微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

2017-01-08王海涛邢立学王文雯任义广

饲料工业 2017年22期

■ 王海涛邢立学王文雯任义广

(1.烟台出入境检验检疫局，山东烟台264000；2.黄岛出入境检验检疫局，山东青岛266000)

鲍鱼配合饲料是以虾粉、鱼粉、磷酸钙盐等按一定比例进行混合加工而成的，具有能满足鲍鱼养殖需求的蛋白质、氨基酸、脂肪等营养[1-3]。随着海水养殖业的发展，鲍鱼配合饲料的研究开发有了很大的发展，无公害配合饲料的研发既能有利于鲍鱼的生长，又能保证餐桌上的食品安全，因此，重视监测鲍鱼配合饲料中的有害重金属元素具有一定的意义。目前我国的国家标准[4-8]严格规定了饲料中的铅、砷、铬、镉、汞的限量和其对应的检测方法，但五种重金属分别对应了五个不同的国家标准以及不同的前处理方法和检测方法，导致整个检测流程费时费力、工作量大等现象。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法是20世纪80年代发展起来的一种新的测定分析技术，能高效、快速地同时分析样品中的多种重金属，拥有很高的灵敏度、准确度和非常低的检出限，在农业、食品、化妆品等行业有广泛的应用。微波消解是在密闭的条件下形成高温高压对样品进行消解，具有加热快、消解能力强、用时短、空白低等优点。本研究利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定鲍鱼配合饲料中的铅、砷、铬、镉、汞含量，能极大提高检测速度，缩短检测周期，很好的满足工作需求。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

10 mg/l混合标准溶液（含Cr、As、Pb、Cd、Hg、Cu等元素）、100 mg/l混合内标溶液（含Bi、Ge、In、Lu、Rh、Sc、Tb元素）和10 μg/l调谐液（含Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co）均为安捷伦科技有限公司产品、1 000 mg/l铅标准溶液（国家标准物质中心）、1 000 mg/l铬标准溶液（国家标准物质中心）、1 000 mg/l镉标准溶液（国家标准物质中心）、1 000 mg/l砷标准溶液（国家标准物质中心）、1 000 mg/l汞标准溶液（国家标准物质中心）、硝酸（UP级，苏州晶锐化学试剂有限公司）；试验用水为二次去离子水。玻璃器皿使用前经5%硝酸浸泡24 h，用水冲洗备用。

1.2 仪器与设备

Agilent 7500 cx电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦科技有限公司）、AA-6800型原子吸收分光光度计（岛津公司）、原子荧光光谱AFS 930（北京吉天仪器有限公司）、MARS6微波消解系统（培安公司）、Mili-Q超纯水机（Millipore公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 标准溶液的配制

取混合标准溶液，采用重量法经逐级稀释成一组浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0、50 mg/l标准工作溶液；将内标溶液稀释成1 mg/l，工作介质均为2%硝酸溶液。

取1 000 mg/l汞标准溶液，逐步稀释成一组浓度为0.0 、0.5 、1.0 、2.0 、5.0 mg/l标准工作溶液，工作介质为2%硝酸溶液。

1.3.2 样品消解

称取0.2～0.5 g左右（精确至0.001 g）样品于四氟乙烯消化罐中,加入8 ml HNO3，加盖密封后装罐。将消化罐置于微波消解系统中，设定好微波消解程序，进行微波消解，消解程序为：功率1 200 W、发射率100%、25 min升温至190℃，并保持10 min。待冷却后取出消解罐，用二次去离子水转移至50 ml容量瓶中定容，摇匀，作为供试品溶液。

1.3.3 ICP-MS测定

仪器开机点火预热20 min后，用调谐液对仪器灵敏度、双电荷、氧化物等各项指标进行调谐，仪器测试参数见表1，通过调谐使仪器性能达到测试分析要求。