葡萄酒及果酒中总糖的非标方法的测定

□ 宋 钰 陈志强 吐鲁番市质量与计量检测所

葡萄酒及果酒中总糖的非标方法的测定

□ 宋 钰 陈志强 吐鲁番市质量与计量检测所

本试验的方法是在GB/T1503 8-2006的基础上加以改进，配制斐林氏碱性酒石酸铜乙液时，加入亚铁氰化钾，经多次实验，使检测终点观察明显。试验改进前后检验结果一致，达到测定的准确性和可靠性。尤其对滴定终点难以观察的葡萄酒及果酒样品容易掌握和得到可靠数据。

原理

利用斐林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的斐林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。改进后在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，可使反应生成氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾发生络合反应，形成可溶性络合物，消除红色沉淀对滴定终点观察的干扰，使终点变色明显。

试剂和材料

盐酸溶液（1＋1）；氢氧化钠溶液：200g/L；标准葡萄糖溶液2.5 g/L：精确称取2.5 g（称准至0.0001g）在105～1 10℃烘箱内烘干3 h并在干燥器中冷却的葡萄糖，用水溶解并定容至1000m L；次甲基蓝指示液10g/L：称取1.0 g次甲基蓝，溶解于水中，稀释至100 m L；斐林溶液的配制：按GB/t603-2002配制。同改进后在林氏碱性酒石酸铜乙液时，每升加入铁氰化钾4 g。

试验方法

标定预备试验

吸取斐林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.0 m L于250m L三角瓶中，加50m L水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，呈无色或淡黄色。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。

正式试验

吸取斐林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.0 m L于250m L三角瓶中，加50m L水和比预备试验少1 m L的葡萄糖标准溶液，加热至沸，并保持2mi n，加2滴次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于1 mi n内用葡萄糖标准溶液滴至终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。

计算

式中：F：斐林溶液Ⅰ、Ⅱ各5 m L相当于葡萄糖的克数，g；m—称取葡萄糖的质量，g；V：消耗葡萄糖标准溶液的总体积，m L。

试样的制备

测总糖用试样

准确吸取一定量的样品（V1）于100 m L容量瓶中，使之所含总糖量为0.2～0.4 g，加5 m L盐酸溶液（1＋1）。加水至20 m L，摇匀。于（6 8±1）℃水浴上水解15mi n，取出，冷却。用200g／L氢氧化钠溶液中和至中性，调温至20 ℃，加水定容至刻度（V2）。

测还原糖用试样

准确吸取一定量的样品（V1）于100 m L容量瓶中，使之所含还原糖量为0.2～0.4 g，加水定容至刻度。

分析步骤

以试样代替葡萄糖标准溶液，按3.1同样操作，记录消耗试样的体积（V3），测定干葡萄酒样品按3.1操作时，正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。

结果计算

式中，X总糖：总糖的含量，g／L；X还原糖：还原糖的含量，g／L；F：斐林溶液Ⅰ、Ⅱ各5 m L相当于葡萄糖的克数，g；V1：吸取的样品体积，m L；V2：样品稀释后或水解定容的体积，m L；V3：消耗试样的体积，m L；G：葡萄糖标准溶液的准确浓度，g／m L；V：消耗葡萄糖标准溶液的体积，m L。

所得结果保留一位小数。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。

讨论

加入的亚铁氰化钾可与斐林溶液与试样中还原糖生成氧化亚铜沉淀发生络合反应，形成可溶性络合物，消除红色沉淀，使终点变色明显。该试验反应原理未变，指示剂未变，反应终点判定未改变。不影响检测结果。改进后终点易于观察，使结果准确可靠。