超声提取-原子吸收光谱法测定蔬菜中重金属的含量

2017-01-18邵玉芳邵世勤内蒙古农业大学

食品安全导刊 2016年36期

□ 邵玉芳邵世勤内蒙古农业大学

□ 邵玉芳邵世勤内蒙古农业大学

蔬菜中重金属元素的测定方法大多采用干灰化法、湿式消解法和微波法等消解样品。但干灰化法耗时较长，且对灰化温度要求严格；湿式消解法需使用大量浓硝酸和高氯酸，反应比较剧烈，安全性较差，且消解多采用敞开体系，损失较大；微波消解法在高压密闭环境中受干扰较小，损失少，适用于易挥发样品或元素，但缺点是要求高温高压，反应剧烈，安全性不高。本文建立一种超声提取蔬菜中重金属元素的前处理方法，具有简便快速、回收率较高、安全性较好、污染小、试剂消耗少和残渣少等前处理优点。

实验部分

仪器与试剂

AA320 N型原子吸收分光光度计；K Q-100d B型超声波清洗器；超纯水；盐酸、硝酸、高氯酸、3 0%过氧化氢（优级纯）；Cd 、Cr、Ni、Pb标准溶液（1000μg/m L），中国计量科学研究院。

超声提取法

称取样品于离心管中，加5 m L H N O3-H2O2（体积比2∶1），放入超声浴中70℃下超声20 mi n，以4 500r/mi n离心5 mi n，取上层酸浸出液；残渣清洗后再超声2mi n，以4 500r/mi n离心5 mi n，取上层清液且与酸浸出液合并，最后定容至10m L，于聚乙烯瓶中4 ℃保存备用。

原子吸收光谱法工作条件

原子吸收光谱法参数分别参考GB 500 9.123-2014、GB 500 9.1 4-2003、GB 500 9.1 5-2014、GB 500 9.7 5-2014、GB 500 9.138-2003。

结果与讨论超声时间的选择

准确称取适量标准品加入H N O3-H2O2（2∶1，V/V），放入超声浴中，室温下超声5～35mi n，考察不同超声时间对金属元素浓度的影响，结果如图1所示。从图1可知：当超声20 mi n时，Cd 、Cr、Pb、Ni和Z n均达到最大提取值，再增加超声时间对金属元素提取率影响较小。

超声浴温度的选择

考察不同超声浴温度（3 0～80℃）对金属浓度的影响，结果如图2所示。从图2中可知：液体温度越高，对空化的产生越有利，但是当温度过高时，微气泡中表面张力降低，蒸汽压增大，进而导致气泡闭合时增强了缓冲作用而使空化作用减弱。当超声温度为70℃时，所检测金属元素均达到最大提取值。

标准曲线、检出限、加标回收率

用原子吸收光度法测定Cd 、Cr、Ni、Pb和Z n系列浓度标准溶液，绘制标准曲线，各元素吸光度与浓度呈良好线性关系，各元素检出限为5.0～1 0.0 μg/k g。在蔬菜样品中加入一定量的标准溶液，在上述超声提取条件下处理样品，原子吸收光度法测定其含量，计算加标回收试验。结果显示，加标回收率在8 5.0%～106%，见表1。

样品前处理方法的比较

分别用超声提取法和湿消解法、干灰化法以及微波消解法处理标准品，原子吸收光谱法测定金属元素的含量，其相对标准偏差在0.8%～6.9%，见表2。由表2可知，四种方法测定结果均与参考值符合，回收率在8 0.5%～114.2%。