硝酸镁做基体改进剂在铬测定中的应用

赵静，陈晓菲，袁春芳，徐晶，李梅，王丹慧，王伟，赵三军，梁凤玲，郭晶，郑新欣

（蒙牛乳业（尚志）有限责任公司，黑龙江尚志，150600）

硝酸镁做基体改进剂在铬测定中的应用

赵静，陈晓菲，袁春芳，徐晶，李梅，王丹慧，王伟，赵三军，梁凤玲，郭晶，郑新欣

（蒙牛乳业（尚志）有限责任公司，黑龙江尚志，150600）

在铬的检测过程中，对检测样品采用干灰化法进行处理，使用原子吸收石墨炉法进行测定，在检测过程中有使用基体改进剂和不使用基体改进剂两种方法。通过实验对两种方法进行分析，从而选择更合适的测定方法对铬元素进行检测，增强铬元素吸收值的稳定性。

铬；硝酸镁；回收率

0 引 言

铬的毒性与其存在的价态有关，六价铬比三价铬毒性高100倍,并易被人体吸收且在体内蓄积，进入人体的铬被积存在人体组织中，代谢和被清除的速度缓慢。中毒后往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药。牛奶中含有铬的原因主要是由于饲养、生产中的用水和配料等受到污染而导致。所以通过定量的方法检测牛奶中铬的质量浓度对食品行业来说是十分重要的。

基体改进剂是用化学的方法改变样品的基体组成，可在原子化阶段增强原子吸收信号或降低背景信号。本研究是通过检测铬时加入基体改进剂（硝酸镁）和不加入基体改进的方法进行对比。找到一种更稳定、更准确的方法对铬元素进行测定。

1 实 验

1.1 原理

铬元素定量分析是通过原子吸收检测，而原子吸收就是一个受激跃迁的过程，当有辐射通过自由原子蒸汽，且入射光的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需要能量的频率时，原子产生共振吸收。原子吸收就是根据物质产生的原子蒸汽对特定波长的吸收作用来进行定量分析。而加入基体改进剂则是通过化学的方法改变样品的基体组成，以改变被分析元素的挥发性和/基体结构，降低干扰，分离出背景信号和被分析元素的原子吸收信号。

1.2 仪器与试剂

仪器：AFS-990原子吸收分光光度计石墨炉(普析通用)；平台石墨管。

铬(C r)标准溶液：用浓度为0.5mol/L硝酸溶液稀释成质量浓度为1000μg/mL铬标准储备液。硝酸为色谱纯；硝酸镁（0.5 g/L纯度99.999%），称取硝酸镁0.05 g，用超纯水溶解后，定容至100mL。

1.3 阳性样品配置

使用超纯水将质量浓度为100μg/mL的铬标准储备液稀释至质量浓度为1μg/mL铬标准溶液，吸取5.0 mL质量浓度为1μg/mL铬标准溶液用牛奶定容至50mL，得到质量分数为0.1mg/kg的铬阳性样品。

1.4 标准曲线的配置

将质量浓度C r为10μg/mL的标准储备液用浓度为0.5 m o l/L硝酸稀释至铬（C r)质量浓度为100 ng/mL标准应用液（现用现配），分别吸取质量浓度铬（C r)为100 ng/mL铬标准应用液0.00，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00 mL于6个50mL容量瓶中，用浓度为0.5 mol/L硝酸定容至刻度线混匀，即配置得质量浓度为0.00，2.00，5.00，10.00，20.00，30.00 ng/mL的铬标准应用液，以吸光值为纵坐标，以质量浓度为横坐标绘制标准曲线，要求其相关系数r＞0.995。

设置仪器加热程序为表1所示。

表1 仪器加热程序

2 实验方法

2.1 样品处理

GB/T 5009.123-2003《食品中铬的测定》，配制铬阳性样品质量分数为0.1 mg/kg，称取1～5 g样品于100 mL瓷坩埚中，同时做空白，在电热板上炭化至无烟，放入马弗炉中400～500℃，灰化4～8 h，取出冷却，如灰化不完全，加入1～5 mL浓度为0.5 m ol/L硝酸，炭化至干，放入400～500℃马弗炉中，直至灰化完全，冷却，使用浓度为0.5 m ol/L硝酸定容至10 mL或直接加入10mL浓度为0.5m ol/L硝酸搅拌均匀，铬质量浓度高的样品可以根据待测元素的含量选择合适的定容体积和稀释倍数，处理好的样品待检测。

表2 硝酸镁做基体改进剂的检测结果

表3 未加基体改进剂检测结果

2.2 检测结果

使用硝酸镁（0.5 g/L）做基体改进剂对样品进行检测，结果如表2所示；不使用基体改进剂对样品进行检测，结果如表3所示；线性对比结果如图1和图2所示。

图1 硝酸镁做基体改进剂的铬曲线

图2 不加基体改进剂的铬曲线

3 结 论

从上述试验结果中可以看出使用硝酸镁（0.5 g/L）做基体改进剂，能使样品在灰化阶段有效地改变基体的挥发性，铬元素吸收值稳定，干扰小，回收率偏差减小且不出现偏高显现，更适用于乳制品中铬的测定。

[1]GB/T5009.123-2003.食品中铬的测定[S].

[2]王俊，董明，潘巧裕，等.复合基体改进剂在血铬测定中的应用[J].中国职业医学,2009（3）:245-245.

[3]王蓉,袁东,付大友，等.牛奶中铬含量分析[D].四川理工学院，2006.

[4]徐向彩，李家忠，姜晓路，等.原子吸收光谱法测定重金属铬的含量[J].光谱实验室,2011，6（28）:14-25.

[5]耿琪,秦文华,毛鸿艳.石墨炉原子吸收法测定血清中的铬[J].中国卫生检验杂志,2009年10月，19（10）:35-42.

[6]吴华,李绍南.石墨炉升温程序的灰化技术[J].《中国环境监测》,1998年（03）:30-31.

[7]李建.钴和硝酸镁作为通用基体改进剂的研究[J].《理化检验(化学分册)》，1997，（04）:71-74.

Application of magnesium nitrate do matrix modifier on the determination of chromium

ZHAO Jin，CHEN Xiao-fei，YUAN Chu-fang，XU Jing，LI Mei，WANG Dan-hui，WANG Wei，ZHAO San-jun，LIANG Feng-ling，GUO Jing，ZHENG Xin-xin

（Mengniu Dairy(Shang Zhi)Co.Ltd.，Shangzhi，150600，China）

In chromium testing process,to deal with samples using dry ashing method,were determined using graphite furnace atomic absorption method,in the process of detection with the use of matrix modifier and two methods do not use the matrix modifier.Through the experimental analysis of the two methods,so as to choose a more suitable method to test the chromium element,to improve the stability of the chromium absorption value.

chromium；nitrate magnesium；recovery

TS252.7

A

1001-2230（2016）05-0052-02

2015-10-30

赵静（1988-），女，本科从事食品工程方面的检验。