食品中铝残留量检验方法分析

食品中铝残留量检验方法分析

杨金梅 鄂尔多斯市食品检验检测中心

硫酸铝钾有膨松和脱水的作用，常被用于豆类制品、小麦粉和水产品及其制品的生产与加工中。铝是一种低毒金属元素，摄入过多对人体健康有一定的影响，对孕妇及儿童的影响最为显著，具体表现为胎儿发育迟缓、早产及神经发育受损等。1989年，世界卫生组织将铝确定为食品污染物，最新食品添加剂使用卫生标准中明确规定，食品中不得添加硫酸铝钾。干灰化、湿法消解和微波消解是目前常用的3种测定食品中金属元素的前处理方法。本文实验3种前处理方法，采用分光光度法对国家标准物质GBW07603杨树叶和样品中的铝残留量进行测定，通过对一系列数据的分析，比较3种样品前处理方法的优劣，以促进食品中铝残留量检验质量的提升。

食品；铝残留；样品前处理

1 我国食品中铝残留状况及铝残留测定的研究进展

我国膳食铝的主要来源是粉和面制品，相关调查数据显示，膨化食品、小麦粉及其制品、烘烤食品及油炸小麦粉制品等食品中含铝添加剂超标现象最为严重，其中，面粉、馒头、油条等食品中铝残留量最高。对此，必须要采取积极措施，有效降低我国居民膳食铝摄入量，以降低因摄入过量铝对居民造成的健康威胁。干灰化、湿法消解、微波消解是目前常用的测量食品中铝残留测定的样品前处理方法，而在检测微量和痕量铝时常采用分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等[1]。

2 食品中铝残留量检验

2.1 材料与仪器

试验仪器：EXCEL全功能型微波化学工作平台、UNICO7200型分光光度计、DKQ-1000型智能控温电加热器、马弗炉及电热板。

试验试剂：优级纯的硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢，1.0 g/L对硝基酚乙醇溶液，1.0 g/L铬天青S溶液，3∶100聚乙二醇辛基苯醚溶液，3.0 g/L溴代十六烷基吡啶溶液，pH 6.7～7.0，乙二胺-盐酸缓冲溶液，1 μg/mL铝标准使用液，GBW07603杨树叶标准物质。

2.2 试验方法

2.2.1 绘制标准曲线

分别向7支25 mL具塞比色管中加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL和5.0 mL的1μg/mL铝标准使用液，再分别向各管中加入1 mL 1%硫酸溶液，并加水至10 mL向各管中加1滴对硝基酚溶液，混匀后再滴入氨水，直至管中液体变为浅黄色；滴入0.5 mol/L的硝酸溶液直至黄色消失；滴入1mL硝酸后再加入3 mL铬天青S溶液，混匀后加入1.0 mL的聚乙二醇辛基苯醚溶液和3.0 mL CPB与3.0 mL的乙二胺-盐酸缓冲溶液，加水至刻度后混匀，静置30 min。以零管为参比，使用1 cm比色皿于620 nm波长处测定吸光度，并进行标准曲线的绘制。铝含量在0.0～5.0 μg/25 mL的范围内呈现良好的线性关系，相关系数R=0.999 1，回归方程Y=0.003 109X+0.167 3。

2.2.2 样品干灰化法

称取0.5～1.0 g均匀试样，将其置于石英坩埚中，待灰化完全后在550℃的马弗炉中进行灰化，持续时间6～8 h，待其冷却后使用1%的硫酸溶液将其移入50 mL的具塞比色管，定容至刻度，混匀。与此同时进行试剂空白试验[2]。

2.2.3 样品硝酸-硫酸-高氯酸消解法

称取0.5～1.0 g粉碎均匀的试样，将其与10 mL（4∶1）硝酸-高氯酸以及0.5 mL硫酸加入50 mL高脚烧杯中，置于电热板中加热，直至烧杯中的液体变为无色透明，待其冷却后再加入10 mL纯水赶酸，冷却后使用纯水将其转移到50mL的具塞比色管中，定容至刻度后混匀。与此同时进行试剂空白试验。

2.2.4 样品微波消解法

称取0.2～0.5 g已粉碎均匀的试样，置于微波消解内罐中，加入5 mL浓硝酸后盖上内罐盖，旋紧外罐后将其置于微波消解炉中。消解结束后等待罐内温度低于80 ℃时，将内罐从消解炉卸出。待其完全冷却后置于可对温度进行调节的电加热器中，加5 mL纯水后，150 ℃环境下赶酸30 min，待液体冷却后使用纯水将其转移至50 mL容量瓶中，定容到刻度后混匀。同时进行试剂空白试验。在设置微波消解条件时采用分布升温升压模式，温度最高不可超过180 ℃，压力最高不可超过3.5 kPa。

样品测定：取1.0 mL上述试样消化液、试剂空白液，加入25 mL具塞比色管，加水至10 mL后混匀，以下步骤与标准系列同法操作，对吸光度及样品中铝残留量进行测定与计算。

3 结果

3.1 三种消化方式的精密度试验

本研究选了6种不同浓度的样品，分别对其采用干灰化、湿法消解、微波消解三种消化方法进行铝残留量的测定，最终得出的相对标准差如下：微波消解为5.7～～7.5%，湿法消解为6.0～～6.8%，干灰化法为8.2～～9.0%。具体结果见表1。

3.2 三种消化方式的准确度试验

采用标准物质法称取6份杨树叶标准物质，每份0.2 g，分别应用干灰化法、湿法消解法和微波消解法进行消化处理，最终测得的样品中铝含量平均值如下：干灰化法为0.185%，酸消解法为0.194%，微波消解法为0.204%，具体数据见表2。国家标准物质的参考值为（0.20±0.03）%，可见以上3种消化方式均具有较好的准确度，值得广泛推广与应用。

3.3 样品测定

分别称取油条、紫菜、猪肝3种样品各0.5 g，按以上试验方法进行铝残留量的测定，同时将100 μg铝的标准溶液加入样品中进行加标回收试验，具体试验结果见表3。

表1 精密度试验结果（n=6）

表2 准确度试验结果（n=6）

表3 样品测定及回收率试验结果（n=6）

4 结论

依据试验结果，可对以上3中消解方法的检测精密度和准确度进行比较。应用湿法消解可同时进行大批量样品的处理，但测定前需使用纯水赶酸，且赶酸的过程易导致待测元素流失，湿法消解反应时间较长，消耗试剂也较多；干灰化法消耗试剂较少，空白值也较低，但马弗炉的空间要求往往导致其无法同时处理大批量样品；微波消解方法在近些年得到较快发展，该方法应用硝酸即可消解彻底食品，试剂用量较少，消解时间也较短，由于该消解方法是在密闭容器中进行的，因此待测元素流失的现象不易出现，但其在应用过程中也无法同时处理大批量样品。

检测食品中的铝残留量对样品前处理方法的精密度和准确度提出了较高的要求，本文中所提出的干灰化法、湿法消解法及微波消解法各有优缺点，因此在日常测定工作中可依据实际情况进行合理的选择。

[1]曹艳秋,张瑞.浅析加强食品铝残留量检验的重要性和对检验方法修改意见[J].商场现代化,2013(21):50.

[2]邓湘波,邓勇,曹滂,等.食品中铝残留问题现状及思考[J].食品安全导刊,2016(6):70.