二价阳离子对疏水缔合聚合物溶液性能的影响

许 汇，夏燕敏，苏智青，王 兰

（中国石化 上海石油化工研究院 中国石油化工集团公司三采用表面活性剂重点实验室，上海 201208）

二价阳离子对疏水缔合聚合物溶液性能的影响

许 汇，夏燕敏，苏智青，王 兰

（中国石化 上海石油化工研究院 中国石油化工集团公司三采用表面活性剂重点实验室，上海 201208）

利用黏度测试、拉伸流变测试和过滤因子测试考察了二价阳离子对疏水缔合聚丙烯酰胺（HAPAM）溶液黏度、拉伸行为和溶液均匀性的影响。实验结果表明，钙镁离子对HAPAM溶液黏度的影响没有明显规律；缔合温度随总矿化度（TDS）的增大而下降。固定NaCl含量时，随ρ（Ca2++Mg2+） 的增大，缔合温度下降；固定TDS时，随ρ（Ca2++Mg2+） 的增大，缔合温度升高。当NaCl含量不变时，加入钙镁离子会使溶液的弹性降低，ρ（Ca2++Mg2+）=7 000 mg/L时，HAPAM溶液弹性较好。TDS不变时，ρ（Ca2++Mg2+）较低的HAPAM溶液弹性较小。溶液中的微凝胶含量影响溶液的流动性能。HAPAM溶液适合的油藏条件为：温度高于80 ℃、TDS在120 000～200 000 mg/L范围内、钙镁离子总量不高于10 000 mg/L。

疏水缔合聚丙烯酰胺；氯化钠；钙镁离子；表观黏度；拉伸流变；凝胶含量

由于现今的原油开采工作越来越向高温高盐的苛刻油藏发展，一般的部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）无法满足油田强化采油的工作要求［1-3］。而疏水缔合聚丙烯酰胺（HAPAM）由于其良好的耐温抗盐性能［4-6］，越来越受到研究人员的重视。HAPAM形成的分子间缔合对于高温高盐有较好的耐受性，但HAPAM分子链上同时含有亲水链段和疏水基团，这种两亲结构使HAPAM在溶解［7］、流动［8］和吸附［9］等方面存在比一般的HPAM更为严重的问题，从而使HAPAM的推广应用存在一定的困难。

在对HAPAM的耐温抗盐性能的研究［4，6］中可看到，溶液中其他阳离子对HAPAM在溶液中的形态及溶液黏度的影响比Na+更明显，少量二价阳离子（如Ca2+和Mg2+）会造成分子链团缩和溶液黏度大幅下降；而NaCl则会促使HAPAM发生缔合，溶液黏度反而大幅上升。由于HAPAM一般在缔合浓度以上进行现场应用，这就需知道在HAPAM已发生分子间缔合的情况下，溶液中的二价阳离子（如Ca2+和Mg2+）是否仍会对溶液性能（如黏度和流动性等）产生影响。

本工作利用黏度测试、拉伸流变测试和过滤因子测试分析了二价阳离子对HAPAM溶液黏度、拉伸行为和溶液均匀性的影响，考察了高温下溶液的黏度、黏弹性与流动性能，提出了HAPAM适用的油藏条件。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

NaCl，CaCl2，MgCl2·6H2O：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；去离子水：自制；HAPAM：自制，疏水单体为N-烷基丙烯酰胺，含量为HAPAM的1%（w）。

Haake Mars Ⅲ型旋转流变仪、CaBER1型拉伸流变仪：赛默飞世尔科技有限公司；全自动过滤因子测定装置：自制；微孔滤膜：孔径3 μm，中国科学院原子能研究所。

1.2 抗盐性能的测试

二价阳离子含量与溶液矿化度范围：m（Ca2+）：m（Mg2+）=9：1，ρ（Ca2++Mg2+）范围为0～20 000 mg/L，NaCl含量不小于120 000 mg/L；总矿化度（TDS）不大于200 000 mg/L。

1.3 表观黏度的测试

固定温度的黏度测试利用旋转流变仪，转子为Z41，测试温度85 ℃，剪切速率7.34 s-1，ρ（HAPAM）= 1 000 mg/L。黏温曲线测试采用旋转流变仪，转子为Z38，测试温度范围为30～95 ℃，升温速率1 ℃/min，剪切速率7.34 s-1，ρ（HAPAM）= 1 000 mg/L。

1.4 拉伸流变测试

使用CaBER1型拉伸流变仪，试样台直径6 mm，测试温度85 ℃，初始高度2 mm，拉伸高度6 mm，ρ（HAPAM）=1 000 mg/L；设定试样表面张力40 mN/m，密度1.00 g/cm3，当试样细丝直径为0时结束实验，该时间记录为试样的断裂时间，并用仪器自带分析软件CaBER Analysis进行数据处理。在弹性毛细拉伸阶段［10-12］，用Elastic模式拟合，计算公式见式（1）。

式中，t为时间，s；DN（t）为t时刻试样细丝的归一化直径，DN（t）=D（t）/D0，mm；D（t）为t时刻试样细丝的直径，mm；D0为试样细丝的初始直径，mm；λ为松弛时间，s；σ为界面张力，mN/m；G为试样的弹性模量，MPa。

根据文献［11］报道，在聚合物稀溶液中，G=ρRT/Mw；其中，ρ为聚合物浓度，g/L；R=8.314 J/（mol·K）；T为温度，K；Mw为聚合物重均相对分子质量。由于实验中聚合物试样浓度超出稀溶液浓度范围，无法直接计算G，故采用式（1）进行拟合，拟合所得G/σ可直接作为溶液的结构尺寸参数考察HAPAM在溶液中的结构，G/σ越大，结构尺寸越大。

1.5 过滤因子的测试

使用全自动过滤因子测定仪测定过滤因子（Fr），室温下测试，测试压力0.2 MPa，微孔滤膜直径60 mm，孔径3 μm，聚合物溶液的质量浓度为1 000 mg/L。如在2 h之内测试溶液流出180 g以上，按式（2）计算Fr［13］；如1 h内测试溶液流出未满100 g，直接记Fr＞2。

式中，t180，t160，t80，t60分别为测试溶液流出180，160，80，60 g时所需时间，s。

2 结果与讨论

固定NaCl含量，改变ρ（Ca2++Mg2+），溶液的TDS也随之改变。由于TDS也对溶液黏度有影响，故溶液黏度的变化可能并不完全由ρ（Ca2++Mg2+）的变化引起的。为充分考虑这一点，将NaCl含量和TDS分开考虑，从而将实验分为两组，每一组中ρ（Ca2++Mg2+）范围均为0～20 000 mg/L：一组固定NaCl含量为120 000 mg/L，其TDS范围为120 000～180 000 mg/L；另一组固定TDS为200 000 mg/L，则NaCl含量的范围为140 000～200 000 mg/L。

2.1 二价阳离子对溶液黏度的影响

HAPAM溶液黏度随ρ（Ca2++Mg2+）的变化见图1。从图1可看出，钙镁离子的存在对HAPAM溶液黏度的影响没有明显规律。这是因为，一方面，当HAPAM分子间缔合形成［4］后，加入的Ca2+和Mg2+虽然会压缩HAPAM分子链周围的双电子层使聚合物链收缩，但在相对固化的凝胶网络中，分子链收缩的幅度有限；另一方面，高价阳离子本身也能为正电荷中心提供静电交联点，使缔合网络结构更坚固。在两者同时作用下，溶液的黏度变化就显得较无规律。

图1 HAPAM溶液黏度随ρ（Ca2++Mg2+）的变化Fig.1 Change of the apparent viscosity(AV) of hydrophobic association polyacrylamide(HAPAM) solution withρ(Ca2++Mg2+).Test conditions：85 ℃，7.34 s-1，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L.■ρ(NaCl)=120 000 mg/L；● Total degree of salinity(TDS) 200 000 mg/L

不同TDS下HAPAM溶液的黏温曲线见图2。

图2 不同TDS下HAPAM溶液的黏温曲线Fig.2 AV-temperature curves with diferent TDS.Test conditions：heating speed 1 ℃/min，7.34 s-1，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L.TDS/( mg·L-1)：■ 60 000；● 90 000；▲ 120 000；▼ 180 000；◆ 210 000

从图2可看出，当TDS较低（60 000 mg/L）时，溶液黏度很低且在测试过程中基本无变化。当TDS超过90 000 mg/L时，较低温度下溶液黏度很低且基本无变化；随温度的升高，溶液黏度开始剧烈上升并达到最大值，黏度最大值对应的温度即为缔合温度；此后随温度的升高黏度呈下降趋势，最后基本稳定不变；不同TDS下的缔合温度不同。由于疏水作用的热力学驱动力主要是熵增加［14］，故温度升高有助于缔合；同时，HAPAM的分子间缔合需要通过分子链段运动将疏水链段暴露，从而接近其他分子的疏水链段以形成疏水微区；当链段运动与缔合微区尺寸恰好匹配时，溶液黏度达最大值。随溶液TDS的增大，溶剂极性增大，聚合物链更易发生取向而使疏水链段暴露，分子间缔合所需链段运动下降，即缔合温度随TDS的增大而下降。TDS较低的溶液在测试过程中，聚合物的链段运动不足以满足缔合需求，故在测试温度范围内均无缔合产生。

ρ（Ca2++Mg2+）对缔合温度的影响见图3。从图3可看出，当固定NaCl含量时，随ρ（Ca2++Mg2+） 的增大，缔合温度下降。这是因为，加入的钙镁离子增大了溶液的TDS。当固定TDS时，随ρ（Ca2++Mg2+）的增大，缔合温度升高。这是因为，加入的钙镁离子并未起提高溶液TDS的作用，但当ρ（Ca2++Mg2+）增大时，NaCl含量则降低，分子间缔合的形成需要更剧烈的分子链段运动以使疏水链段暴露形成疏水微区，由此造成缔合温度向高温方向偏移。从图3还可看出，所有溶液的缔合温度均在80℃以下，说明在油藏条件为温度超过80 ℃、TDS在120 000～200 000 mg/L范围内时，HAPAM溶液可发生缔合并保持较好的黏度。

图3 ρ（Ca2++Mg2+）对缔合温度的影响Fig.3 Efects ofρ(Ca2++Mg2+) on the association temperature(AT).Test conditions：30-95 ℃，heating speed 1 ℃/min，7.34 s-1，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L.■ρ(NaCl)=120 000 mg/L；● TDS=200 000 mg/L

2.2 二价阳离子对HAPAM溶液拉伸行为的影响

聚合物溶液在地下的运移类似于拉伸行为，在此过程中，溶液弹性对提高采收率起非常重要的作用［15］。根据拉伸流变的原理，实验室评价所得结果均基于试样的弹性表现［10-12，16-17］。

2.2.1 NaCl含量对HAPAM溶液黏弹性的影响

不含二价阳离子的HAPAM溶液的拉伸流变行为见图4，结构参数见表1。从图4可看出，随NaCl含量的增大，溶液的断裂时间缩短。当NaCl含量达到HAPAM形成分子间缔合的浓度后，继续增加NaCl含量虽然可增强溶剂的极性，但并不会增加HAPAM分子间缔合的强度。因为HAPAM的含量固定后，溶液中可发生缔合的链段含量是固定的，可形成缔合点的数目在理论上不会发生大的变化。但更高的电解质浓度会压缩聚电解质分子链附近的双电子层，使分子收缩。虽然分子间缔合形成的物理交联网络可提供一定的弹性，但分子链收缩会使空间结构的强度和舒展度有所下降，从而使溶液弹性降低。从表1可看出，当溶液发生缔合后，随溶液中NaCl含量的增大，聚合物分子链收缩，HAPAM溶液的结构尺寸下降。

图4 不含二价阳离子的HAPAM溶液的拉伸流变行为Fig.4 Extentional rheology of HAPAM without bivalent cation.Test conditions：85 ℃，initial height 2 mm，fnal height 6 mm，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L.DN(t)：normalized diameter at timet.ρ(NaCl)/( mg·L-1)：□ 120 000；○ 140 000；△ 180 000；▽ 200 000

表1 不含二价阳离子时HAPAM的结构尺寸参数Table 1 Structure size parameters of HAPAM in brine without bivalent cation

2.2.2 二价阳离子浓度对HAPAM溶液黏弹性的影响

NaCl含量不变时二价阳离子对HAPAM黏弹性的影响见图5，由图5所得结构参数见表2。从图5可看出，当NaCl含量不变时，加入钙镁离子会使溶液的弹性降低。由于钙镁离子在压缩聚合物主链双电子层的同时还会提高溶液TDS，所以溶液弹性并不简单地随ρ（Ca2++Mg2+）的上升而降低。在含钙镁离子的溶液中，当ρ（Ca2++Mg2+）=7 000 mg/L时断裂时间最长，说明此时HAPAM溶液弹性较好。从表2可看出，黏弹性较好的HAPAM溶液的结构尺寸相对较小。这是因为，结构尺寸大则试样刚性较大，弹性减弱，在拉伸过程中几乎不存在松弛过程，细丝更易断裂。

图5 NaCl含量不变时二价阳离子对HAPAM黏弹性的影响Fig.5 Efects of bivalent cations on the extentional rheology of HAPAM when NaCl content was fxed.Test conditions：85 ℃，initial height 2 mm，fnal height 6 mm，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L，ρ(NaCl)=120 000 mg/L.ρ(Ca2++Mg2+)/( mg·L-1)：□ 0；○ 1 000；△ 3 000；▽ 5 000；▲ 7 000；▼ 10 000；◇ 15 000；● 20 000

表2 由图5所得HAPAM溶液的结构参数Table 2 Structure size parameters of HAPAM calculated based on Fig.5

TDS不变时二价阳离子对HAPAM拉伸行为的影响见图6，由图6所得结构参数见表3。从图6可看出，ρ（Ca2++Mg2+）较低的HAPAM溶液弹性较小；ρ（Ca2++Mg2+）=7 000 mg/L时，HAPAM溶液弹性最好。当ρ（Ca2++Mg2+）上升，由于TDS不变，钙镁离子作为高价电荷中心提供静电交联点，使HAPAM的缔合结构更为坚固。从表3可看出，当ρ（Ca2++Mg2+）≤5 000 mg/L时，G/σ随ρ（Ca2++Mg2+）的上升而上升；当ρ（Ca2++Mg2+）≥10 000 mg/L后G/σ基本保持稳定。但当G/σ太大（G/σ＞1.20）时，由于试样结构太强，刚性太高，弹性反而降低，试样细丝更容易断裂。

集束化护理是循环实践指南理论中的重要内容，能够有效的改善患者的预后效果，提升患者的治愈率，有效的提升患者的身心健康和生活质量。为了有效的保证集束化护理在临床实践中有效的应用，应该注重对护理人员进行专业化的集束化护理培训，使护理人员具有良好的护理知识和护理技能[7]。白血病患者使用化疗药物有较强的刺激性，普通的静脉穿刺针很容易导致管道渗漏，即导致患者发生感染，不仅影响患者的身心健康，也影响患者的治疗效果[8-9]。集束化护理作为一项系统化的护理方式，应用在白血病PICC置管患者，可以减少导管感染、皮肤感染等并发症的发生，有效地提升患者的身心健康和生活质量。

图6 TDS不变时二价阳离子对HAPAM拉伸行为的影响Fig.6 Efects of bivalent cations on the extentional rheology of HAPAM when TDS was fxed.Test conditions：85 ℃，initial height 2 mm，fnal height 6 mm，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L，TDS=200 000 mg/L.ρ(Ca2++Mg2+)/( mg·L-1)：□ 0；○ 1 000；△ 3 000；▽ 5 000；▼ 7 000；▲ 10 000；◇ 15 000；● 20 000

表 3 TDS不变时HAPAM溶液的结构尺寸参数Table 3 Structure size parameters of HAPAM when TDS was fxed

2.3 二价阳离子对溶液均匀性的影响

在强化采油的应用中，聚合物溶液的均匀性影响溶液在地下的流动性能与作用范围。高价离子的存在会造成聚合物链的聚并与塌缩，使溶液并非是均匀的真溶液而是有一定凝胶含量的混合流体。在实际应用中，聚合物溶液会堵塞地下岩层；在实验室中，溶液无法均匀通过滤膜而造成封堵。不同矿化度下HAPAM溶液流过微孔滤膜的流出曲线见图7～8。从图7～8可看出，ρ（Ca2++Mg2+） 越高，聚合物溶液通过滤膜的流动速率越慢。

实验室中以过滤因子［18］为指标考察溶液的均匀性。HAPAM溶液通过微孔滤膜的流动性和过滤因子与溶液中不溶凝胶的含量密切相关［19］，不溶凝胶越多，溶液流速越慢，过滤因子越高。溶液中的不溶凝胶含量可通过式（3）计算：

式中，f为溶液中的不溶凝胶含量，%。

固定NaCl含量或TDS时HAPAM的溶液参数分别见表4～5。

图7 固定NaCl 含量时HAPAM溶液流过微孔滤膜的流出曲线Fig.7 Flow curves of HAPAM in brine with fxed NaCl content through a fltration membrane.Test conditions：room temperature，0.2 MPa，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L，ρ(NaCl)=120 000 mg/L.ρ(Ca2++Mg2+)/( mg·L-1)：□ 0；○ 5 000；△ 10 000

图8 固定TDS时HAPAM溶液流过微孔滤膜的流出曲线Fig.8 Flow curve of HAPAM in brine with fxed TDS through a fltration membrane.Test conditions：room temperature，0.2 MPa，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L，TDS = 200 000 mg/L.ρ(Ca2++Mg2+)/( mg·L-1)：□ 0；○ 5 000；△ 10 000

表4 固定NaCl含量时HAPAM的溶液参数Fig.4 Solution parameters of HAPAM when NaCl content was fxed

表5 固定TDS时HAPAM的溶液参数Fig.5 Solution parameters of HAPAM when TDS was fxed

从表4～5可看出，在室温下黏度对溶液的流动性能没有太大影响，造成溶液流动性差异的主要因素是溶液中的微凝胶含量。当ρ（Ca2++Mg2+）从0增大至5 000 mg/L时，虽然过滤因子相差不超过0.05，满足中国石化企业标准［18］要求，但凝胶含量增大1倍。当ρ（Ca2++Mg2+）进一步增大到10 000 mg/ L时，HAPAM溶液中凝胶含量增大了1个数量级或更多，已无法满足中石化企业标准的要求。这是因为，Ca2+和Mg2+作为正电荷中心与HAPAM主链上的阴离子发生相互吸引，使溶液中物理凝胶量增大。ρ（Ca2++Mg2+）含量越高，溶液中的凝胶含量越高，当ρ（Ca2++Mg2+）≥10 000 mg/L时，溶液中的凝胶含量太高以至于无法满足行业标准。因此，适宜的油藏钙镁离子总含量应小于10 000 mg/L。

3 结论

1）钙镁离子的存在对HAPAM溶液黏度的影响没有明显规律。缔合温度随TDS的增大而下降。固定NaCl含量时，随ρ（Ca2++Mg2+）的增大，缔合温度下降；固定TDS时，随ρ（Ca2++Mg2+）的增大，缔合温度升高。

2）HAPAM溶液中不含二价阳离子时，随NaCl含量的增大，溶液的断裂时间缩短，HAPAM溶液的结构尺寸随NaCl含量的增大而下降。当NaCl含量不变时，加入钙镁离子会使溶液的弹性降低，ρ（Ca2++Mg2+）=7 000 mg/L时，HAPAM溶液弹性较好；TDS不变时，ρ（Ca2++Mg2+）较低的HAPAM溶液弹性较小，ρ（Ca2++Mg2+）=7 000 mg/L时，HAPAM溶液弹性最好，当ρ（Ca2++Mg2+）≥10 000 mg/L时，溶液刚性过大，弹性反而下降。

3）HAPAM溶液中的微凝胶含量影响溶液的流动性能。HAPAM适用的油藏条件为：温度高于80℃、TDS在120 000～200 000 mg/L、钙镁离子总含量小于10 000 mg/L。在该条件下，HAPAM溶液可保持较好的表观黏度、黏弹性和流动性。

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（编辑 邓晓音）

Influence of divalent cation on hydrophobically associating polyacrylamide

Xu Hui，Xia Yanmin，Su Zhiqing，Wang Lan
（SINOPEC Key Laboratory of Surfactants for EOR，Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology，Shanghai 201208，China）

The effects of divalent cations on the viscosity，elastisity，and homogeneity of hydrophobic association polyacrylamide(HAPAM) solution were investigated by means of rotary rheometer，extensional rheometer and filter factor tester. The results indicated that，there was no obvious regularity about the influences of Ca2+and Mg2+on the solution viscosity；the association temperature would drop when the total degree of salinity(TDS) increased；whenρ(NaCl) was fxed，the association temperature would drop with increasingρ(Ca2++Mg2+)；the association temperature would rise with increasingρ(Ca2++Mg2+) when TDS was fxed；whenρ(NaCl) was fxed，the addition of Ca2+and Mg2+would reduce the elastisity of the solution； the elastisity was good atρ(Ca2++Mg2+) 7 000 mg/L；when TDS was fixed，the lower theρ(Ca2++Mg2+)，the lower the elastisity of the solution. The content of gel in the solution could infuence the fowability of the solution. The suitable conditions of oil felds for the application of HAPAM are：temperature of higher than 80 ℃，TDS of 120 000-200 000 mg/L andρ(Ca2++Mg2+) of lower than 10 000 mg/L.

hydrophobic association polyacrylamide；sodium chloride；calcium and magnesium ions；apparent viscosity；extensional rheology；gel content

1000 - 8144（2016）09 - 1075 - 06

TE 357.461

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.09.009

2016 - 03 - 09；［修改稿日期］2016 - 05 - 19。

许汇（1985—），女，上海市人，硕士，工程师，电话 13795369031，电邮 xvh.sshy@sinopec.com。