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益母草颗粒的薄层色谱鉴别

2017-01-13韩丽丽马全龙崔璐

中国合理用药探索 2017年1期
关键词:益母草无水乙醇薄层

韩丽丽,马全龙,崔璐

(1.潍坊市食品药品检验检测中心,山东 潍坊 261000;2.济南龙华医药技术有限公司,山东 济南 250100;

3.临沂市食品药品检验检测中心,山东 临沂 276000)

益母草颗粒的薄层色谱鉴别

韩丽丽1,马全龙2,崔璐3

(1.潍坊市食品药品检验检测中心,山东 潍坊 261000;2.济南龙华医药技术有限公司,山东 济南 250100;

3.临沂市食品药品检验检测中心,山东 临沂 276000)

目的:通过对益母草有效成分盐酸水苏碱的鉴别,为益母草颗粒的质量控制提供依据。方法:以丙酮-无水乙醇-盐酸(10︰6︰1)为展开剂,对以不同方法提取的样品进行薄层色谱鉴别。结果:以无水乙醇为溶剂超声提取,碘蒸气熏后,改良碘化铋钾试液显色,斑点清晰,操作简便。结论:可用该法对益母草颗粒进行快速的鉴别。

益母草颗粒;盐酸水苏碱;薄层色谱

益母草颗粒主要成分为益母草,具有活血调经的功效。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝,为《中华人民共和国药典》(2015年版)一部收载品种,其薄层鉴别中供试品溶液制备中需通过732钠型阳离子交换树脂柱[1],在检验过程中发现部分厂家生产的益母草颗粒在过阳离子交换树脂柱时洗脱较慢,耗时长,本文参考相关文献[2-5],对其提取溶剂进行了考察比较,并尝试一种新的显色方法,快速简便,缩短了检验周期。现报告如下。

1 仪器与试药

海洋硅胶G薄层板,4020P超声波清洗器(Korea,JAC Company),荣华HH-6数显恒温水浴锅,立鹤牌102型电热恒温干燥箱。

益母草颗粒:四川依科制药有限公司(15 g/袋,批号:160602);盐酸水苏碱(批号:110754-201123,中国食品药品检定研究院),实验用水为超纯水,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

供试品溶液制备:①取本品3 g,研细,置入锥形瓶中,分别加70%乙醇,无水乙醇,0.1 M盐酸,甲醇20 mL,超声处理20 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2 mL使溶解,作为供试品溶液;②参照药典法制备供试品溶液[1]。

对照品溶液制备:取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1 mL含2 mg的溶液,作为对照品溶液。

吸取上述溶液各10 µL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10︰6︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15 min至薄层板上残留盐酸完全挥尽,放冷,先置碘蒸气中熏后喷以改良碘化铋钾试液,结果显示,各供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,均显相同颜色的斑点。见图1。

Identification of Herba Leonuri Granules by TLC

Han Li-li1, Ma Quan-long2, Cui Lu3
(1.Weifang Food and Drug Inspection Test Center, Shandong Weifang 261000, China;
2.Jinan Longhua Pharmaceutical Technology Co.,LTD., Shandong Jinan 250100;
3.Linyi Food and Drug Inspection Test Center, Shandong Linyi 276000, China)

Objective:The purpose of this paper is to identify stachydrine hydrochloride, an active ingredient in herba leonuri granules, and provide a basis for the quality control of the granules.Methods:Using the mixture of acetone, absolute ethyl alcohol and hydrochloric acid(10∶6∶1) as developing agent, the samples extracted by various methods were identifed by TLC.Results:After ultrasonic extraction using absolute ethyl alcohol as solvent, iodine vapor fumigation and color development with improved bismuth potassium iodide test solution, clear spots were observed in the samples.Conclusion:The method is easy to handle, which may be used for rapid identifcation of herba leonuri granules.

Herba Leonuri Granules; Stachydrine Hydrochloride; TLC

R927

A

10.3969/j.issn.2096-3327.2017.01.003

2016 - 09 - 19

韩丽丽,女,硕士,中级工程师。研究方向:中药检验。通讯作者E-mail:1095514760@qq.com

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