烟花用铝镁合金粉体制备工艺研究*

孙振起，吴安如，陈 蓉,董丽君,宁立伟

(1.湖南工程学院 机械工程学院，湘潭 411104；2.湖南省风电装备与电能变换协同创新中心，湘潭 411104)

烟花用铝镁合金粉体制备工艺研究*

孙振起1，2，吴安如1，2，陈 蓉1,董丽君1,宁立伟1

(1.湖南工程学院 机械工程学院，湘潭 411104；2.湖南省风电装备与电能变换协同创新中心，湘潭 411104)

运用活性熔剂熔炼、铁质模冷却铸造技术制备了烟花用铝镁合金铸锭，在惰性气氛保护环境下采用机械球磨方法制备烟花用合金粉体，铝镁粉末形貌分析在电子扫描电镜上进行.试验结果表明：制得的合金粉体粒度分散度大，形状各异，适合大批量生产烟花使用.

烟花、铝镁合金、粉体、球磨

0 引言

烟花在高空绽放时极具观赏性，会发出红色、绿色、兰色、白色、黄色、紫色等各种色彩斑斓颜色，铝镁合金粉末是必不可少的.铝镁合金粉是重要的还原剂，起着关键作用，它在氧化过程中产生的高温使不同的金属离子产生不同的颜色，而且更加明亮，因此常常在烟花中加入铝、镁等金属及其合金[1- 2]，此外，铝镁合金对烟花的声级的大小也有直接关系[3].但是，纯镁在空气中极易自燃，储存条件严格[4].铝的粉体也具有强烈的氧化性，极易燃烧，常作为火箭推进剂用于军事[5].为了提高制作烟花安全性，烟花药剂中添加的铝、镁通常以中间合金形式添加[6]，作为烟花用的铝镁合金，其制备工艺也非常关键，稍有疏忽极易造成危险，甚至带来巨大生命及财产损失.本文是以某种烟花用铝镁合金为研究对象，研究铝镁合金的熔炼及铝镁粉末制备，以供生产参考.

1 实验部分

铝镁相图如图1所示[7].由图可以看出，铝的熔点为660.425℃，铝的熔点为650℃，镁铝合金相的熔点在450 ℃左右；铝镁合金主要形成β(Al3Mg2)、γ(Al12Mg17)、ε(Al30Mg23)相.β相具有复杂的立方结构，它的晶胞非常大，包含有1168个原子，而γ相虽然也具有复杂的立方结构，但它的晶胞小得多，只包含58个原子[8].

图1 铝镁相图

1.1 实验仪器与材料

本实验中使用的仪器、设备及材料包括：中频感应熔炼炉(用于加热熔融铝、镁铸锭)、铁质浇铸模(用于铝镁合金的成型与冷却)、工业纯铝(制备铝镁合金的原料)、工业纯镁(制备铝镁合金的原料)、天平(用于原材料的称量)、石墨坩埚(用于原材料熔融)、必要的工具(扒渣棒、抱钳等)用于清理熔融合金辅助熔铸)、球磨机(制备铝镁粉体)、便携式红外测温仪(用于监测球磨过程中温度变化)、氮气(提供制备粉体所需气氛)、扫描电镜(用于观测粉体形貌).

1.2 实验方法与工艺

1.2.1 铝镁中间合金的熔炼

铝镁合金的制备有多种方法，如电沉积法、机械合金化法、熔铸法等[9].其中，熔铸法是国内最简单易行、最常用的方法.由于在熔炼过程中，合金中的镁极易同周围的介质发生氧化还原反应，并且生成的MgO非常疏松，不能阻止镁与外界介质进一步发生反应，造成合金中镁元素的持续烧损，极大地影响熔铸后镁铝合金中镁的含量，进而影响合金的使用性能.铝镁合金熔铸过程中预防铝镁元素烧损的方法常用有熔剂(覆盖剂)法和气体保护法.彭斌辉在其研究中提到了气体保护法制备铝镁合金[10].

本研究采用熔剂法制备铝镁合金，工艺路线如图2所示.

其工艺路线主要包括：原材料的准备、熔炉预热、熔融除渣与精炼、浇注成型等工序.

图2 铝镁合金熔炼工艺图

先将工业纯铝、纯镁铸锭用机械切割的方法切成15 cm左右的块状，按一定的配比准备好.再将铝放入预热的石墨坩锅中，为了防止铝合金升温过程中过度氧化，在加热过程中在铝合金表面洒一层粉状覆盖剂[11](主要成份是KCl、 NaCl、Na3AlF6(冰晶石)，三者之间的配比为25∶65∶10，其比重约为2.3 g/cm3，熔点约670 ℃).加热至710 ℃左右，等待铝合金全部熔化，然后将切割成小块纯镁放入坩锅中，并用不停地搅拌，促进镁熔化，并使两种金属混合均匀，再加入精炼剂(C2Cl6).静置几分钟后，用工具将熔体表面的氧化物取出后将熔融的合金液体倒入铁制模具中，待其冷却至室温取出铝镁合金即可.

1.2.2 铝镁合金粉体的制备

制备粉体的方法有很多种，常用的有机械法[12-13]、化学法[14]等，各种制备方法有不同的特点及应用领域[15].本文采用机械球磨的方法制备铝镁合金粉体.先用木质锤子将合金粉碎至5 cm左右的块状，严禁猛烈击打，以免发生爆炸；再将块体装入球磨机中，合金与磨球的比例大约为1∶2，总体积约占球磨罐的2/3，球磨时间1.5 h.在球磨过程中会产生大量的热量，为了防止合金发生氧化反应而引发爆炸，整个球磨过程在氮气氛围中进行，并时时用红外测温仪测量球磨罐的温度，如果温度超过60 ℃时，就要暂停球磨，待球磨罐温度降低后再继续进行球磨作业.球磨后用120目的筛子进行筛选，颗粒过大合金需要进一步球磨.

2 实验结果与讨论

粉体形貌测试在JSM6490LV型扫描电镜上进行.结果如图3所示.由图3a可以看出：粉体直径在15～120 μm之间，大小不均，形状各异，有圆形、长条形等；在图3b所示的高分辨率视场下，粉体颗粒棱角分明，有的颗粒呈薄片状，有的厚度较大，这是因为这种铝镁合金脆性较高，在研磨球的冲击下发生崩裂形成大小不一、形状各异的形貌.在烟花燃放时，大的颗粒燃烧持续时间长，视觉效果良好；小颗粒在天空中爆燃速度快，聚集性好.将制备的此粉体在生产烟花中试用，燃放效果良好，得到了用户的肯定.

图3 铝镁合金熔炼工艺图

3 结论

(1)铝镁合金塑性差，用锤子轻轻击打就会开裂；

(2)铝镁合金粉末粒度分布在15～120 μm之间，大小不一、形状各异；

(3)用此种方法制备的铝镁合金制备的烟花燃放效果良好.表明此合金配方合理，制备粉体的方法简单，适于大规模生产.

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Study on Preparation Technology of Aluminum Magnesium Alloy Powder for Fireworks

SUN Zhen-qi1，2，WU An-ru1，2，CHEN Rong1，DONG Li-jun1，NING Li-wei1

(1. College of Mechanical Engineering, Hunan Institute of Engineering, Xiangtan 411104, China; 2．The Coopperative Innovation Center of Wind Power Equipment and Energy Conversion, Xiangtan 411104, China)

Aluminum magnesium alloys are prepared for fireworks by casting which is protected by active flux. Alloy powder for fireworks is made by mechanical milling method in inert gas. Graph of Aluminum magnesium powder is studied by electron scanning electron microscopy. The results show that the alloy powder has different shapes and sizes. It is suitable for enterprises to produce fireworks widely.

fireworks; aluminum magnesium alloy; powder; ball mill

2016-06-07

国家自然科学基金项目(11572124)；国家自然科学基金项目(11472103)；湖南工程学院博士启动资金项目(XJBSJJ[2015-006])；湖南省高校产业化育培项目(13CY023).

孙振起(1975-)，男，博士，讲师，研究方向：结构设计与优化、焊接工艺及材料成型.

TB44

A

1671-119X(2016)04-0034-03