榨菜类产品合成着色剂的检验

榨菜类产品合成着色剂的检验

姜 帅 廖 青 重庆市计量质量检测研究院

着色剂又称食品色素，用于食品着色，改善食品的色泽。目前世界上常用的食品着色剂有60种左右，我国允许使用的有46种。按性质和来源，食品着色剂分为合成着色剂和天然着色剂两类。天然着色剂主要是由动、植物组织中提取出的色素，包括植物色素、微生物色素、动物色素等。天然着色剂色彩易受金属离子、水环境、酸碱度、氧化性、光照强度和温度等外界环境影响，一般较难分散，染着性、着色剂间的相溶性较差，且价格较高。合成着色剂以苯、甲苯等化工产品为主要原料，经偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定的毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂较天然着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用。

对于食品中合成着色剂的检测目前有《食品中合成着色剂的测定》（GB/ T 5009.35-2003），该方法分别采用高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法进行定性和定量分析，其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法。但方法中并未有关于榨菜类产品的前处理说明，本实验意在建立一种榨菜类产品色素的前处理方法，并对其讨论。

本实验通过对榨菜类产品中着色剂的前处理及净化条件进行优化研究，建立了高效液相色谱法测定榨菜类产品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝的提取和分析方法。样品经过聚酰胺粉吸附，用乙醇-氨水溶液解析，在波长254 nm处，甲醇-乙酸铵为流动相，进行低压梯度洗脱，5种着色剂的回收率范围在88.6%～105.7%，该方法稳定可靠，可有效去除杂质的干扰，分析准确，适合榨菜类产品的分析。

实验部分

主要仪器与试剂

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪（带紫外检测器）；色谱柱：C18（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；精密电子天平。

柠檬黄标液：0.5 mg/mL；苋菜红标液：0.5 mg/mL；胭脂红标液：0.5 mg/mL；日落黄标液：0.5 mg/mL；亮蓝标液：0.5 mg/mL；甲醇：色谱纯；乙酸铵溶液：0.02 mol/L，经0.45 μm微孔过滤膜过滤；微孔过滤膜：0.45 μm；甲醇-甲酸溶液；乙醇-氨水溶液；聚酰胺粉：200目；由Milli-Q制超纯水。

方法及原理

人工合成着色剂用聚酰胺粉吸附法，配制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间和峰的面积进行定性和定量。

前处理：称取5.000 g试样于50 mL比色管中，加少量水浸泡后，置于沸水浴上加热30 min，冷却至室温后，过滤。聚酰胺粉以甲醇-甲酸混合溶液浸透，将滤液倒入上述聚酰胺粉里，充分吸附后，用乙醇-氨水混合溶液洗脱3次。将上述洗液置于水浴上挥发至近干，定容至5 mL，经滤膜过滤，收集到进样瓶中。

实验条件

流动相：甲醇∶乙酸铵溶液，pH=4，0.02 mol/L；检测器：PDA；检测波长：254 nm；流速：1 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：10 μL。

梯度洗脱：甲醇20%～35%，3%/min；35%～ 98%，9%/min；98%继续6 min，洗脱时间和值见表1。

表1 梯度洗脱表

表2 校准曲线方程

表3 检测值、回收率及精密度

结果与讨论

曲线方程

5种着色剂的曲线方程及相关系数，见表2。

测定结果

5种合成着色剂的加标量均为0.035 g/kg，连续测定10次，分别计算回收率和相对标准偏差，见表3。经计算，回收率在88.6%～105.7%，方法的回收率较好，精密度在1.89%～2.77%，精密度较高。

结语

本实验通过对榨菜类样品中的5种着色剂进行了测定，该方法采用聚酰胺粉吸附，用乙醇-氨水混合溶液解析，在波长254 nm处，甲醇-乙酸铵为流动相，进行梯度洗脱，5种色素能实现较好的分离，方法的回收率和精密度良好，本实验的前处理具有一定的优势，结果表明，本方法能适合榨菜类产品的检测，为便捷快速测定同类型食品中的着色剂提供参考。