点火时间时复合材料的损毁长度为8．25cm，且均无熔滴现象，阻燃性能较好。

Bocz等［30］利用合成的一种新型含磷阻燃剂对亚麻纤维进行表面处理，将改性后的纤维加入到聚乳酸／热塑性淀粉共混物中，并采用磷酸甘油代替甘油作为淀粉的增塑剂。经测试，复合材料的阻燃性获得显著提高，UL 94垂直燃烧测试可达V－0级，极限氧指数为33%，同时减少了44%的热量释放。

杨舒宇等［31］在聚乳酸／椰壳纤维复合材料制备过程中加入环氧包覆型聚磷酸铵（EAPP），制备了一种环境友好型的聚乳酸阻燃复合材料。当加入10%椰壳纤维以及20%的EAPP后，复合材料的极限氧指数可达34．6%，UL 94测试通过V－0级。

Wang［32］在竹子纤维增强聚乳酸的复合材料中加入聚磷酸铵（APP）、可膨胀石墨作为阻燃剂，发现二者起到协同作用，复合材料UL 94垂直燃烧测试可达V－1或V－0级，热变形温度相比纯聚乳酸提高了102%。

凌启飞等［33］研究了阻燃剂APP对聚乳酸／竹粉复合材料性能的影响，发现APP含量为20%时，阻燃抑烟效果较好。同时比较了APP和氢氧化铝（ATH）对聚乳酸／竹粉复合材料抑烟和抑热的效果［34］，结果表明ATH对复合材料具有显著的抑烟效果，但抑热作用较APP要差，而ATH与APP复合阻燃剂使复合材料兼具较好的抑热作用和抑烟效果。此外，APP和ATH单独阻燃的复合材料在浸水过程中的吸水率和吸水厚度膨胀率均较低，而APP／ATH复配阻燃型聚乳酸／竹粉复合材料的吸水率最高，尺寸稳定性最差［35］。

3 增韧剂

聚乳酸／植物纤维复合材料通常为脆性材料，韧性较差，实际使用过程中容易破裂，因此需要对复合材料进行增韧处理［36］。冯彦洪等［37］利用聚乙二醇（PEG）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）对聚乳酸／剑麻纤维复合材料进行增韧改性，得出断裂伸长率的最优配方为硬脂酸含量1%、PBS含量10%、PEG含量15%，材料的断裂伸长率可提高到无助剂时的3倍左右；冲击强度的最优配方为PBS含量5%、PEG含量15%，材料的冲击强度比无助剂时提高了87%左右。

Taib等［38］在聚乳酸／40%洋麻纤维复合材料中加入10%的PEG，发现复合材料的冲击强度从5．9kJ／m2增加到7．0kJ／m2，提高了19%。周娟娟等［36］以聚烯烃弹性体（POE）和聚对苯二甲酸乙二醇酯－1，4－环己烷二甲醇酯（PETG）作为增韧剂，研究了其对聚乳酸／麦秆纤维复合材料力学性能及微观形貌的影响。尝试了以无机纳米粒子Mg（OH）2为核、弹性体为POE壳的“核－壳”结构对材料进行增韧，研究发现，当纳米核与壳的质量比为1∶2时，复合材料力学性能较好，当“核－壳”结构母粒添加量为15%时，复合材料的冲击强度相比未增韧时提高了约114．29%。

李明等［18］将PBS作为增韧组分加入到聚乳酸／黄麻中，并采用过氧化二异丙苯（DCP）促进聚乳酸和PBS的交联反应，使得二者能够更好地融合在一起。Serizawa等［39］通过加入一种乳酸和脂肪族聚酯的共聚物合成的增韧剂，发现聚乳酸／洋麻纤维复合材料的冲击强度从5．5kJ／m2增长到7．8kJ／m2。Qiang等［40］在聚乳酸基木塑复合材料中加入线形低密度聚乙烯（PELLD），发现PE－LLD可显著提高复合材料的冲击韧性，当木粉含量为5%时，未加PE－LLD的复合材料冲击强度只有75kJ／m2，而加入PE－LLD后，冲击强度可达110kJ／m2左右，且直到木粉含量增加到50%，加入PE－LLD的复合材料其冲击强度均高于未添加的。

聚乳酸／植物纤维复合材料作为一种安全无毒可降解的绿色材料，在替代传统塑料制品如餐具、家具等方面有着广泛应用前景。其韧性是不可忽视甚至极其重要的性能指标，增韧剂的选择和添加也就尤为重要。

4 润滑剂

Ding等［41］在制备聚乳酸／纤维素复合泡沫的过程中加入PEG作为润滑剂。另外，钟京等［42］研究了2种自配的润滑剂配方对聚乳酸／甜高粱纤维木塑复合材料加工流动性和力学性能的影响，发现当组分中含有低熔点的前期润滑剂时，能得到良好的加工流动性，但由于润滑剂未完全挥发，导致模压成型时出现泡孔，力学性能大大降低；而不含前期润滑剂配方的力学性能可比之提高34%，但加工流动性有所降低。因此在带排气孔的螺杆挤出机中可加入前期润滑剂，而在密炼机中则不能添加。

戚裕等［43］在聚乳酸／木粉复合材料加入润滑剂TR－044，避免了因停留时间延长使得挤出物机械强度急剧下降，改善了样品表面的光洁度。当润滑剂含量为1．5%时，复合材料拉伸强度最高可达37MPa左右，比未添加润滑剂时提高了11%。

刘荣亮等［44］发现，润滑剂TPW609与聚乳酸／剑麻纤维相容性较好，在温度为180℃、转速为10r／min、TPW609添加量为0．5%～1．0%时，复合材料的平衡转矩从未添加时的16N·m迅速下降至10－7N·m，熔体黏度降低，熔融速率加快；而TPW665体系终止转矩与转速有关，在低转速下（10r／min），TPW665的润滑效果非常明显，随润滑剂用量增多，平衡转矩最多可下降48%左右。

5 增塑剂

用于聚乳酸的增塑剂一般分为：单体、低聚物和聚合物，单体有甘油、乙酸甘油酯等，低聚物如乳酸低聚物、三甘醇等，聚合物如聚乙二醇和聚丙二醇等［45］。厉国清［46］在聚乳酸／亚麻纤维中加入PEG作增塑剂，发现增塑效果明显，复合材料的玻璃化转变温度（Tg）和结晶温度（Tc）明显降低，分别降低了7℃和15℃。不同相对分子质量的PEG对聚乳酸的增塑效果不同，较低相对分子质量的PEG是聚乳酸良好的增塑剂，而较高相对分子质量的PEG是聚乳酸良好的增韧剂。林武滔等［47］研究发现在3种不同相对分子质量（分别为1000、2000、6000）的PEG中，PEG2000对聚乳酸／苎麻纤维复合材料结晶能力的促进作用最显著，其总结晶速率是纯聚乳酸的2倍。

廖枝飞等［45］发现亚磷酸三苯酯（TPPi）在聚乳酸／聚己内酯共混体系中不仅可以起到增塑剂的效果，还起到偶联剂的作用，共混物的断裂伸长率可达243．78%。

赵梓年等［48］在苎麻纤维的浸润液中加入增塑剂柠檬酸三丁酯（TBC），研究发现聚乳酸／苎麻纤维复合材料的断裂伸长率先升高后下降，TBC含量为10%时，断裂伸长率最高可达70%以上，聚乳酸球晶也随着TBC含量增加而变大。

Nor等［49］研究发现将三乙酸甘油酯加入聚乳酸／洋麻纤维后，复合材料的Tg从58℃下降到52℃，储能模量从2．14GPa提高到2．61GPa，而拉伸强度由未添加增塑剂时的32MPa提高到48MPa。增塑剂在聚乳酸和植物纤维制备复合材料的过程中主要起到降低材料的Tg、改善材料的加工性能、同时提高PLA的结晶度、增强复合材料韧性的作用，可与增韧剂协同使用。

6 结语

聚乳酸与植物纤维均为生物基材料，二者共混并配以适当助剂可制得性能优良、成本较低的复合材料，应用前景十分广阔。同一种小分子助剂（如PEG）在不同体系中有时可以用作增塑剂，有时可用作润滑剂等。同时，复合材料制备过程中用到的加工助剂如抗氧剂、抗老化剂等尚未被系统地研究与报道。随着聚乳酸／植物纤维复合材料逐渐被人们重视，其制备过程中要用到的助剂也将受到关注，且助剂的安全无毒、环境友好、高效多功能及协同化使用是今后研发的主要方向。

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关于召开2017功能性塑料包装创新峰会暨塑料委专家委员会年会的通知

各有关单位及专家：

基于业界对如何缩小与国外先进技术的差距，提升行业经济效益和竞争力的迫切需求，为促进技术交流与创新，了解新产品信息与行业未来发展趋势，整合资源，共谋发展，我会决定在2017第二届包装世界（上海）博览会期间，在上海举办“2017功能性塑料包装创新峰会暨中包联塑料委专家委员会年会”。有关事项通知如下：

一、会议信息

名称：2017功能性塑料包装创新峰会暨塑料委专家委员会年会

时间：2017年11月9－11日

地点：上海海洋大学（浦东临港）中国功能性塑料包装研究交流中心

主办单位：中国包装联合会塑料制品包装委员会

承办单位：中国功能性塑料包装研究交流中心；上海尚微堂企业管理咨询有限公司

协办单位：征集中

会议规模：150～200人

二、论文征集

征集对象：拟参加本次峰会的企业及个人。

征集内容：功能性塑料包装用原、辅材料；功能性塑料包装的生产工艺与设备；功能性塑料包装材料的性能及检测技术；功能性塑料包装的应用。

论文征集日期：2017年8月15日前提交论文题目及摘要，9月25日前提交完整论文。论文经审核后，收录于“2017功能性塑料包装创新峰会暨塑料委专家委员会年会”论文集中，部分优秀论文推荐到《塑料包装》杂志发表。

三、日程安排

1、将邀请多名活跃在研发、生产第一线的知名专家、学者，分别就功能性塑料包装相关议题进行讲演和交流；

2、塑料委专家委员会年会；

3、实地考察中国功能性塑料包装研究交流中心和企业；

四、收费原则

会务费：包含资料费、场地费、演讲讲课费、餐饮费、参观工厂车费等，2000元／人；优惠条款：2017年8月31日前缴费报名的1800元／人；2017年9月30日前缴费报名的1900元／人；相关高校师生，1000元／人；同一企业2人以上5人以下报名的，1600元／人；组团参与的另行优惠。住宿及往返交通费自理；住宿可通过主办方代订。

联系方式：李立：15692166715；gnxslbz＠163．com 樊敏：15692166725；mfan＠shou．edu．cn

吴尚平：15801966993；微信ycrtzbl；wushangping＠126．com 陈昌杰：13817940074；ccj000＠126．com

安毅：13801117271；13801117271＠163．com

A Review on Applications of Additives for Poly（lactic acid）／Plant Fiber Composites

WANG Meng，WENG Yunxuan＊，SONG Xinyu
（School of Materials Science and Mechanical Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing 100048，China）

This paper reviewed the research progresses in the preparation of poly（lactic acid）／plant fiber composites at home and abroad and introduced the relevant processing additives including compatibility agents，toughening agents，lubricants，flame retardants and plasticizers in detail．Finally，the development of the additives used for poly（lactic acid）／plant fiber biodegradable composites was prospected．

poly（lactic acid）；plant fiber；composite；compatilizer；flame retardant；lubricant；toughening agent；plasticizer

TQ321

A

1001－9278（2017）07－0009－07

10．19491／j．issn．1001－9278．2017．07．002

2016－12－23

＊联系人，wyxuan＠th．btbu．edu．cn